CN107822196B - 利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用 - Google Patents
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Abstract
一种利用木糖水解制备烟用香料的方法，该方法是按以下方法制取：以木糖为原料，加入一定量的丙二醇和水，充分搅拌制成一定浓度的木糖溶液；上述木糖溶液中加入一定量的乳酸作催化剂，在一定的温度和压力下进行水解反应；反应产物经自然冷却、过滤，收集滤液即为本发明的烟用香料。本发明所制备的烟用香料含多种与烟香协调的成分，对提高卷烟抽吸时顺畅感、改善卷烟余味效果明显；所制备的烟用香料溶解性良好，可直接用于卷烟的加料或加香，应用方便；本发明原料容易获得，生产工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料生产领域，具体是涉及一种利用木糖水解制备烟用香料的方法及该烟用香料的应用。
背景技术
近年来，随着社会对“吸烟与健康”问题的关注，我国卷烟平均焦油含量降至10mg/支以下，一定程度上保障了消费者健康。但减害降焦卷烟产品或多或少地存在卷烟抽吸顺畅感和口感变差的问题，造成消费者接受程度降低。因此，改善卷烟抽吸顺畅感和口感是一个急需解决的问题。加香加料改善卷烟抽吸顺畅感和口感是目前生产企业采取的主要技术手段。木糖在一定条件下水解可产生糠醛、呋喃、吡咯等多种杂环化合物，可明显改善卷烟抽吸顺畅感和口感。
现有工业生产中，戊聚糖(如生物质类原料玉米芯、秸秆等)在催化剂(如盐酸、硫酸、磷酸等)和高温(不低于140℃)作用下先水解生成戊糖,戊糖经中间体糖脱水环化可生成糠醛，同时发生缩合、分解、氧化等副反应生成糠醛酸、树脂等副产物，因其中杂质(如色素、胶状物、多种阳离子等)和副产物较多，不符合卷烟安全性要求，无法作为烟用香料在卷烟加香加料中应用。因此，有必要针对改善卷烟抽吸顺畅感和口感开发一种更加安全实用的木糖水解类烟用香料。
发明内容
本发明的目的是提供一种以木糖为原料、以乳酸作催化剂、通过水解反应制备可明显提高卷烟抽吸顺畅感、改善卷烟余味的烟用香料的方法及该烟用香料的应用，本发明所制备的烟用香料溶解性良好，可直接用于卷烟的加料或加香，应用方便，并含多种与烟香协调的成分，对提高卷烟抽吸时顺畅感、改善卷烟余味效果明显。
本发明的方法通过下列技术措施来实现：一种利用木糖水解制备烟用香料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、以D-木糖为原料，加入由丙二醇和水的混合溶剂后搅拌均匀，制成浓度为8～10％的木糖溶液，其混合溶剂中，丙二醇与水的质量比为1:3-8；
b、在步骤a中配制的木糖溶液中边搅拌边加入催化剂乳酸，乳酸为木糖总质量的25％～37.5％，乳酸完全加入后，在温度为115～120℃、压力为 0.05～0.10MPa的条件下水解2～3小时；
c、将步骤b中水解完成后所得反应产物经自然冷却、过滤，收集滤液即为本发明的烟用香料。
本发明较优的技术方案：所述D-木糖、乳酸、丙二醇和水的配比按质量百分比构成为：D-木糖8～10％、乳酸2～3％、丙二醇10～20％、水70～80％，上述组分之和为100％。
本发明较优的技术方案：在步骤b的反应过程中按照转速200-250r/min 的速度进行搅拌。
本发明较优的技术方案：水解反应温度为120℃、反应压力为0.10MPa、反应的时间为3小时。
本发明提供的一种利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用，其特征在于：将上述制备好的烟用香料，按片烟重量的0.1～0.3％均匀施加于片烟中，贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明中所选用反应底物为D-木糖，其与生物质反应底物(如稻壳、玉米芯、花生壳)相比，反应更易于控制，杂质和副产物极少；与戊聚糖和其它戊糖(如核糖、阿拉伯糖等)相比，其价格低廉且容易获得；
(2)本发明中所选用的催化剂为乳酸，其本身无明显气息，而且安全性能高，符合卷烟安全性要求；而盐酸、硫酸、磷酸等催化剂不符合卷烟安全性要求，醋酸自身的强烈气息会影响产物香气的纯正，用于烟草的加料或加香中无改善烟气状态和提高卷烟抽吸顺畅感的效果；
(3)本发明较现有高温高压水解技术的反应条件温和，生产工艺简单且易于控制，避免了碳化，产生的副产物少，无需后续复杂的分离提纯，产物香气更纯正，而且不会影响反应速度；
(4)本发明所制备的烟用香料含有多种烤烟烟叶中含有的杂环类化合物和酯，兼有焦样谷香、坚果香、烘烤香、辛香，香气丰富而沉稳，应用于烟草的加料或加香可明显改善烟气状态，提高卷烟抽吸时顺畅感。且溶解性良好，可直接用于卷烟的加料或加香，应用方便。
附图说明
图1是实施例2中木糖水解制备的烟用香料的成分分析图谱。
具体实施方式
下面给出实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1，一种利用木糖水解制备烟用香料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将500ml反应罐反应温度设定在115℃、反应压力设定在0.06MPa、搅拌转速设定在200r/min，并将反应罐预热至115℃；
(2)依次称取D-木糖8g、乳酸2g、丙二醇10g、水80g，倒入500ml 反应罐；
(3)盖紧反应罐，打开搅拌机充分搅拌，温度控制在115℃、反应压力控制在0.06MPa、搅拌转速控制在200r/min，进行水解2小时。
(4)水解完成后，将反应物冷却至室温进行过滤，收集滤液得到密度为 1.0634的液体物质，即为本发明的烟用香料。
实施例1中制备的烟用香料表现出丰富而沉稳的焦样谷香、坚果香、烘烤香、辛香。将该产品以0.1％的施加量均匀施加于片烟中，贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为 110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％，然后将加入实施例1中制备的烟用香料的烟丝卷制成样品烟，并将上述样品烟由7位评烟委员，按 (GB5606.4-1996卷烟感官技术要求)的规定，进行评吸。所有评价人员均感受到，上述卷烟样品烟香协调，烟气状态明显改善，顺畅感明显提高，符合烤烟型卷烟产品风格和内质要求。
实施例2，一种利用木糖水解制备烟用香料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将200L反应罐反应温度设定在120℃、反应压力设定在0.10MPa、搅拌转速设定在250r/min，并将反应罐预热至120℃；
(2)依次称取D-木糖10KG、乳酸3KG、丙二醇20KG、水77KG，倒入 200L反应罐；
(3)盖紧反应罐，打开搅拌机充分搅拌，温度控制在120℃、反应压力控制在0.10MPa、搅拌转速控制在250r/min，进行水解3小时。
(4)水解完成后，将反应物冷却至室温进行过滤，收集滤液得到密度为1.0725的液体物质，即为本发明的烟用香料。
实施例2中制备的烟用香料表现出丰富而沉稳的焦样谷香、坚果香、烘烤香、辛香。将该产品以0.2％的施加量均匀施加于片烟中，贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为 110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％，然后将加入实施例2中制备的烟用香料的烟丝卷制成样品烟。上述样品烟由7位评烟委员，按 (GB5606.4-1996卷烟感官技术要求)的规定，进行评吸。所有评价人员均感受到，上述卷烟样品烟香协调，烟气状态明显改善，顺畅感明显提高，符合烤烟型卷烟产品风格和内质要求。
实施例3，一种利用木糖水解制备烟用香料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将500ml反应罐反应温度设定在118℃、反应压力设定在0.08MPa、搅拌转速设定在200r/min，并将反应罐预热至118℃；
(2)依次称取D-木糖9g、乳酸2、丙二醇11g、水78g，倒入500ml 反应罐；
(3)盖紧反应罐，打开搅拌机充分搅拌，温度控制在118℃、反应压力控制在0.08MPa、搅拌转速控制在200r/min，进行水解2.5小时。
(4)水解完成后，将反应物冷却至室温进行过滤，收集滤液得到密度为1.0625的液体物质，即为本发明的烟用香料。
实施例3中制备的烟用香料表现出丰富而沉稳的焦样谷香、坚果香、烘烤香、辛香。将该产品以0.3％的施加量均匀施加于片烟中，贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为 110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％，然后将加入实施例3中制备的烟用香料的烟丝卷制成样品烟，并将上述样品烟由7位评烟委员，按 (GB5606.4-1996卷烟感官技术要求)的规定，进行评吸。所有评价人员均感受到，上述卷烟样品烟香协调，烟气状态明显改善，顺畅感明显提高，符合烤烟型卷烟产品风格和内质要求。
将实施例2中木糖水解制备的烟用香料的成分分析，将实施例2中木糖水解制备的烟用香料与正己烷进行萃取后，以一定浓度的乙酸苯乙酯作为内标物，利用GC-MS进行香气成分的定性定量分析，分析的结果如图1 及表1所示。
表1实施例2中制备的烟用香料的香气成分分析结果
对比试验1：发明人针对乳酸的添加量进行了以下对比试验，具体实验步骤如下：
(1)将500ml反应罐反应温度设定在110℃、反应压力设定在0.06MPa、搅拌转速设定在200r/min，反应罐预热至115℃；
(2)分别按照以下重量称取a、b、c、d、e反应物质:
a反应物质：D-木糖8g、乳酸1.5g、丙二醇10g、水80.5g；
b反应物质：D-木糖8g、乳酸2.0g、丙二醇10g、水80g；
c反应物质：D-木糖8g、乳酸2.5g、丙二醇10g、水79.5g；
d反应物质：D-木糖8g、乳酸3.0g、丙二醇10g、水79g；
e反应物质：D-木糖8g、乳酸3.5g、丙二醇10g、水78.5g；
(3)将a、b、c、d、e反应物质分别倒入反应罐中，充分混合搅拌，分别在温度110℃、反应压力0.06MPa的条件进行水解反应2小时，
(4)水解完成后，将反应物冷却至室温进行过滤，分别收集a、b、c、 d、e反应的滤液，并依次编号为滤液a、滤液b、滤液c、滤液d、滤液e。
将上述a、b、c、d、e五种不同滤液分别进行化学成分分析，分析结果详见表2：
表2不同乳酸用量下木糖水解产物主成分糠醛的分析结果
| 序号 | 样品名称 | 糠醛含量 |
| 1 | 滤液a | 0.825mg/g |
| 2 | 滤液b | 1.561mg/g |
| 3 | 滤液c | 1.610mg/g |
| 4 | 滤液d | 1.633mg/g |
| 5 | 滤液e | 1.638mg/g |
从表2的分析结果看，在D-木糖用量和反应条件相同的情况下，乳酸用量为木糖总质量的25％～43.75％时，木糖水解产物主成分糠醛的含量较高；且乳酸用量为木糖总质量的37.5％时，主成分糠醛的含量渐趋稳定。
将上述a、b、c、d、e五种不同滤液分别以0.2％的施加量到片烟中，并贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％，然后将上述烟丝分别卷制成a、b、c、d、e五种样品烟，上述样品烟由7位评烟委员按照(GB5606.4-1996卷烟感官技术要求)的规定，进行评吸。所有评价人员均感受到，施加滤液b、滤液c、滤液d等的三种卷烟样品烟香协调性、烟气状态明显改善，顺畅感明显提高。
综合上述化学成分分析和施加效果的评价，其乳酸的用量为木糖总质量的25％～37.5％时其水解产物中糠醛含量以及添加到烟丝中评价效果均最好。
对比试验2：发明采用乳酸与醋酸进行了以下对比试验，具体实验如步骤如下：
(1)将500ml反应罐反应温度设定在110℃、反应压力设定在0.06MPa、搅拌转速设定在200r/min，反应罐预热至115℃；
(2)分别按照以下重量称取再次称取f、g、h、i、j反应物质:
f反应物质：D-木糖8g、冰醋酸1.5g、丙二醇10g、水80.5g；
g反应物质：D-木糖8g、冰醋酸2.0g、丙二醇10g、水80g；
h反应物质：D-木糖8g、冰醋酸2.5g、丙二醇10g、水79.5g；
i反应物质：D-木糖8g、冰醋酸3.0g、丙二醇10g、水79g；
j反应物质：D-木糖8g、冰醋酸3.5g、丙二醇10g、水78.5g；
(3)将f、g、h、i、j反应物质分别倒入反应罐，充分混合搅拌，分别在温度110℃、反应压力0.06MPa的条件下水解2小时；
(4)水解完成后，将反应物冷却至室温进行过滤，分别收集f、g、h、 i、j反应的滤液，并依次编号为滤液f、滤液g、滤液h、滤液i、滤液j。
将上述f、g、h、i、j五种不同滤液分别进行化学成分分析，具体分析结果见表3：
表3不同冰醋酸用量下木糖水解产物主成分糠醛的分析结果
| 序号 | 样品名称 | 糠醛含量 |
| 1 | 滤液f | 0.695mg/g |
| 2 | 滤液g | 1.487mg/g |
| 3 | 滤液h | 1.552mg/g |
| 4 | 滤液i | 1.578mg/g |
| 5 | 滤液j | 1.582mg/g |
从表3的分析结果看，在D-木糖用量和反应条件相同的情况下，冰醋酸用量为木糖总质量的25％～43.75％时，木糖水解产物主成分糠醛的含量较高；且冰醋酸用量为木糖总质量的37.5％时，主成分糠醛的含量渐趋稳定，结果与乳酸相近。
将上述f、g、h、i、j五种不同滤液分别以0.2％的施加量加入片烟中，并贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％，然后将上述烟丝分别中制备的烟用香料的烟丝卷制成f、g、h、i、j样品烟。上述样品烟由7位评烟委员，按(GB5606.4-1996卷烟感官技术要求)的规定，进行评吸。所有评价人员均感受到，施加上述f、g、h、i、j五种不同滤液d的卷烟样品烟香不协调，烟气状态无改善，顺畅感变差。分析其中原因，主要是由于冰醋酸自身酸气强烈，难以与烟香协调，使烟气发散，顺畅感变差。
Claims (4)
1.一种利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用，其特征在于：将利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料按片烟重量的0.1～0.3％均匀施加于片烟中，贮叶4-8小时后进行切丝和烘丝，其中烘丝机筒壁温度为120～140℃、热风温度为110～120℃，烘丝后烟丝水分为12.5％～13.5％；
其中所述利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料具体制备步骤如下：
a、以D-木糖为原料，加入由丙二醇和水的混合溶剂后搅拌均匀，制成浓度为8～10％的木糖溶液，其混合溶剂中，丙二醇与水的质量比为1:3-8；
b、在步骤a中配制的木糖溶液中边搅拌边加入催化剂乳酸，乳酸为木糖总质量的25％～37.5％，乳酸完全加入后，在温度为115～120℃、压力为0.05～0.10MPa的条件下水解2～3小时；
c、将步骤b中水解完成后所得反应产物经自然冷却、过滤，收集滤液即为本发明的烟用香料。
2.根据权利要求1所述的利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用，其特征在于：D-木糖、乳酸、丙二醇和水的配比按质量百分比构成为：D-木糖8～10％、乳酸2～3％、丙二醇10～20％、水70～80％，上述组分之和为100％。
3.根据权利要求1所述的利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用，其特征在于：在步骤b的反应过程中按照转速200-250r/min的速度进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的利用木糖水解制备烟用香料的方法制备的烟用香料的应用，其特征在于：水解反应温度为120℃、反应压力为0.10MPa、反应的时间为3小时。
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