CN107758728A - 一种钛酸锶/钛酸铅核壳结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SrTiO3/PbTiO3核壳结构及其制备方法，该方法是以Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯(TBOT)和PbTiO3纳米片作为主要原料，以单晶单畴的PbTiO3纳米片作为基板，氢氧化钠作为矿化剂，添加三乙醇胺作为修饰剂，采用水热法一步获得SrTiO3/PbTiO3核壳结构，SrTiO3完全包覆于PbTiO3纳米片外表面，厚度为15‑25nm。

Description

一种钛酸锶/钛酸铅核壳结构及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，涉及一种SrTiO3/PbTiO3异质结复合材料，尤其涉及一种钛酸锶/钛酸铅核壳结构及其制备方法。
背景技术
PbTiO3和SrTiO3分别代表了最为典型的钙钛矿氧化物铁电与介电系统，且两者晶格参数非常接近，具有外延生长获得两者复合材料的有利条件。
为了对材料的生长形貌进行调控，常将有机溶剂作为表面修饰剂用于材料制备中，由于有机基团的作用，会改变材料表面能，使得目标材料暴露出不同晶面。此外，由于有机溶剂本身的极性作用，也会对材料极性产生影响，从而改变材料生长形貌。
本发明以单晶单畴的PbTiO3纳米片作为载体，采用水热法制备SrTiO3/PbTiO3异质结，由于PbTiO3在[001]方向存在极化，因而有正负极性面，修饰剂的添加会对PbTiO3的表面极性产生影响，也会影响极性面上的材料生长。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种钛酸锶/钛酸铅核壳结构及其制备方法。
本发明的钛酸锶/钛酸铅核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水与三乙醇胺，搅拌5-10min,，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；
2)将Sr(NO3)2、钛酸四正丁酯(TBOT)依次加入步骤1)所得溶液中，Sr(NO3)2与TBOT摩尔比为1:1，混合搅拌10～20min；
3)将单晶单畴结构的PbTiO3纳米片加入步骤2)所得溶液，混合搅拌；
4)将步骤3)配制完反应物溶液的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在200℃下保存进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得SrTiO3/PbTiO3核壳结构材料。
上述技术方案中，所述的Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯、NaOH和三乙醇胺的纯度都不低于化学纯。
进一步的，所述的三乙醇胺的摩尔浓度为1.07～2.17mol/L。
进一步的，所述的步骤2)获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.014～0.017mol/L。
所述的钛酸铅纳米片采用的是单晶单畴结构的PbTiO3纳米片，其制备方法可参考专利ZL201210036177.8，该纳米片具有规则的矩形形貌，横向尺寸为600-1100nm，厚度为120-180nm。
上述的方法制备获得的钛酸锶/钛酸铅核壳结构，其中SrTiO3完全包覆于PbTiO3纳米片外表面。SrTiO3层的厚度为15-25nm。
本发明通过简单的一步水热法，即制备获得了SrTiO3/PbTiO3核壳结构,对于研究介电-铁电复合体系及其生长模式提供了新思路。
附图说明
图1是本发明实例1制备的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实例1制备的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图片；
图3是本发明实例1制备的SrTiO3/PbTiO3核壳结构截面的扫描透射电子显微镜(STEM)照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实例1
1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水和三乙醇胺，所得溶液三乙醇胺摩尔浓度为1.07mol/L，NaOH摩尔浓度为4mol/L；
2)将摩尔比为1:1的Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯(TBOT)依次加入步骤1)所得溶液中，混合搅拌10min，所得溶液锶、钛元素的摩尔浓度各为0.014mol/L；
3)将PbTiO3纳米片加入步骤2)所得溶液，混合搅拌2h，所得溶液PbTiO3摩尔浓度为0.045mol/L；
4)将步骤3)配制完反应物溶液的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在200℃下保存24h进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得SrTiO3/PbTiO3核壳结构。
从图2、3可以看出，SrTiO3在PbTiO3的六个面形成全包覆的薄膜且获得质量优异的复合界面。
实例2
1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水和三乙醇胺，所得溶液三乙醇胺摩尔浓度为1.07mol/L，NaOH摩尔浓度为4mol/L；
2)将摩尔比为1:1的Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯(TBOT)依次加入步骤1)所得溶液中，混合搅拌10min，所得溶液锶、钛元素的摩尔浓度各为0.017mol/L；
3)将PbTiO3纳米片加入步骤2)所得溶液，混合搅拌2h，所得溶液PbTiO3摩尔浓度为0.045mol/L；
4)将步骤3)配制完反应物溶液的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在200℃下保存24h进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得SrTiO3/PbTiO3核壳结构。
实例3
1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水和三乙醇胺，所得溶液三乙醇胺摩尔浓度为2.17mol/L，NaOH摩尔浓度为4mol/L；
2)将摩尔比为1:1的Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯(TBOT)依次加入步骤1)所得溶液中，混合搅拌10min，所得溶液锶、钛元素的摩尔浓度各为0.014mol/L；
3)将PbTiO3纳米片加入步骤2)所得溶液，混合搅拌2h，所得溶液PbTiO3摩尔浓度为0.045mol/L；
4)将步骤3)配制完反应物溶液的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在200℃下保存24h进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，制得SrTiO3/PbTiO3核壳结构。

Claims (7)

1.一种SrTiO3/PbTiO3核壳结构的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)将矿化剂NaOH加入反应釜内胆中，加入去离子水与三乙醇胺，搅拌5-10min,，获得摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液；
2)将Sr(NO3)2、钛酸四正丁酯(TBOT)依次加入步骤1)所得溶液中，Sr(NO3)2与TBOT摩尔比为1:1，混合搅拌10～20min；
3)将单晶单畴结构的PbTiO3纳米片加入步骤2)所得溶液，混合搅拌；
4)将步骤3)配制完反应物溶液的反应釜内胆装入配套反应釜中，密封，在200℃下保存进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤，烘干，获得SrTiO3/PbTiO3核壳结构材料。
2.根据权利要求1所述的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的制备方法，其特征是，所述的Sr(NO3)2、钛酸正四丁酯、NaOH和三乙醇胺的纯度都不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的制备方法，其特征是，所述的三乙醇胺的用量为1.07～2.17mol/L。
4.根据权利要求1所述的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)获得的溶液中TBOT的摩尔浓度为0.013～0.017mol/L。
5.根据权利要求1所述的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的制备方法，其特征在于，所述的钛酸铅纳米片具有规则的矩形形貌，横向尺寸为600-1100nm，厚度为120-180nm。
6.一种SrTiO3/PbTiO3核壳结构的复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备而成，其中SrTiO3完全包覆于PbTiO3纳米片外表面，形成核壳结构。
7.如权利要求5所述的SrTiO3/PbTiO3核壳结构的复合材料，其特征在于，所述的包覆于PbTiO3纳米片外表面SrTiO3层的厚度为15-25nm。
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