CN107721880A - 双酚c氰酸酯树脂单体及其制备方法 - Google Patents

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范春晖
王跃彪
吴忠杰
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Abstract

本发明公开了一种双酚C氰酸酯树脂单体及其制备方法，属于高分子材料合成领域。包括如下步骤：a、将双酚C溶解在含5到8个C原子的烷烃类有机溶剂中，卤化氰冷却在液体状态备用；b、将双酚C溶液、卤化氰、三乙胺通过不同进料管喷入至反应容器，双酚C：卤化氰：三乙胺反应物摩尔比为：1:1.2～1.5:1.3～1.9，反应温度控制在‑8℃～12℃，反应时间控制在5‑20分钟；c、反应完成后，双酚C氰酸酯自行析出。本发明通过在氰酸酯结构中引入甲基，从结构上满足了阻燃特性的要求，提升了产品的本征阻燃性能；本方法合成的氰酸酯树脂单体，纯度≥99.0％。

Description

双酚C氰酸酯树脂单体及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成领域，具体地说，尤其涉及一种双酚C氰酸酯树脂单体及其制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂是一种新型的高性能热固性树脂，具有突出的电性能，在宽频带范围内具有优异的介电性能和介电损耗值，是制造高频高速印刷电路板、高性能透波材料和航空结构材料的基础原材料，氰酸酯树脂已被公认为二十一世纪最具竞争力的树脂品质之一。
目前，市场上氰酸酯品种主要有双酚A型、双环戊二烯型、双酚E型、酚醛型、双酚M型等型号。未见双酚C结构的氰酸酯树脂单体的合成技术，双酚C氰酸酯除了具有氰酸酯的普遍特性外，还具有优异的阻燃性，非常适合于对阻燃性要求较高的应用领域。
发明内容
本发明公开了一种双酚C氰酸酯树脂单体及其制备方法，旨在提供一种实现清洁生产、工序简单的新型氰酸酯树脂单体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种双酚C氰酸酯树脂单体，其特征在于：其结构式为：
一种双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，包括如下步骤：
a、将双酚C溶解在含5到8个C原子的烷烃类有机溶剂中，卤化氰冷却在液体状态备用，双酚C的结构是如下：
b、将双酚C溶液、卤化氰、三乙胺通过不同进料管喷入至反应容器，双酚C：卤化氰：三乙胺反应物摩尔比为：1:1.2～1.5:1.3～1.9，反应温度控制在-8℃～12℃，反应时间控制在5-20分钟；
c、反应完成后，双酚C氰酸酯自行析出。
所述步骤a中所用烷烃类有机溶剂为下列之一或一种以上的混合溶剂：环戊烷、甲基环己烷、环己烷。
所述步骤b中进料管内径为5-10cm，双酚C溶液、卤化氰、三乙胺进料速度控制范围分别为20-45kg/min、7.5-9kg/min、12-14kg/min。
所述步骤a中溶解双酚C的有机溶剂量为150-450ml/mol。
所述步骤b中双酚C溶液、卤化氰、三乙胺喷入实现湍流的阶梯反应容器内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在氰酸酯结构中引入甲基，从结构上满足了阻燃特性的要求，提升了产品的本征阻燃性能；本方法合成的氰酸酯树脂单体，纯度≥99.0％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本发明实现一种新型结构的氰酸酯树脂单体的制备方法，该结构氰酸酯称为双酚C氰酸酯。
实施例一：
取30.5kg双酚C溶解在35L环己烷中，降温至0℃，然后将7.4g液态氯化氰、13.2kg三乙胺，通过管内径为1cm的三根不同的进料管，分别以25kg/min、8.5kg/min、13kg/min喷入激烈湍流的反应器，控制反应温度-6℃～6℃，反应结束后，水洗、过滤、烘干，得到双酚C氰酸酯树脂单体。
实施例二：
取30.8kg双酚C溶解在30L环戊烷中，降温至0℃，然后将8kg液态氯化氰、15.2kg三乙胺，通过管内径为1.5cm的三根不同的进料管，分别以28kg/min、8.1kg/min、13.8kg/min喷入激烈湍流的反应器，控制反应温度0℃～5℃，反应结束后，水洗、过滤、烘干，得到双酚C氰酸酯树脂单体。
实施例三：
取32.4kg双酚C溶解在35L甲基环己烷中，降温至-2℃，然后将9kg液态氯化氰、18kg三乙胺，通过管内径为3cm的三根不同的进料管，分别以30kg/min、8.5kg/min、13.3kg/min喷入激烈湍流的反应器，控制反应温度4℃～10℃，反应结束后，水洗、过滤、烘干，得到双酚C氰酸酯树脂单体。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种双酚C氰酸酯树脂单体，其特征在于：其结构式为
2.一种双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将双酚C溶解在含5到8个C原子的烷烃类有机溶剂中，卤化氰冷却在液体状态备用；
b、将双酚C溶液、卤化氰、三乙胺通过不同进料管喷入至反应容器，双酚C：卤化氰：三乙胺反应物摩尔比为：1:1.2～1.5:1.3～1.9，反应温度控制在-8℃～12℃，反应时间控制在5-20分钟；
c、反应完成后，双酚C氰酸酯自行析出。
3.根据权利要求2所述的双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤a中所用烷烃类有机溶剂为下列之一或一种以上的混合溶剂：环戊烷、甲基环己烷、环己烷。
4.根据权利要求2所述的双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中进料管内径为5-10cm，双酚C溶液、卤化氰、三乙胺进料速度控制范围分别为20-45kg/min、7.5-9kg/min、12-14kg/min。
5.根据权利要求2所述的双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤a中溶解双酚C的有机溶剂量为150-450ml/mol。
6.根据权利要求2所述的双酚C氰酸酯树脂单体的制备方法，其特征在于：所述步骤b中双酚C溶液、卤化氰、三乙胺喷入实现湍流的阶梯反应容器内。
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