CN107828067A - 一种高强度自修复导电磁性pva水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶及其制备方法。该方法将聚苯胺包裹在纳米纤维素表面，并固载MnFe2O4磁性粒子，然后加入到聚乙烯醇PVA水溶液中混合均匀，制备出高强度自修复导电磁性PVA水凝胶。本发明利用纳米纤维素/聚苯胺/MnFe2O4复合物使得PVA水凝胶同时具有高强度、导电性和磁性性能，改进了普通PVA水凝胶的低强度、无导电性和无磁性的三大缺点，使其具有较高的应用价值。

Description

一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶（Hydrogel）是以水为分散介质的凝胶。具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物。是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。目前，主要生产的水凝胶具有功能性单一等缺点。因此，为了满足日益增长的工业需要，研究和开发具有自修复性、导电、磁性的水凝胶具有重要的意义。
聚乙烯醇（PVA）是一种极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性，尤其在医疗中的如其水性凝胶在眼科、伤口敷料和人工关节方面的有广泛应用，同时在聚乙烯醇薄膜在药用膜，人工肾膜等方面也有使用。由于聚乙烯醇结构中具有许多氢键结合，可制备成自修复水凝胶。在本发明中通过利用纳米纤维素/聚苯胺/磁性纳米粒子（MnFe2O4）复合物赋予PVA自修复水凝胶高强度、导电性和磁性，从而制备出一种自修复导电磁性水凝胶，该新型多功能自修复PVA水凝胶尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服水凝胶现有的缺点，提供一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶及其制备方法。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
本发明所述的一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶及其制备方法，包括如下步骤：
（1）聚苯胺包裹纳米纤维素的制备：
首先，称取20~40克质量分数1% 纳米纤维素在100ml烧杯中，并置于4℃的冰水浴中。将2~4mmol的植酸和6~12mmol苯胺溶解于4ml蒸馏水中，搅拌均匀，滴加到纳米纤维素中。称取2~4mmol过硫酸铵溶解在4ml蒸馏水中。然后将过硫酸铵溶液滴加在纳米纤维素中引发苯胺聚合，最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤5次，得到纳米纤维素/聚苯胺复合物。植酸与苯胺的摩尔比为1:3。
（2）纳米纤维素/聚苯胺复合物固载MnFe2O4纳米磁性粒子的制备：
将上述纳米纤维素/聚苯胺复合物加水配置成0.5wt%浓度，再加入10mmol FeCl3和5mmol MnSO4搅拌溶解，并加热至70℃，保持5h后，滴加6mol/L NaOH溶液调节pH值至11左右，并继续反应10min后冷却至室温。最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤3次，得到纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物。FeCl3与MnSO4的摩尔比为2:1。
（3）高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备：
称取PVA加入到水中，加热至95℃直到PVA完全溶解。然后，将上述纳米纤维素/聚苯胺/MnFe2O4复合物加入到PVA溶液中在95℃下搅拌混合均匀，保持95℃30分钟。称取0.05~0.07g硼砂溶解在4ml水中，然后将硼砂溶液滴加到PVA溶液中继续搅拌，加热保持95℃30分钟。等降到常温后，PVA溶液凝结成水凝胶。
其中步骤（3）中PVA的质量分数为5-10%，优选质量分数为5%。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明针对目前自修复PVA水凝胶功能单一的不足，首先制备了纳米纤维素/聚苯胺/MnFe2O4复合物，该复合物由于包含纳米纤维素，因此具有增强作用；该复合物还包含聚苯胺，可以对水凝胶起到增加导电的作用；另外该复合物还有MnFe2O4，可赋予水凝胶磁性作用。
通过在PVA中添加纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物，制备高强度、自修复性、导电、磁性水凝胶。在提高自修复PVA水凝胶强度的同时，还可赋予其导电与磁性性能。通过添加质量分数10%的纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物后，PVA水凝胶的拉伸强度提高58%，同时还具有1.5×10-2 S.cm-1与8.6 emu/g的电导率与最大饱和磁度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细说明。需要特别说明的是，本发明的保护范围应当包括但不限于本实施例所公开的技术内容。
实施例1
（1）聚苯胺包裹纳米纤维素的制备：
首先，称取20克质量分数1%纳米纤维素水悬浮液在100ml烧杯中，并置于4℃的冰水浴中。将2mmol的植酸和6mmol苯胺溶解于4ml蒸馏水中，搅拌均匀，滴加到纳米纤维素中。称取2mmol过硫酸铵溶解在4ml蒸馏水中。然后将过硫酸铵溶液滴加在纳米纤维素中引发苯胺聚合，最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤5次，得到纳米纤维素/聚苯胺复合物。
（2）纳米纤维素/聚苯胺复合物分散MnFe2O4纳米磁性粒子的制备：
将上述纳米纤维素/聚苯胺复合物加水配置成0.5wt%浓度，再加入8mmol FeCl3和4mmol MnSO4搅拌溶解，并加热至70℃，保持5h后，滴加6mol/L NaOH溶液调节pH值至11左右，并继续反应10min后冷却至室温。最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤3次，得到纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物。
（3）高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备：
称取0.5g PVA加入到9.5g 水中，加热至95℃直到PVA完全溶解。然后，将上述0.5克纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物加入到10克PVA溶液中在95℃下搅拌混合均匀，保持95℃30分钟。称取0.05g硼砂溶解在4ml水中，然后将硼砂溶液滴加到PVA溶液中继续搅拌，加热保持95℃30分钟。等降到常温后，PVA溶液凝结成水凝胶。
实施例2
(1)聚苯胺包裹纳米纤维素的制备：
首先，称取30克质量分数1%纳米纤维素在100ml烧杯中，并置于4℃左右的冰水浴中。将3mmol的植酸和9mmol苯胺溶解于4ml蒸馏水中，搅拌均匀，滴加到纳米纤维素中。称取3mmol过硫酸铵溶解在4ml蒸馏水中。然后将过硫酸铵溶液滴加在纳米纤维素中引发苯胺聚合，最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤5次，得到纳米纤维素/聚苯胺复合物。
(2)纳米纤维素/聚苯胺复合物分散MnFe2O4纳米磁性粒子的制备：
将上述纳米纤维素/聚苯胺复合物加水配置成0.5wt%浓度，再加入10mmol FeCl3和5mmolMnSO4搅拌溶解，并加热至70℃，保持5h后，滴加6mol/L NaOH溶液调节pH值至11左右，并继续反应10min后冷却至室温。最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤3次，得到纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物。
(3)高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备：
称取0.5g PVA加入到9.5g 水中，加热至95℃直到PVA完全溶解。然后，将上述1克纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物加入到10克PVA溶液中（95℃）搅拌混合均匀，保持95℃30分钟。称取0.06g硼砂溶解在4ml水中，然后将硼砂溶液滴加到PVA溶液中继续搅拌，加热保持95℃30分钟。等降到常温后，PVA溶液凝结成水凝胶。
实施例3
(1)聚苯胺包裹纳米纤维素（纳米纤维素）的制备：
首先，称取40克质量分数1%纳米纤维素在100ml烧杯中，并置于4℃的冰水浴中。将4mmol的植酸和12mmol苯胺溶解于4ml蒸馏水中，搅拌均匀，滴加到纳米纤维素中。称取4mmol过硫酸铵溶解在4ml蒸馏水中。然后将过硫酸铵溶液滴加在纳米纤维素中引发苯胺聚合，最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤5次，得到纳米纤维素/聚苯胺复合物。
(2)纳米纤维素/聚苯胺复合物分散MnFe2O4纳米磁性粒子的制备：
将上述纳米纤维素/聚苯胺复合物加水配置成0.5wt%浓度，再加入10mmol FeCl3和5mmol MnSO4搅拌溶解，并加热至70℃，保持5h后，滴加6mol/L NaOH溶液调节pH值至11左右，并继续反应10min后冷却至室温。最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤3次，得到纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物。
(3)高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备：
称取0.5g PVA加入到9.5g 水中，加热至95℃直到PVA完全溶解。然后，将上述1.5克纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物加入到10克PVA溶液中（95℃）搅拌混合均匀，保持95℃30分钟。称取0.07g硼砂溶解在4ml水中，然后将硼砂溶液滴加到PVA溶液中继续搅拌，加热保持95℃30分钟。等降到常温后，PVA溶液凝结成水凝胶。
性能测试
表1 多功能PVA水凝胶性能检测
对按照实施例1制备的高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的各项性能进行了测定，结果如表1所示。可以看出，当纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物添加量为10wt%（实施例2）时，由于纳米纤维素可以增加与PVA分子之间的氢键结合，对PVA水凝胶具有较好的增强作用，使得水凝胶的拉伸强度提高58%。另外，由于聚苯胺的导电性以及MnFe2O4纳米粒子的磁性作用，使得水凝胶同时还具有1.5×10-2 S.cm-1与8.6 emu/g的电导率与最大饱和磁度。

Claims (4)

1.一种高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）聚苯胺包裹纳米纤维素的制备：
首先，称取20~40克质量分数1% 纳米纤维素在100ml烧杯中，并置于4℃的冰水浴中；将2~4mmol的植酸和6~12mmol苯胺溶解于4ml蒸馏水中，搅拌均匀，滴加到纳米纤维素中；称取2~4mmol过硫酸铵溶解在4ml蒸馏水中。然后将过硫酸铵溶液滴加在纳米纤维素中引发苯胺聚合，最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤5次，得到纳米纤维素/聚苯胺复合物；
（2）纳米纤维素/聚苯胺复合物固载MnFe2O4纳米磁性粒子的制备：
将上述纳米纤维素/聚苯胺复合物加水配置成0.5wt%浓度，再加入10mmol FeCl3和5mmol MnSO4搅拌溶解，并加热至70℃，保持5h后，滴加6mol/L NaOH溶液调节pH值至11，并继续反应10min后冷却至室温；最后在10000转/分钟离心机中用蒸馏水离心洗涤3次，得到纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物；
（3）高强度自修复导电磁性PVA水凝胶的制备：
将PVA加入到水中，加热至95℃直到PVA完全溶解配置PVA溶液；然后，称取0.5~1.5g的纳米纤维素/聚苯胺/ MnFe2O4复合物加入到10g的PVA溶液中在95℃下搅拌混合均匀，保持95℃30分钟；称取0.05~0.07g硼砂溶解在4ml水中，然后将硼砂溶液滴加到PVA溶液中继续搅拌，加热保持95℃30分钟；等降到常温后，PVA溶液凝结成水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度自修复导电磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）植酸与苯胺的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的自修复导电磁性水凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中PVA的质量分数为5-10%。
4.一种如权利要求1所述方法制备的高强度自修复导电磁性水凝胶。
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