CN104069803B - 一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法 - Google Patents
一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其技术方案是：以膨润土粉末、凹凸棒土粉末为主要原料，将膨润土粉末︰凹凸棒土粉末以质量比为1︰（0.1~0.5）混合，再将其与水按质量比为1︰（1.2~2）混合均匀，在90~110℃的条件下干燥16~32h，破碎至粒径为0.2~2mm的颗粒膨润土/凹凸棒土，然后在550~850℃的条件下煅烧2~2.5h，最后在搅拌条件下，用相当于煅烧后颗粒膨润土/凹凸棒土的50~400%CEC的表面活性剂改性，得到有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。本发明工艺简单和不产生二次污染，所制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂具有粒径大、吸附性能良好和强度高的特点，适用于对含氯代酚废水的处理。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域。尤其涉及一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。
背景技术
氯酚类有机物是常见的一类有毒有害且难以降解的污染物。含氯代酚废水的处理方法包括化学法、生物法和物理法。化学法处理含氯代酚废水具有效率高、处理效果好的特点，但化学法的缺点是处理成本太高、处理时间过长和产生二次污染；生物法处理含氯代酚废水具有相对成本低和没有二次污染的特点，但是微生物对废水水质的要求高，还必须通过固定、驯化的技术来强化它们对氯代酚的降解能力，过程复杂。物理法主要是通过吸附、萃取和膜分离等方法去除水中的氯代酚，但是膜分离投资和运行费用太高，萃取法的应用范围有限，这两种方法在实际处理含氯代酚废水的推广中受限。吸附法处理含氯代酚废水具有吸附时间短、吸附材料可再生、对废水水质无特别要求的特点，活性炭是最常用的吸附材料，但是活性炭存在成本高和再生困难的缺点，寻找新型吸附材料来替代活性炭是吸附剂领域的热点。
膨润土比表面积大、吸附性能良好，作为吸附剂，在处理废水、废气污染物具有原材料成本低、吸附效率高的优点，因此，膨润土在环境治理中的应用获得了重视。膨润土经表面活性剂的表面改性后，对疏水性的有机物有较好的吸附吸附性能（S.Andini,R.Cioffi,L.Santoro,etal.Simultaneousadsorptionofchlorophenolandheavymetalionsonorganophilicbentonite.AppliedClayScience.2006,31:126-133.），但是S.Andini用苄基二甲基十八烷基氯化铵改性的是粉末状膨润土，膨润土本身具有溶胀性，用改性的粉末状膨润土处理废水会带来固液难分离的问题，最终产生二次污染的问题。
颗粒膨润土具有较大的粒径，在水中易沉降，但是颗粒膨润土强度不高，影响了颗粒膨润土在废水处理中的应用，颗粒膨润土对废水中的污染物吸附能力也较弱。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和无二次污染的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的制备方法；用该方法制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂粒径大、强度高和吸附性能良好，适用于对含氯代酚废水的处理。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案的制备方法是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在90~110℃的条件下干燥16~32h，制得块状膨润土/凹凸棒土。
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.1~0.5）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.2~2）。
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.2~2mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在550~850℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土。
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的50~400%CEC（即阳离子交换容量，下同）溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液。
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为100~104g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下搅拌1~4h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
所述膨润土粉末的CEC为90~110mmol/100g。
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
所述搅拌的转速为260~280r/min，搅拌用的搅拌杆材质为塑料
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，通过加水混合、烘干、破碎、煅烧、改性和干燥工艺制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，工艺简单。
本发明制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，颗粒粒径大，易于沉降，不仅解决了二次污染的问题，还能方便地对有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂进行回收利用。
本发明制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，由于表面活性剂是两亲物质，用表面活性剂对颗粒膨润土/凹凸棒土进行改性后，对疏水性的氯代酚有较好的吸附性能。
本发明制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，以凹凸棒土作为粘接剂，利用了凹凸棒土陶瓷化温度只需450℃的特点，在550~850℃煅烧温度下，明显提高了材料的强度。
因此，本发明工艺简单和不产生二次污染，所制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂具有粒径大、吸附性能良好和强度高的特点，适用于对含氯代酚废水的处理。
附图说明
图1为本发明采用的原料-膨润土粉末的SEM图；
图2为本发明采用的原料-凹凸棒土粉末的SEM图；
图3为本发明制备的一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的SEM图；
图4为图3所示的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的X-衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
在本具体实施方式中：所述搅拌的转速为260~280r/min，搅拌用的搅拌杆材质为塑料；所述膨润土粉末的CEC（即阳离子交换容量，下同）为90~110mmol/100g。实施例中不再赘述。
实施例1
一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其具体步骤是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在105~110℃的条件下干燥16~20h，制得块状膨润土/凹凸棒土。
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.1~0.2）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.8~2）。
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.9~2mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在750~850℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土。
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的300~400%CEC溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液。
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为100~102g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下以260~280r/min的转速搅拌1~2h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
本实施例所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
用本实施例所制得的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂对浓度为50mg/L的2,4-二氯酚溶液进行吸附处理，在所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂投加量为2g/L、搅拌速度为260~280r/min和吸附时间为120min条件下，2,4-二氯酚的去除率为36.2~42.9%。
实施例2
一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其具体步骤是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在100~105℃的条件下干燥20~24h，制得块状膨润土/凹凸棒土。
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.2~0.3）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.4~1.6）。
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.45~0.9mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在650~750℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土。
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的200~300%CEC溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液。
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为102~104g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下以260~280r/min的转速搅拌2~3h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
本实施例所述表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵。
用本实施例所制得的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂对浓度为50mg/L的2,4-二氯酚溶液进行吸附处理，在所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂投加量为2g/L、搅拌速度为260~280r/min和吸附时间为120min条件下，2,4-二氯酚的去除率为36.7~40.5%。
实施例3
一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其具体步骤是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在95~100℃的条件下干燥24~28h，制得块状膨润土/凹凸棒土。
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.3~0.4）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.6~1.8）。
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.2~0.45mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在650~700℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土。
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的100~200%CEC溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液。
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为100~102g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下以260~280r/min的转速搅拌3~4h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
本实施例所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
用本实施例所制得的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂对浓度为50mg/L的2,4-二氯酚溶液进行吸附处理，在所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂投加量为2g/L、搅拌速度为260~280r/min和吸附时间为120min条件下，2,4-二氯酚的去除率为50.7~53.1%。
实施例4
一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂及其制备方法。其具体步骤是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在90~95℃的条件下干燥28~32h，制得块状膨润土/凹凸棒土。
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.4~0.5）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.2~1.4）。
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.45~0.9mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在550~650℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土。
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的50~100%CEC溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液。
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为100~102g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下以260~280r/min的转速搅拌2~3h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
本实施例所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
用本实施例所制得的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂对浓度为50mg/L的2,4-二氯酚溶液进行吸附处理，在所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂投加量为2g/L、搅拌速度为240r/min和吸附时间为120min条件下，2,4-二氯酚的去除率为30.3~32.4%。
本具体实施方式以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，通过加水混合、烘干、破碎、煅烧、改性和干燥工艺制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，工艺简单。
本具体实施方式制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，颗粒粒径大，易于沉降，不仅解决了二次污染的问题，还能方便地对有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂进行回收利用。
本具体实施方式制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，由于表面活性剂是两亲物质，用表面活性剂对颗粒膨润土/凹凸棒土进行改性后，对疏水性的氯代酚有较好的吸附性能。
本具体实施方式制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，以凹凸棒土作为粘接剂，利用了凹凸棒土陶瓷化温度只需450℃的特点，在550~850℃煅烧温度下，能明显提高材料的强度。
图1为本发明采用的原料-膨润土粉末的SEM图，由图1可以看出，膨润土粉末为片状结构。图2为本发明采用的原料-凹凸棒土粉末的SEM图，由图2可以看出，凹凸棒土粉末则为棒状结构。图3为本实施例1制备的一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的SEM图，由图3可以看出，经过将膨润土与凹凸棒土混合造粒，然后高温煅烧后，制得的颗粒膨润土/凹凸棒土呈现出更小的片层状结构，这是因为经高温煅烧后，颗粒膨润土/凹凸棒土逐渐失去内部的自由水与结合水导致。图4为图3所示的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂和煅烧后的颗粒颗粒膨润土/凹凸棒土的X-衍射图。由图4可知，经有机改性制得的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂较煅烧后的颗粒颗粒膨润土/凹凸棒土，其衍射角向低角度偏移，说明改性后材料的层间距变大，表面活性剂进入到煅烧后颗粒膨润土/凹凸棒土层间，但是经过表面改性，煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的基本骨架结构未变。
因此，本具体实施方式工艺简单和不产生二次污染，所制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂具有粒径大、强度高和吸附性能良好的特点，适用于对含氯代酚废水的处理。
Claims (4)
1.一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、以膨润土粉末和凹凸棒土粉末为原料，混合，得到粉末状膨润土/凹凸棒土；再向粉末状膨润土/凹凸棒土中加水，混合均匀，得到泥块状膨润土/凹凸棒土；然后将所述泥块状膨润土/凹凸棒土在90~110℃的条件下干燥16~32h，制得块状膨润土/凹凸棒土；
其中：膨润土粉末︰凹凸棒土粉末的质量比为1︰（0.1~0.5）；粉末状膨润土/凹凸棒土︰水的质量比为1︰（1.2~2）；
步骤二、将所述块状膨润土/凹凸棒土破碎至粒径为0.2~2mm，得到颗粒膨润土/凹凸棒土，再将颗粒膨润土/凹凸棒土在550~850℃的条件下煅烧2~2.5h，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土；
步骤三、在50~80℃条件下，将表面活性剂按煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的50~400%CEC溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液；
步骤四、在搅拌条件下，向所述表面活性剂溶液中加入所述煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土的质量为100~104g，得到煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液；再将煅烧后的颗粒膨润土/凹凸棒土与表面活性剂的混合液在室温条件下搅拌1~4h，真空抽滤，得到颗粒膨润土/凹凸棒土滤料；将所述颗粒膨润土/凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥3~5h，制得有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于所述膨润土粉末的CEC为90~110mmol/100g。
3.根据权利要求1所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的制备方法，其特征在于所述搅拌的转速为260~280r/min，搅拌用的搅拌杆材质为塑料。
4.一种有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂，其特征在于所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂是根据权利要求1~3项中任一项所述有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂的制备方法所制备的有机改性颗粒膨润土/凹凸棒土吸附剂。
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