CN107793150A - 一种pzt纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种PZT纳米粉体的制备方法，步骤一，配制溶液；步骤二，滴定溶液；步骤三，溶胶‑凝胶转变；步骤四，烧结得到所得物。

Description

一种PZT纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷的制备方法，特别涉及一种PZT纳米粉体的制备方法。
背景技术
固相法制备PZT压电陶瓷材料存在以下的缺点：一是原料中各组份难以混合均匀；二是高温下氧化铅易挥发，因而烧结体化学组成波动范围较大；三是整个工艺过程易混杂，难以的奥高纯度的粉体；四是粉体颗粒大小不均匀，表面活性差，易形成团聚体，因而最终影响材料的性能。
发明内容
本发明针对上述，提供一种PZT纳米粉体的制备方法，通过该方法制备的陶瓷粉体均匀，团聚少。
本发明具体的技术方案如下：
一种PZT纳米粉体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：按照Pb：Ti：Zr=1:0.05:0.95中的Pb：Zr的摩尔比例称取乙酸铅Pb(H2COO)2·3H2O、硝酸氧锆H2N2O7Zr和丁醇钛；将种称量好的乙酸铅和硝酸氧锆分别溶于冰乙酸和蒸馏水中，使得乙酸铅的冰乙酸溶液的浓度为0.5mol/L，使得硝酸氧锆的蒸馏水溶液的浓度为1mol/L；将种称量好的丁醇钛溶于蒸馏水中制成2mol/L的溶液；
步骤二：将步骤一中配好的乙酸铅的冰乙酸溶液逐滴滴入硝酸氧锆的蒸馏水容易，出现白色沉淀后，加入少量硝酸澄清；
步骤三，向步骤二中的溶液逐滴加入丁醇钛溶液；当出现微黄色沉淀时，再加入少量硝酸澄清；
步骤四，将步骤三中的溶液温度控制在90摄氏度，加入适量的乙酰丙酮和乙二醇，搅拌3小时，形成浅黄色透明溶胶；
步骤五，将所述步骤四中的溶胶放入60摄氏度水中静置4小时实现溶胶-凝胶的转变；
步骤六，将凝胶置于120摄氏度烘箱中，缓慢挥发流动部分的水分，得到干胶粉；
步骤七，将步骤六中的干胶粉研磨成粉末，在马弗炉中分别在600摄氏度灼烧1小时、在650摄氏度灼烧1小时、再在700摄氏度灼烧1小时；
步骤八，将步骤七的所得物冷却后研磨记得所述PZT纳米粉体。
进一步地，所述方法还包括：
步骤九，将步骤八得到的所得物采用PbZrO3埋片法分别于900摄氏度灼烧1小时、在100摄氏度灼烧1小时、再在1100摄氏度灼烧1小时，将灼烧物冷却后研磨得到更细化的PZT纳米粉体。
进一步地，所述步骤二和步骤三配制的过程在磁力搅拌器上进行。
通过该方法制备的陶瓷粉体细，团聚少。
具体实施方式
一种PZT纳米粉体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：按照Pb：Ti：Zr=1:0.05:0.95中的Pb：Zr的摩尔比例称取乙酸铅Pb(H2COO)2·3H2O、硝酸氧锆H2N2O7Zr和丁醇钛；将种称量好的乙酸铅和硝酸氧锆分别溶于冰乙酸和蒸馏水中，使得乙酸铅的冰乙酸溶液的浓度为0.5mol/L，使得硝酸氧锆的蒸馏水溶液的浓度为1mol/L；将种称量好的丁醇钛溶于蒸馏水中制成2mol/L的溶液；
步骤二：将步骤一中配好的乙酸铅的冰乙酸溶液逐滴滴入硝酸氧锆的蒸馏水容易，出现白色沉淀后，加入少量硝酸澄清；
步骤三，向步骤二中的溶液逐滴加入丁醇钛溶液；当出现微黄色沉淀时，再加入少量硝酸澄清；
步骤四，将步骤三中的溶液温度控制在90摄氏度，加入适量的乙酰丙酮和乙二醇，搅拌3小时，形成浅黄色透明溶胶；
步骤五，将所述步骤四中的溶胶放入60摄氏度水中静置4小时实现溶胶-凝胶的转变；
步骤六，将凝胶置于120摄氏度烘箱中，缓慢挥发流动部分的水分，得到干胶粉；
步骤七，将步骤六中的干胶粉研磨成粉末，在马弗炉中分别在600摄氏度灼烧1小时、在650摄氏度灼烧1小时、再在700摄氏度灼烧1小时；
步骤八，将步骤七的所得物冷却后研磨记得所述PZT纳米粉体。
进一步地，所述方法还包括：
步骤九，将步骤八得到的所得物采用PbZrO3埋片法分别于900摄氏度灼烧1小时、在100摄氏度灼烧1小时、再在1100摄氏度灼烧1小时，将灼烧物冷却后研磨得到更细化的PZT纳米粉体。
进一步地，所述步骤二和步骤三配制的过程在磁力搅拌器上进行。
通过该方法制备的陶瓷粉体细，团聚少。

Claims (3)

1.一种PZT纳米粉体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：按照Pb：Ti：Zr=1:0.43:0.57中的Pb：Zr的摩尔比例称取乙酸铅Pb(H2COO)2·3H2O、硝酸氧锆H2N2O7Zr和丁醇钛；将种称量好的乙酸铅和硝酸氧锆分别溶于冰乙酸和蒸馏水中，使得乙酸铅的冰乙酸溶液的浓度为0.5mol/L，使得硝酸氧锆的蒸馏水溶液的浓度为1mol/L；将种称量好的丁醇钛溶于蒸馏水中制成2mol/L的溶液；
步骤二：将步骤一中配好的乙酸铅的冰乙酸溶液逐滴滴入硝酸氧锆的蒸馏水容易，出现白色沉淀后，加入少量硝酸澄清；
步骤三，向步骤二中的溶液逐滴加入丁醇钛溶液；当出现微黄色沉淀时，再加入少量硝酸澄清；
步骤四，将步骤三中的溶液温度控制在90摄氏度，加入适量的乙酰丙酮和乙二醇，搅拌3小时，形成浅黄色透明溶胶；
步骤五，将所述步骤四中的溶胶放入60摄氏度水中静置4小时实现溶胶-凝胶的转变；
步骤六，将凝胶置于120摄氏度烘箱中，缓慢挥发流动部分的水分，得到干胶粉；
步骤七，将步骤六中的干胶粉研磨成粉末，在马弗炉中分别在600摄氏度灼烧1小时、在650摄氏度灼烧1小时、再在700摄氏度灼烧1小时；
步骤八，将步骤七的所得物冷却后研磨记得所述PZT纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种PZT纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤九，将步骤八得到的所得物采用PbZrO3埋片法分别于900摄氏度灼烧1小时、在100摄氏度灼烧1小时、再在1100摄氏度灼烧1小时，将灼烧物冷却后研磨得到更细化的PZT纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的一种PZT纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三配制的过程在磁力搅拌器上进行。
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