CN107799773B - 一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用，该负极材料按照重量份的原料包括：石墨尾矿15‑25份、六氯环三磷腈1‑5份、邻硝基苯酚钠3‑7份、黄腐酸3‑7份、环氧树脂E44 11‑19份、二乙烯三胺7‑15份。将石墨尾矿粉碎、与二乙烯三胺溶液混合加热搅拌处理；然后加入邻硝基苯酚钠溶液加热搅拌，再经抽滤、洗涤、干燥、煅烧；再与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加去离子水搅拌、煅烧即得。本发明制得的负极材料具有良好的电化学性能，能提高锂离子电池的可逆比容量、充放电效率、循环性能稳定及倍率性能；还能对石墨尾矿再次利用，而且效果极为显著，制备工艺简单，操作方便，原料来源广泛，成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体是一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、比能量高、工作温度范围宽、放电平稳、循环寿命长、无记忆效应等优点，因此其作为一种新型储能电源广泛应用于通信设备、电动工具、航空航天等领域。目前石墨是主要的商品化的锂离子电池炭负极材料。石墨烯也越来越受重视，但是石墨、石墨烯价格昂贵，应用受限。而石墨尾矿成本低，占用大量地表，使土地受到破坏，也极易发生滑坡、泥石流事故，但是石墨尾矿在电池中的效果太差，不能达到如同石墨那般的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池用负极材料及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂电池用负极材料，按照重量份的原料包括：石墨尾矿15-25份、六氯环三磷腈1-5份、邻硝基苯酚钠3-7份、黄腐酸3-7份、环氧树脂E44 11-19份、二乙烯三胺7-15份。
作为本发明进一步的方案：所述锂电池用负极材料，按照重量份的原料包括：石墨尾矿18-22份、六氯环三磷腈2-4份、邻硝基苯酚钠4-6份、黄腐酸4-6份、环氧树脂E44 13-17份、二乙烯三胺9-13份。
作为本发明进一步的方案：所述锂电池用负极材料，按照重量份的原料包括：石墨尾矿20份、六氯环三磷腈3份、邻硝基苯酚钠5份、黄腐酸5份、环氧树脂E44 15份、二乙烯三胺11份。
一种锂电池用负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将二乙烯三胺与其质量4-5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7-8倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液；
2)将石墨尾矿粉碎、过100-150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至88-90℃并在该温度下搅拌处理35-40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在71-73℃的温度下搅拌处理1-1.2h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；
3)将混合物A在保护气氛中、480℃的温度下煅烧4.2-4.5h，冷却后得到混合物B；
4)将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.5-3倍的去离子水，混合搅拌2-2.2h，然后再在115-120℃的温度下搅拌处理2.5-3h，制得混合物C；
5)将混合物C在保护气氛中、430℃的温度下煅烧3-5h，然后再在1500-1600℃的温度下煅烧8-10h即得。
作为本发明进一步的方案：保护气氛选自氦气、氮气、氩气中的一种。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为180-220r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤4)中，搅拌速度为400-420r/min。
本发明另一目的是提供所述负极材料在电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用二乙烯三胺、邻硝基苯酚钠对石墨尾矿进行处理，再经过其它工艺制得的负极材料具有良好的电化学性能，能提高锂离子电池的可逆比容量、充放电效率、循环性能稳定及倍率性能；还能对石墨尾矿再次利用，而且效果极为显著，制备工艺简单，操作方便，原料来源广泛，成本低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种锂电池用负极材料，包括以下原料：石墨尾矿15kg、六氯环三磷腈1kg、邻硝基苯酚钠3kg、黄腐酸3kg、环氧树脂E44 11kg、二乙烯三胺7kg。
将二乙烯三胺与其质量4倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液。将石墨尾矿粉碎、过100目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至88℃并在该温度下搅拌处理35min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在71℃的温度下以180r/min的搅拌速度搅拌处理1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A。将混合物A在氦气保护下、480℃的温度下煅烧4.2h，冷却后得到混合物B。将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.5倍的去离子水，混合搅拌2h，然后再在115℃的温度下以400r/min的搅拌速度搅拌处理2.5h，制得混合物C。将混合物C在氦气保护下、430℃的温度下煅烧3h，然后再在1500℃的温度下煅烧8h即得。
实施例2
本发明实施例中，一种锂电池用负极材料，包括以下原料：石墨尾矿25kg、六氯环三磷腈5kg、邻硝基苯酚钠7kg、黄腐酸7kg、环氧树脂E44 19kg、二乙烯三胺15kg。
将二乙烯三胺与其质量5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量8倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液。将石墨尾矿粉碎、过150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至90℃并在该温度下搅拌处理40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在73℃的温度下以220r/min的搅拌速度搅拌处理1.2h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A。将混合物A在氩气保护下、480℃的温度下煅烧4.5h，冷却后得到混合物B。将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量3倍的去离子水，混合搅拌2.2h，然后再在120℃的温度下以420r/min的搅拌速度搅拌处理3h，制得混合物C。将混合物C在氩气保护下、430℃的温度下煅烧5h，然后再在1600℃的温度下煅烧10h即得。
实施例3
本发明实施例中，一种锂电池用负极材料，包括以下原料：石墨尾矿18kg、六氯环三磷腈2kg、邻硝基苯酚钠4kg、黄腐酸4kg、环氧树脂E44 13kg、二乙烯三胺9kg。
将二乙烯三胺与其质量4.5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7.5倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液。将石墨尾矿粉碎、过150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至89℃并在该温度下搅拌处理40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在72℃的温度下以200r/min的搅拌速度搅拌处理1.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A。将混合物A在氮气保护下、480℃的温度下煅烧4.4h，冷却后得到混合物B。将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.8倍的去离子水，混合搅拌2.1h，然后再在118℃的温度下以420r/min的搅拌速度搅拌处理2.8h，制得混合物C。将混合物C在氮气保护下、430℃的温度下煅烧4h，然后再在1600℃的温度下煅烧9h即得。
实施例4
本发明实施例中，一种锂电池用负极材料，包括以下原料：石墨尾矿22kg、六氯环三磷腈4kg、邻硝基苯酚钠6kg、黄腐酸6kg、环氧树脂E44 17kg、二乙烯三胺13kg。
将二乙烯三胺与其质量4.5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7.5倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液。将石墨尾矿粉碎、过150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至89℃并在该温度下搅拌处理40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在72℃的温度下以200r/min的搅拌速度搅拌处理1.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A。将混合物A在氮气保护下、480℃的温度下煅烧4.4h，冷却后得到混合物B。将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.8倍的去离子水，混合搅拌2.1h，然后再在118℃的温度下以420r/min的搅拌速度搅拌处理2.8h，制得混合物C。将混合物C在氮气保护下、430℃的温度下煅烧4h，然后再在1600℃的温度下煅烧9h即得。
实施例5
本发明实施例中，一种锂电池用负极材料，包括以下原料：石墨尾矿20kg、六氯环三磷腈3kg、邻硝基苯酚钠5kg、黄腐酸5kg、环氧树脂E44 15kg、二乙烯三胺11kg。
将二乙烯三胺与其质量4.5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7.5倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液。将石墨尾矿粉碎、过150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至89℃并在该温度下搅拌处理40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在72℃的温度下以200r/min的搅拌速度搅拌处理1.1h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A。将混合物A在氮气保护下、480℃的温度下煅烧4.4h，冷却后得到混合物B。将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.8倍的去离子水，混合搅拌2.1h，然后再在118℃的温度下以420r/min的搅拌速度搅拌处理2.8h，制得混合物C。将混合物C在氮气保护下、430℃的温度下煅烧4h，然后再在1600℃的温度下煅烧9h即得。
对比例1
除不含有二乙烯三胺、邻硝基苯酚钠外，其余原料与工艺与实施例5一致。
对比例2
将各原料直接混合，加入石墨尾矿质量2.8倍的去离子水，混合搅拌2.1h，然后再在118℃的温度下以420r/min的搅拌速度搅拌处理2.8h，制得混合物C。将混合物C在氮气保护下、430℃的温度下煅烧4h，然后再在1600℃的温度下煅烧9h即得。其各原料与实施例5中采用的原料及分量一致。
将实施例及对比例所得负极材料按照常规方法制成负极极片，金属锂片作对电极，采用1MLiPF6+EC:EMC:DEC＝1:1:1体系电解液，25μm厚锂离子电池PE/PP/PE隔膜，制备半电池。测试结果如表1所示。
将本实施例及对比例所得负极材料制成负极，LiCoO2作正极，采用1MLiPF6+EC:EMC:DEC＝1:1:1体系电解液，25μm厚锂离子电池PE/PP/PE隔膜，制备全电池。对该全电池的首次充放电和循环性能进行检测，结果如表1所示。
表1组装的锂离子电池半电池全电池的电化学性能检测结果
Figure BDA0001418933410000051
Figure BDA0001418933410000061
从表1可以看出，采用实施例1-5所得负极材料组装的锂离子电池半电池的首次放电克容量均高于对比例1-2，且大电流下的倍率性能较对比例优秀，以2C、5C、6C放电的容量分别是1C放电容量的98％以上；另外，在1C倍率下充放电500周的容量保持率均比对比例的容量保持率大。实验结果表明，采用二乙烯三胺、邻硝基苯酚钠对石墨尾矿进行处理以及本发明工艺制得的负极材料可以作为一种新的负极材料应用于锂离子电池领域，且具有优异的电化学性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种锂电池用负极材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：石墨尾矿15-25份、六氯环三磷腈1-5份、邻硝基苯酚钠3-7份、黄腐酸3-7份、环氧树脂E4411-19份、二乙烯三胺7-15份；其中，所述锂电池用负极材料是在保护气氛中煅烧制备得到。
2.根据权利要求1所述的锂电池用负极材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：石墨尾矿18-22份、六氯环三磷腈2-4份、邻硝基苯酚钠4-6份、黄腐酸4-6份、环氧树脂E4413-17份、二乙烯三胺9-13份。
3.根据权利要求1所述的锂电池用负极材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：石墨尾矿20份、六氯环三磷腈3份、邻硝基苯酚钠5份、黄腐酸5份、环氧树脂E4415份、二乙烯三胺11份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的锂电池用负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将二乙烯三胺与其质量4-5倍的去离子水混合，制得二乙烯三胺溶液；将邻硝基苯酚钠与其质量7-8倍的去离子水混合，制得邻硝基苯酚钠溶液；
2）将石墨尾矿粉碎、过100-150目筛，然后与二乙烯三胺溶液混合，升温至88-90℃并在该温度下搅拌处理35-40min；然后加入邻硝基苯酚钠溶液，并在71-73℃的温度下搅拌处理1-1.2h，再经抽滤、洗涤、干燥制得混合物A；
3）将混合物A在保护气氛中、480℃的温度下煅烧4.2-4.5h，冷却后得到混合物B；
4）将混合物B与六氯环三磷腈、黄腐酸、环氧树脂E44混合，加入混合物B质量2.5-3倍的去离子水，混合搅拌2-2.2h，然后再在115-120℃的温度下搅拌处理2.5-3h，制得混合物C；
5）将混合物C在保护气氛中、430℃的温度下煅烧3-5h，然后再在1500-1600℃的温度下煅烧8-10h即得。
5.根据权利要求4所述的锂电池用负极材料的制备方法，其特征在于，保护气氛选自氦气、氮气、氩气中的一种。
6.根据权利要求4所述的锂电池用负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌速度为180-220r/min。
7.根据权利要求4所述的锂电池用负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，搅拌速度为400-420r/min。
8.如权利要求1-3任一所述的负极材料在电池中的应用。
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