CN107746277A - 一种靶向掺杂构建高机电性能能量收集复相陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种靶向掺杂构建高机电性能能量收集复相陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种靶向掺杂构建高机电性能能量收集复相陶瓷材料及制备方法，属于压电陶瓷材料领域。该陶瓷材料的基体化学组成为0.2Pb(Zn1/ 3Nb2/3)O3‑0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3(简记0.2PZN‑0.8PZT)，并在其中掺加该复相压电陶瓷材料体积x vol.％的(Zn0.1Ni0.9)TiO4，其中x的数值为0.00～2.00。分别制备出0.2PZN‑0.8PZT基体粉料和(Zn0.1Ni0.9)TiO4；再按相应计量比配料，采用湿磨、烘干、造粒、压制成型、烧结步骤。本发明进一步提高了压电能量收集器件回收再利用环境中废弃机械能的机电转换效率，对压电能量收集技术工业具有重大的推进作用。

Description

一种靶向掺杂构建高机电性能能量收集复相陶瓷材料及制备 方法
技术领域
本发明属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种靶向掺杂构建的具有高机电性能能量收集复相陶瓷材料及制备方法。
背景技术
能源与环境两大主题一直以来备受人类关注。当今世界化石能源日益短缺，寻找和发展可持续性的绿色环保新能源并进行高效利用已成为各国政府所面临的重要日常工作。鉴于太阳能、风能、潮汐能等能源采集技术对环境应用条件异常依赖，而压电能量收集技术则基于压电材料的正压电效应，可将环境中广泛存在的机械能转换为电能，使用条件具有普适性，具有机电转化效率高、输出电压高、不受电磁干扰、无需外加偏置等优点，因而具有广阔的应用技术前景及可观的社会应用经济价值。
虽然由单晶技术和织构技术制备的压电陶瓷材料，性能较好，但是其制备工艺繁琐、周期长，成品率低、成本高，最主要难以应用于工业化大规模生产。
基于压电能量收集器件的实际应用需求，如何低成本、短周期制备兼具高机电转换系数(d·g)和机电耦合系数(kp)的压电陶瓷材料则备受相关科研和工业人员的关注。
目前，针对应用于压电能量收集器件的压电陶瓷材料改性研究均以传统的固溶体掺杂工作为主，通过大范围选取掺杂元素调整PZT基多元固溶体系成分，从而寻求高机电性能。然而这些工作中最主要的机电转换系数(d·g)和机电耦合系数(kp)提升的幅度非常有限，甚至两者往往不可能同时大幅度提高或者兼得，主要原因在于PZT基体A、B位元素繁多，掺杂元素取代位置具有随机性，此外，掺杂中替换出来的原子往往难以聚集成晶体相，或者聚集生成焦绿石相，这对改善微观结构稳定性和大幅度提升宏观机电性能非常不利。
尽管随机掺杂的材料可用于压电致动器和压电换能器等电子陶瓷器件，但对于机电转换系数(d·g)和机电耦合系数(kp)提升非常有限的压电陶瓷材料，很难满足目前高机电性能压电能量收集器件的实际应用需求。因此，必须要突破基于传统随机掺杂的固溶体材料改性理念，引入全新的材料设计思路来寻求大幅提升压电材料机电性能的设计窗口。
综上所述，为了满足压电能量收集器件的高机电性能的要求，即兼具高机电转换系数(d·g)和机电耦合系数(kp)，在本专利中，主要通过新型靶向掺杂构建0-3复相压电陶瓷材料，进一步显著调控目前广泛应用的Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-Pb(Zr,Ti)O3(简记为PZN-PZT)陶瓷材料体系，从而改善其微观结构并大幅度提高其在能量收集方面的机电性能。
发明内容
本发明特色在于采取将高温易分解的(Zn0.1Ni0.9)TiO3钛铁矿相作为间接相引入PZN-PZT钙钛矿铁电极性基体中来构建新颖的0-3复相结构，利用靶向取代，诱导出具有压电半导体性质的第二相ZnO，由于钛铁矿高温分解出的ZnO在晶界三角区处聚集成核，从而使得Ni2+靶向取代的Zn2+向三角区汇聚长大，从而与基体构成0-3复相结构，不仅填补了三角区空隙，使得微观结构更加致密稳定，同时基于PZN-PZT/ZnO界面极化及应力作用使得电畴细化，畴壁能降低，活性增加，从而大幅度提高压电陶瓷材料机电转换性能和机电耦合性能。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案。
本发明提供的一种应用于能量收集器件的压电陶瓷材料，其特征在于，该压电陶瓷材料的基体化学组成为：0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3(缩写0.2PZN-0.8PZT)，并在其中掺入该压电陶瓷材料体积xvol.％的(Zn0.1Ni0.9)TiO3，其中x的数值为小于等于2.00(优选0.25-1.5)；然后烧结得到。
本发明上述具有高机电性能的复相压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，通过二步混合法制备得到，具体包括以下步骤：
(1)合成0.2PZN-0.8PZT基体粉料，按照相应化学摩尔计量比称取原料：ZnO、Nb2O5、Pb3O4、ZrO2、TiO2，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时；球磨后所得浆料进行烘干，然后在空气气氛下850℃煅烧2小时后随炉冷却，再将煅烧后所得产物0.2PZN-0.8PZT进行二次球磨，球磨后所得浆料进行烘干；
(2)合成(Zn0.1Ni0.9)TiO3粉料，按照相应化学摩尔计量比称取原料：ZnO、NiO、TiO2，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时；球磨后所得浆料进行烘干，然后在空气气氛下1000℃煅烧4小时后随炉冷却，再将煅烧后所得产物(Zn0.1Ni0.9)TiO3进行二次球磨，球磨后所得浆料进行烘干；
(3)称取该陶瓷材料体积分数xvol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3和(1-x)vol.％[0.2PZN-0.8PZT]基体粉料(0.00＜x≤2.00)，将称量好的两种粉料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨至少12小时，然后干燥，得到相应陶瓷粉体；
(4)然后采用粘结剂进行造粒，压制成型，然后排除粘结剂，在1000-1100℃(优选1000℃)烧结，保温2小时，得到陶瓷材料。
进一步采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂进行造粒，在100MPa的压力下成型，于560℃排除粘结剂，然后在1000℃烧结，保温2小时，得到陶瓷材料。
上述步骤(4)粘结剂的用量优选为每10g陶瓷粉体对应1.5ml粘结剂。
烧结后的陶瓷片，经过抛光处理之后被上银电极，在120℃的硅油中，在30～35kV·cm-1的电压下极化30min，再室温老化24h，然后对样品进行电性能的测试。
其中，最佳样品为：99.50vol.％0.2PZN-0.8PZT/0.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3(1000℃烧结)，其性能可达到：d33·g33＝12719×10-15m2/N，kp＝70％，可以满足能量收集器件的使用要求。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备具有高机电转换系数(d33·g33)和高机电耦合系数(kp)的复相压电陶瓷材料的设计方法，可有效提高能量收集器件的机电转换效率，为制备高机电性能压电能量收集材料提供了崭新的方向。
(2)本发明的具有高机电性能的压电陶瓷材料结构稳定、制备方法简单、成本低、易于操作。本发明应用于能量收集器件，可高效地回收再利用环境中废弃的机械能，且绿色环保、安全、可持续，具有良好的技术和工业化应用前景以及显著的社会经济价值。
附图说明
图1为本发明复相压电陶瓷材料前驱体粉体XRD图：(a)0.2PZN-0.8PZT，(b)(Zn0.1Ni0.9)TiO3；
图2为本发明1000℃烧结x＝0.50vol.％时，即99.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3的SEM-BSE和EDS图；
图3为本发明组成为(1-x)vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/xvol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3，x＝0.00～2.00vol.％时，1000℃烧结的复相陶瓷机电转换系数(d33·g33)和机电耦合系数kp的数据图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点。应该指出，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
本发明提供的新型靶向掺杂构建具有高机电性能压电能量收集复相压电陶瓷材料，其化学组成为：(1-x)vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/xvol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3，其中x的数值为0.00～2.00。该压电陶瓷材料基体0.2PZN-0.8PZT的组成原料为：Pb3O4、ZnO、Nb2O5、ZrO2、TiO2。具体制备方法为，首先，合成0.2PZN-0.8PZT基体粉料，按照相应化学计量比称取原料：ZnO、Nb2O5、Pb3O4、ZrO2、TiO2，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时；球磨后所得浆料进行烘干，然后在空气气氛下850℃煅烧2小时后随炉冷却，再将煅烧后所得产物0.2PZN-0.8PZT进行二次球磨，球磨后所得浆料进行烘干。同样的方法以ZnO、NiO、TiO2为原料合成(Zn0.1Ni0.9)TiO3粉料，其中煅烧温度为1000℃，保温4小时。然后再称取该陶瓷材料体积分数xvol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3和(1-x)vol.％[0.2PZN-0.8PZT]基体粉料(0.00≤x≤2.00)，将称量好的两种粉料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时，然后干燥，得到相应陶瓷粉体。然后采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂进行造粒，在100Mpa的压力下成型，压制成直径11.5mm，厚度1.5mm左右的成型物，于560℃排除粘结剂，然后在1000-1100℃烧结，保温2小时，得到陶瓷材料。烧结后的陶瓷片，经过抛光处理之后，被上银电极，在120℃的硅油中，在30～35kV·cm-1的电压下极化30min，再室温老化24h，然后对样品进行电性能的测试。如下：
(1)介电性能测试
采用LCR数字电桥(Agilent E4980A)测量电容值C，并根据公式(1-1)计算相对介电常数。
式中
C—电容值；
t—样品的厚度；
A—样品的面积；
ε0—真空介电常数(8.85×10-12F/m)。
(2)压电性能测试
采用中科院声学所ZJ-2A型准静态d33测试仪，直接读取压电应变常数d33。
(3)机电转换系数(d33×g33)采用公式(1-2)计算
(4)机电耦合系数kp
本发明中，使用的是薄圆片形压电振子(直径与厚度之比大于10)，使用设备为Agilent 4294A精密阻抗分析仪，测量方法为谐振-反谐振法。根据下式(1-3)计算平面机电耦合系数kp：
式中
fa—压电振子反谐振频率；
fr—压电振子谐振频率。
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点。应该指出,本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
实施例1：
先按基体化学式0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3称量Nb2O5、Pb3O4、ZrO2、TiO2和ZnO，并在乙醇中球磨12小时。混合物经烘干后在850℃下煅烧2小时，再次在乙醇中球磨、烘干后，得到0.2PZN-0.8PZT基体粉料。同样的方法以ZnO、NiO、TiO2为原料合成(Zn0.1Ni0.9)TiO3粉料，其中煅烧温度为1000℃，保温4小时。再按100vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3，并在乙醇中球磨12小时，混合物烘干后按10g粉体1.5mL粘结剂的比例混合，在100MPa下压制成型物，成型物于560℃排除粘结剂，并在1000℃下烧结2小时得到陶瓷。
实施例2：
按99.75vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.25vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例3：
按99.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例4：
按99.25vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.75vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例5：
按99.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例6：
按98.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例7：
按98.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/2.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。其它同实施例1。
实施例8：
按100vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1050℃，其它同实施例1。
实施例9：
按99.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1050℃，其它同实施例1。
实施例10：
按99.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1050℃，其它同实施例1。
实施例11：
按98.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1050℃，其它同实施例1。
实施例12：
按98.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/2.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1050℃，其它同实施例1。
实施例13：
按100.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1100℃，其它同实施例1。
实施例14：
按99.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/0.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1100℃，其它同实施例1。
实施例15：
按99.00vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1100℃，其它同实施例1。
实施例16：
按98.50vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/1.50vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1100℃，其它同实施例1。
实施例17：
按98.0vol.％[0.2PZN-0.8PZT]/2.00vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3组成，称量0.2PZN-0.8PZT和(Zn0.1Ni0.9)TiO3。烧结温度为1100℃，其它同实施例1。
表1 上述实施例性能对比表

Claims (8)

1.一种靶向掺杂构建高机电性能压电能量收集复相陶瓷材料，其特征在于，该复相陶瓷材料的基体化学组成为：0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr1/2Ti1/2)O3(简记0.2PZN-0.8PZT)，并在其中掺加该复相压电陶瓷材料体积x vol.％的(Zn0.1Ni0.9)TiO3，其中x的数值小于等于2.00；然后烧结得到。
2.按照权利要求1所述的一种靶向掺杂构建高机电性能压电能量收集复相陶瓷材料，其特征在于，x的数值为0.25-1.5。
3.制备权利要求1所述的复相陶瓷材料的方法，其特征在于，通过二步混合法制备得到，具体包括以下步骤：
(1)合成0.2PZN-0.8PZT基体粉料；
(2)合成(Zn0.1Ni0.9)TiO3粉料；
(3)称取该陶瓷材料体积分数x vol.％(Zn0.1Ni0.9)TiO3和(1-x)vol.％[0.2PZN-0.8PZT]基体粉料(0.00＜x≤2.00)，将称量好的两种粉料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨至少12小时，然后干燥，得到相应陶瓷粉体；
(4)然后采用粘结剂进行造粒，压制成型，然后排除粘结剂，在1000-1100℃烧结，保温2小时，得到陶瓷材料。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，上述步骤(4)在1000℃烧结。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于，采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂进行造粒，在100MPa的压力下成型，于560℃排除粘结剂。
6.按照权利要求5的方法，其特征在于，粘结剂的用量为每10g陶瓷粉体对应1.5ml粘结剂。
7.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤(1)合成0.2PZN-0.8PZT基体粉料：按照相应化学摩尔计量比称取原料：ZnO、Nb2O5、Pb3O4、ZrO2、TiO2，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时；球磨后所得浆料进行烘干，然后在空气气氛下850℃煅烧2小时后随炉冷却，再将煅烧后所得产物0.2PZN-0.8PZT进行二次球磨，球磨后所得浆料进行烘干。
8.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤(2)合成(Zn0.1Ni0.9)TiO3粉料，按照相应化学摩尔计量比称取原料：ZnO、NiO、TiO2，将称量好的原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质置于行星球磨机中球磨12小时；球磨后所得浆料进行烘干，然后在空气气氛下1000℃煅烧4小时后随炉冷却，再将煅烧后所得产物(Zn0.1Ni0.9)TiO3进行二次球磨，球磨后所得浆料进行烘干。
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