CN107777686A - 一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法及其应用 - Google Patents

一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法及其应用 Download PDF

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郭耀萍
黄张根
李显琳
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Abstract

一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法是将聚苯硫醚废弃物与活化剂混合均匀，置于氮气氛围中进行焙烧，在氮气氛围中自然冷却，得到碳化样品；用HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性，将其干燥，得到原位掺硫活性炭。本发明操作简便，成本低，反应条件易于控制；实现了废物资源化利用，解决了聚苯硫醚废弃物二次污染风险，资源化利用效率低等问题；制备得到原位掺硫活性炭具有高过硫酸盐催化活性，可快速降解有机废水中多种难降解有机物。

Description

一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法及其 应用
技术领域
本发明属于一种活性炭技术领域，尤其涉及一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法及其应用。
背景技术
目前，众多研究证实碳基材料由于具有成本低、无污染、化学组成可调控性等优点，在废水处理高级氧化技术中具有广阔的使用前景。表现在碳基材料可以有效活化过硫酸盐生成强氧化性地硫酸根自由基，进而高效氧化有机废水中的难降解有机污染物质。显著地，可通过掺杂杂原子和设计孔结构等手段提高碳材料的物理化学特性和过硫酸盐催化活性。研究显示，在活性炭上掺杂硫原子，可大大提高活性炭的催化活性，因为插入到碳晶格中的S原子将改变邻近碳原子的自旋密度，打破sp2杂化碳的惰性，从而提高活性炭的催化活性。另外，S原子的插入使其产生更多的缺陷位，从而进一步提高活性炭催化活性。通常制备掺硫活性炭的方法有两种，表面掺杂和原位掺杂。由于原位掺杂可将含硫官能团均匀分布在碳基质中，且避免了表面掺杂存在的孔道堵塞，比表面积减小，含硫官能团溶出等问题，越来越受到广泛地关注。常规原位掺杂的方法，主要包括热解离子液体、生物分子、聚合物，化学气相沉积，火焰热解等方法，其中热解含硫聚合物被认为是最常用有效地方法。而目前所采用的聚合物往往是由其它相应化学试剂合成，存在成本高、操作复杂、条件苛刻、消耗时间长等缺点。考虑到聚苯硫醚由于其具有卓越的机械强度、热稳定性、耐酸碱性，在工业生产中得到广泛应用的同时伴随产生大量的聚苯硫醚废弃物，而聚苯硫醚具有难生物降解性，是一种潜在的环境污染物。若将聚苯硫醚废弃物转化生成活性炭，无疑是提高资源利用率的有效途径。
截止目前，以聚苯硫醚作为硫源、碳源制备原位掺硫活性炭的未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法。
本发明的另一目的在于提供制备的原位掺硫活性炭在活化过硫酸盐降解难降解有机废水中有机污染物的应用。
针对现有技术中的不足，本发明采用如下技术方案：
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将作为碳源和硫源的聚苯硫醚废弃物与活化剂混合均匀，置于氮气氛围中进行焙烧，在氮气氛围中自然冷却，得到碳化样品；
(2)用HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性，将其干燥，得到原位掺硫活性炭。
优选的，所述活化剂为KOH、K2CO3、NaOH、Na2CO3中的一种或几种。
优选的，所述聚苯硫醚废弃物和活化剂的质量比为1：0.5–6。
优选的，步骤1)焙烧条件为：在氮气氛围中，以2–10℃/min的速度升温到600–900℃，并在此温度下保持0.5–3h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
优选的，步骤2)洗涤条件为：用5wt％–15wt％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后，将其在100–120℃的条件下干燥10–20h，得到原位掺硫活性炭。
上述制备的原位掺硫活性炭在活化过硫酸盐降解难降解有机废水中有机污染物的应用，包括如下步骤：
在常温条件下，向废水溶液中投加过硫酸盐，使过硫酸盐与有机污染物摩尔比为3–50：1，再向其中按0.05–0.15g/L投加原位掺硫活性炭作为催化剂，对水样处理20min–210min，然后进行固液分离，处理过程即完成。
优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
优选的，所述制备的原位掺硫活性炭适用于高浓度、难生物降解的农药、煤化工、印染、造纸、制药、化妆品等生产行业的有机废水处理。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法操作简便，成本低，反应条件易于控制；实现了废物资源化利用，解决了聚苯硫醚废弃物二次污染风险，资源化利用效率低等问题；制备得到原位掺硫活性炭具有比表面积大、硫含量高的特点，其中比表面积可达800m2/g–2800m2/g，硫含量可达3.3wt.％–19.4wt.％；制备得到原位掺硫活性炭具有高过硫酸盐催化活性，可快速降解有机废水中多种难降解有机物，在所选操作条件范围内，浓度为100mg/L以内的有机物降解率可达80％-100％，因此具有潜在商业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与KOH按照质量比1：2进行配比混合，在氮气氛围中，以2℃/min的速度升温到600℃，并在此温度下保持1.5h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用5wt％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在100℃的条件下干燥15h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为10.85wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1585m2/g。
取含有印染废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为酸性红，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与酸性红摩尔比为26：1，再向其中按0.1g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理20min，酸性红褪色率达96％。
实施例2
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与K2CO3按照质量比1：0.5进行配比混合，在氮气氛围中，以5℃/min的速度升温到900℃，并在此温度下保持3h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用5％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在110℃的条件下干燥20h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为19.39wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为780m2/g。
取含有印染废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为酸性红，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与酸性红摩尔比为39：1，再向其中按0.15g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理90min，酸性红褪色率达82％。
实施例3
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与KOH按照质量比1：4进行配比混合，在氮气氛围中，以8℃/min的速度升温到600℃，并在此温度下保持2h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用10％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在120℃的条件下干燥15h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为8.21wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1945m2/g。
取含有制药废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为对乙酰氨基酚，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钠，使过硫酸钠与对乙酰氨基酚摩尔比为13：1，再向其中按0.05g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理60min，对乙酰氨基酚降解率达100％。
实施例4
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与NaOH按照质量比1：6进行配比混合，在氮气氛围中，以10℃/min的速度升温到650℃，并在此温度下保持0.5h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用15％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在110℃的条件下干燥10h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为6.27wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1431m2/g。
取含有农药废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为2,4-二氯苯酚，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与2,4-二氯苯酚摩尔比为3：1，再向其中按0.15g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理210min，2,4-二氯苯酚降解率达94％。
实施例5
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与Na2CO3按照质量比1：3进行配比混合，在氮气氛围中，以6℃/min的速度升温到700℃，并在此温度下保持1h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用10％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在120℃的条件下干燥15h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为5.89wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1828m2/g。
取含有印染废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为甲基橙，浓度为100ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钠，使过硫酸钠与甲基橙摩尔比为39：1，再向其中按0.1g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理60min，甲基橙降解率达100％。
实施例6
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与KOH按照质量比1：5进行配比混合，在氮气氛围中，以4℃/min的速度升温到850℃，并在此温度下保持1h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用15％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在100℃的条件下干燥10h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为3.26wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为2085m2/g。
取含有煤化工废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为对氯苯酚，浓度为100ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与对氯苯酚摩尔比为3：1，再向其中按0.05g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理30min，对氯苯酚降解率达100％。
实施例7
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与NaOH按照质量比1：1进行配比混合，在氮气氛围中，以6℃/min的速度升温到900℃，并在此温度下保持3h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用5％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在100℃的条件下干燥20h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为7.05wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1812m2/g。
取含有造纸废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为苯酚，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钠，使过硫酸钠与苯酚摩尔比为50：1，再向其中按0.1g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理120min，苯酚降解率达98％。
实施例8
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与KOH按照质量比1：5进行配比混合，在氮气氛围中，以8℃/min的速度升温到700℃，并在此温度下保持2.5h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用15％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在110℃的条件下干燥10h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为9.31wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为1730m2/g。
取含有农药废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为2,4-二氯苯酚，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与2,4-二氯苯酚摩尔比为6：1，再向其中按0.05g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理60min，2,4-二氯苯酚降解率达100％。
实施例9
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与KOH、K2CO3按照质量比1：1：1进行配比混合，在氮气氛围中，以10℃/min的速度升温到750℃，并在此温度下保持2h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用5％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在120℃的条件下干燥15h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为7.57wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为2350m2/g。
取含有化妆品废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为水杨酸，浓度为60ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钠，使过硫酸钠与水杨酸摩尔比为26：1，再向其中按0.15g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理45min，水杨酸降解率达100％。
实施例10
一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚废弃物与NaOH、Na2CO3按照质量比1：1：1进行配比混合，在氮气氛围中，以5℃/min的速度升温到800℃，并在此温度下保持1.5h，反应后在氮气氛围中自然冷却至室温。
(2)用5％的HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性后将其在100℃的条件下干燥15h，得到原位掺硫活性炭。元素分析显示该样品硫含量为4.05wt％；根据N2等温吸附-脱附数据，采用BET法计算得到该样品的比表面积为2777m2/g。
取含有煤化工废水的待处理水样200mL，其中难降解有机物为对氯苯酚，浓度为80ppm。向该水溶液中投加一定量的过硫酸钾，使过硫酸钾与对氯苯酚摩尔比为3：1，再向其中按0.05g/L投加上述制备的原位掺硫活性炭，对水样处理30min，对氯苯酚降解率达100％。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于包括如下步骤：
(1) 将聚苯硫醚废弃物与活化剂混合均匀，置于氮气氛围中进行焙烧，在氮气氛围中自然冷却，得到碳化样品；
(2) 用HCl洗涤碳化样品，再用蒸馏水洗涤至上清液呈中性，将其干燥，得到原位掺硫活性炭。
2.如权利要求1所述的一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于所述活化剂为KOH、K2CO3、NaOH、Na2CO3中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于所述聚苯硫醚废弃物和活化剂的质量比为1：0.5-6。
4.如权利要求1所述的一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于步骤(1) 焙烧条件为：在氮气氛围中，以2-10℃/min的速度升温到600-900℃，并在此温度下保持0.5-3h。
5.如权利要求1所述的一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于步骤(2) HCl的浓度为 5wt%-15wt%。
6.如权利要求1所述的一种采用聚苯硫醚废弃物制备原位掺硫活性炭的方法,其特征在于步骤(2) 干燥的条件为 100-120℃的条件下干燥10-20h。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备的原位掺硫活性炭的应用,其特征在于包括如下步骤：
在常温条件下，向废水溶液中投加过硫酸盐，使过硫酸盐与有机污染物摩尔比为3-50：1，再向其中按0.05-0.15g/L投加原位掺硫活性炭作为催化剂，对水样处理20min-210min，然后进行固液分离，处理过程即完成。
8.如权利要求1-6任一项所述方法制备的原位掺硫活性炭的应用,其特征在于所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠中的任意一种。
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