CN107721844A - 一种复合改性对二甲苯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及对二甲苯制备领域，公开了一种复合改性对二甲苯的制备方法，包括：A）将无机晶须与有机含氟酸溶液混合，研磨，搅拌反应，冷却，过滤，煅烧，研磨，过筛，用含硬脂酸钙分散液在去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体；B）在对二甲苯中依次加入有机溶液、助溶剂和改性粉体，混合均匀，研磨，超声波分散，静置，过滤，制得复合改性对二甲苯母液；C）将对二甲苯复合改性对二甲苯母液混合。本发明采用无机晶须和有机含氟酸溶液对聚酯的合成单体的单体对二甲苯进行改性，能改善聚酯产品的强度、吸湿等性能；且改性组份添加到对二甲苯中后，在后面氧化、对苯二甲酸纯化和聚酯合成过程中都不用考虑改性组份对相关工艺的影响。

Description

一种复合改性对二甲苯的制备方法

技术领域

本发明涉及对二甲苯制备领域，尤其涉及一种复合改性对二甲苯的制备方法。

背景技术

对二甲苯是石化工业主要的基本有机原料之一，主要用于生产对苯二甲酸，进而生产聚酯，由于聚酯材料具有硬度高，刚度好，强度高，有韧性等特点，可广泛应用于纤维、薄膜、胶片、树脂和饮料等食用品包装的生产。但常规聚酯大分子是以共价键结合，其极性基团很少，且结晶度较高，吸湿性很差，其纤维产品作为衣服面料使用时舒适感差，易产生静电、易吸附灰尘等缺点，限制了其在高档服装面料上的应用。所以研究聚酯原料的改性，赋予聚酯材料新的特性，拓宽其应用，一直是研究者研发的热点。

目前，聚酯的改性主要从以下二个方面入手：1）通过共聚反应，改善聚酯大分子链本身结构，永久性赋予纤维各种特殊性能；2）通过不溶组份的共混纺丝，以物理共混方式生产各种具有特殊功能的纤维品种。目前，包括阳离子可染、阻燃、高收缩、抗紫外、抗静电等一系列功能性聚酯纤维，对聚酯纤维的应用范围产生了深远的影响。但无论通过共聚或共混的方式，添加的无机或有机组份都因与基体相容时间短，导致分散不匀，使聚酯材料的后加工困难，产品性质不稳定等缺点。

对二甲苯作为一种化工原料，一般主要通过改进链转移、歧化反应、异构化、吸附分离等工艺，以提高产品的质量，如对二甲苯的纯度等，目前还很少有从应用的角度来考虑开发一些具有特殊用途的对二甲苯的相关文献。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种复合改性对二甲苯的制备方法。本发明创造性地采用无机晶须和有机含氟酸溶液对聚酯的合成单体的单体对二甲苯进行改性，无机晶须具有较高的长径比和吸湿性能，能改善聚酯产品的强度、吸湿等性能；且部分金属元素具有氧化活化功能，促进对二甲苯的充分氧化制得对苯二甲酸，减少原料的浪费；这些无机晶须可以在对二甲苯的氧化、对苯二甲酸的纯化和聚酯的合成过程中充分的与基体作用，从而达到良好的分散效果，使最后合成的改性聚酯具有良好的吸湿、抗静电等效果，而且这些改性组份添加到对二甲苯中后，在后面的氧化、对苯二甲酸的纯化和聚酯合成过程中基本都不用考虑改性组份对相关工艺的影响，也不用分离，最后直接参与到聚酯的合成中，制备改性聚酯。

本发明的具体技术方案为：一种复合改性对二甲苯的制备方法，步骤如下：

A）将重量计25-35%的无机晶须与65-75%的浓度为18-22wt%的有机含氟酸溶液混合，在40-50℃下高能球磨机带液研磨1-2h，再移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中，在130-150℃温度和0.3-0.5MPa压力下搅拌反应3-5h，然后在连续搅拌下自然冷却至常温，过滤，在500-550℃下煅烧3-5h，再在高能球磨机中研磨2-4h，并经200-300目过筛，用浓度为8-12wt%的含硬脂酸钙分散液在50-70℃下去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体。

B）在连续搅拌的对二甲苯中，依次加入以对二甲苯重量计为10-30%的有机溶液、0.5-1%的助溶剂和2-3%由步骤A）制得的改性粉体，混合均匀，在五级连续搅拌球磨机中研磨3-6h，再在40-50℃下超声分散3-5h，然后缓慢加热至80-90℃超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置5-7d，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，经800-100目过滤，制得复合改性对二甲苯母液。

C）在对二甲苯的主输送管道的支管上设置一个增压泵，将所述复合改性对二甲苯母液经增压泵增压后，经支管进入到对二甲苯的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的对二甲苯中，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为复合改性对二甲苯。

作为优选，步骤A）中，所述无机晶须选用导电钛酸钾晶须、氧化硅晶须和碳酸钙晶须、晶须硅中的一种或几种；所述有机含氟酸溶液为一氟乙酸、二氟乙酸和三氟乙酸中一种或几种的水溶液。

作为优选，步骤B）中，所述有机溶液为乙酸、乙醛、间二甲苯、邻二甲苯、乙醚、丙酮中的一种或几种；所述助溶剂为乙酰胺、烟酰胺、甘油、甘草酸中的一种或几种。

作为优选，步骤C）中，所述改性对二甲苯母液的添加量为对二甲苯重量的1-10%。

本发明创造性地通过开发了一种复合改性对二甲苯，即在对二甲苯的生成工艺中添加改性组份，改性组份主要包括导电钛酸钾晶须、氧化硅晶须和碳酸钙晶须等无机晶须，以及间二甲苯、邻二甲苯等有机溶剂。

其中导电钛酸钾晶须、氧化硅晶须和碳酸钙晶须等无机晶须具有较高的长径比和吸湿性能，能改善聚酯产品的强度、吸湿等性能；且部分金属元素具有氧化活化功能，促进对二甲苯的充分氧化制得对苯二甲酸，减少原料的浪费；这些无机晶须可以在对二甲苯的氧化、对苯二甲酸的纯化和聚酯的合成过程中充分的与基体作用，从而达到良好的分散效果，使最后合成的改性聚酯具有良好的吸湿、抗静电等效果，而且这些改性组份添加到对二甲苯中后，在后面的氧化、对苯二甲酸的纯化和聚酯合成过程中基本都不用考虑改性组份对相关工艺的影响，也不用分离，最后直接参与到聚酯的合成中，制备改性聚酯。

间二甲苯、邻二甲苯等有机溶剂在与对二甲苯混合后通过氧化、纯化工艺后生成相应的二甲酸的混合物，然后与乙二醇共聚合反应生成改性聚酯，主要可以用来调节聚酯大分子的聚集态结构，改善聚酯材料的吸湿等性能。

作为优选，步骤B）中，所述五级连续搅拌球磨机包括横向设置的圆柱型搅拌筒体和搅拌装置；

所述搅拌筒体沿轴向由隔板分隔为五个搅拌室，五个搅拌室按物料流动方向依次记为搅拌室I至V，所述搅拌室I的顶部设有进料口，搅拌室V的顶部设有出料口；相邻搅拌室之间隔板的顶部设有溢流通道，所述溢流通道连通相邻的搅拌室，且溢流通道内设有分离筛网；每个搅拌室内填充有介质球。

所述搅拌装置包括设于搅拌筒体外的电机、转轴、内磁转子、隔离套、外磁转子、搅拌支架和搅拌叶片；所述转轴穿设搅拌筒体轴心并与所述电机轴联接，每个搅拌室中分别设有固定于转轴上的内磁转子，内磁转子外部套有与搅拌筒体一体的隔离套，每个搅拌室中分别设有套于隔离套外部的外磁转子，每个外磁转子上固定有搅拌支架，搅拌支架上设有搅拌叶片；其中，转轴与内磁转子同步转动，隔离套隔离内磁转子与外磁转子，外磁转子与隔离套可相对转动且外磁转子与搅拌支架同步转动。

上述装置的工作原理为：物料从进料口进入搅拌室I中进行搅拌，搅拌室I中满料后，物料从溢流通道流向下一个搅拌室，溢流通道中设有分离筛网，能够阻挡颗粒较大的物料流向下游。依次经过多个搅拌室多级搅拌后，物料颗粒逐渐细化，从出料口输出的物料中共混物之间处于彼此相互容纳、分散的液相稳定状态。

其中，搅拌装置中内磁转子与外磁转子可采用现有技术中常规装置。通过隔离套将内磁转子、转轴与外磁转子隔离，密封性好，能够防止物料侵蚀内磁转子和转轴。

作为优选，每个所述搅拌室内介质球的填充率为40%-70%，搅拌室I至V内介质球的直径分布依次为：30-20mm、19-15mm、14-10mm、9-5mm、4-1mm；且前两个搅拌室内搅拌叶片的数量为2片，后三个搅拌室内的搅拌叶片的数量为3片。

将上游至下游搅拌室中的介质球直径之间变小，能够实现分级研磨，使物料的研磨程度逐渐提高，从而使得最终成品物料中共混物之间处于彼此相互容纳、分散的液相稳定状态。

搅拌叶片越多，搅拌程度越高，上游的搅拌室搅拌叶片数量较少，下游的搅拌室搅拌叶片数量较多，能够配合介质球的设置，实现分级搅拌，使物料的搅拌程度逐渐提高，从而使得最终成品物料中共混物之间处于彼此相互容纳、分散的液相稳定状态。

作为优选，所述分离筛网的网孔目数按物料流动方向依次为：100-150目、200-300目、400-500目、600-700目、800-1000目。

分离筛网的网孔逐渐减小，能够实现分级细化研磨，防止较大颗粒物料进入下游搅拌室中。

作为优选，步骤C）中，所述主输送管道按流向依次分为射流混合段、静态混合段和超声混合段；

所述射流混合段内设有输送复合改性对二甲苯母液的支管，所述支管上按输出方向依次设有增压泵、支管计量泵，支管压力计接口；支管的输出端设有与主输送管道流向逆向喷射且呈伞面状分布的若干支路，所述支路的输出端上设有喷嘴；射流混合段上位于所述支管的上游设有主管计量泵；

所述静态混合段内设有静态混合器；

所述超声混合段内依次设有多个超声波混合器及对应的超声波混合器接口；超声波混合段上设有主管压力计接口和温度计接口。

本发明上述的装置具有以下技术效果：

1、在射流混合段，复合改性对二甲苯母液以较高的速度喷射到缓慢流动的对二甲苯中，在射流边界，由于复合改性对二甲苯母液和对二甲苯之间的速度差，而形成了一个混合层，该混合层沿着射流流动方向扩展，通过夹带和混合，使复合改性对二甲苯母液不断进入对二甲苯中，实现复合改性对二甲苯母液与对二甲苯的快速分散混合。

2、在静态混合段，对二甲苯与复合改性对二甲苯母液的混合流体受到混合元件的约束，产生分流、合流、旋转, 使混合流体达到充分的混合。

3、超声混合段，由与超声波作用具有强烈的机械作用和空化作用，可以使复合改性对二甲苯母液与对二甲苯的混合流体达到微观尺寸内的快速汇合。

4、以上三种混合段依次设置在对二甲苯的主流动管道中，可以使改性的对二甲苯达到优良的连续快速混合效果，与分开的间歇式混合模式相比，具有混合速度快、分散效果好，能耗利用率高，成本低的特点。

作为优选，所述主输送管道为圆管；静态混合段、超声混合段的通径断面积为射流混合段通径断面积的2.5-5倍。

作为优选，所述超声波混合器上设有换能器；多个所述超声波混合器上的通孔在流向上相互错位设置。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：

本发明创造性地采用无机晶须和有机含氟酸溶液对聚酯的合成单体的单体对二甲苯进行改性，无机晶须具有较高的长径比和吸湿性能，能改善聚酯产品的强度、吸湿等性能。

在本发明中添加了导电钛酸钾晶须、氧化硅晶须和碳酸钙晶须、间二甲苯、邻二甲苯等改性组份。其有益效果是：一是部分改性组份在对二甲苯的氧化、对苯二甲酸的纯化和聚酯的合成工艺中基本上不产生影响，也不用单独分离，而且这些改性组份可以充分地与基体作用，从而达到良好的分散效果，使最后合成的改性聚酯具有更高的强度，更好的吸湿、抗静电等效果；二是部分改性组份在对二甲苯的氧化反应的过程中具有促进反应活性，减少对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛等杂质的生成，提高原料的利用率。因此在对二甲苯中添加这些改性组份完全具有可行性，并且大幅提高对二甲苯的附加值。

附图说明

图1为本发明主输送管道的一种结构示意图；

图2为图1中各超声波混合器错位排列的侧视图；

图3是本发明种五级连续搅拌球磨机的一种剖视图；

图4是图3中A-A截面图；

图5是图3中B-B截面图。

附图标记为：主输送管道1、射流混合段2、静态混合段3、超声混合段4、支管5、超声波混合器6、超声波混合器接口7、主管计量泵8、增压泵9、支管计量泵10、支管压力计接口11、支路12、喷嘴13、换能器14、通孔15、主管压力计接口16、温度计接口17、静态混合器18、搅拌筒体100、隔板101、搅拌室102、进料口103、出料口104、溢流通道105、分离筛网106、电机107、转轴108、内磁转子109、隔离套110、外磁转子111、搅拌支架112、搅拌叶片113、介质球114。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

如图1所示，一种制备复合改性对二甲苯的装置，包括输送对二甲苯的圆形主输送管道1，所述主输送管道按流向依次分为射流混合段2、静态混合段3和超声混合段4。其中所述静态混合段、超声混合段的通径断面积为射流混合段通径断面积的3倍。

所述射流混合段上位于所述支管的上游设有主管计量泵8，射流混合段内设有输送复合改性对二甲苯母液的支管5，所述支管上按输出方向依次设有增压泵9、支管计量泵10，支管压力计接口11。支管的输出端设有与主输送管道流向逆向喷射且呈伞面状分布的若干支路12，每一个支路的输出端上设有喷嘴13。

所述静态混合段内设有静态混合器18，其为SV静态混合器组合。

所述超声混合段内依次设有四个超声波混合器6及对应的超声波混合器接口7。所述超声波混合器上设有换能器14。如图2所示，其中四个超声波混合器上的通孔15在流向上相互错位设置。所述超声波混合段上还设有主管压力计接口16和温度计接口17。

实施例2

如图3所示：一种五级连续搅拌球磨机，包括横向设置的圆柱型搅拌筒体100和搅拌装置。

所述搅拌筒体沿轴向由隔板101分隔为五个搅拌室102，五个搅拌室按物料流动方向依次记为搅拌室I至V，所述搅拌室I的顶部分别设有进料口103，搅拌室V的顶部设有出料口104；相邻搅拌室之间隔板的顶部设有溢流通道105，所述溢流通道连通相邻的搅拌室，且溢流通道内设有分离筛网106，分离筛网的网孔按物料流动方向依次减小，分离筛网的网孔目数按物料流动方向依次为：120目、250目、450目、650目、900目。每个搅拌室内填充有氧化锆介质球114。介质球的填充率为55%，且搅拌室I至N中介质球的直径依次变小，各搅拌室内介质球的直径分布依次为：30-20mm、19-15mm、14-10mm、9-5mm、4-1mm。

所述搅拌装置包括设于搅拌筒体外的电机107、转轴108、内磁转子109、隔离套110、外磁转子111、搅拌支架112和搅拌叶片113；所述转轴穿设搅拌筒体轴心并与所述电机轴联接，每个搅拌室中分别设有固定于转轴上的内磁转子，内磁转子外部套有与搅拌筒体一体的隔离套，每个搅拌室中分别设有套于隔离套外部的外磁转子，每个外磁转子上固定有搅拌支架，搅拌支架上设有搅拌叶片；其中，转轴与内磁转子同步转动，隔离套隔离内磁转子与外磁转子，外磁转子与隔离套可相对转动且外磁转子与搅拌支架同步转动。

如图4、图5所示，所述搅拌叶片横向固定于搅拌支架上，前两个搅拌室内搅拌叶片的数量为2片，后三个搅拌室内的搅拌叶片的数量为3片。

实施例3

一种复合改性对二甲苯的制备方法，采用如下步骤：

A）将重量计10%导电钛酸钾晶须、10%氧化硅晶须和10%碳酸钙晶须与70%质量分数为20%的三氟乙酸水溶液混合，在45℃下高能球磨机带液研磨1.5h，再移到内衬有聚四氟乙烯的反应器中，在140℃温度和0.4MPa压力下搅拌反应4h，然后在连续搅拌下自然冷却至常温，过滤，在520℃下煅烧4h，再在高能球磨机中研磨3h，并经250目过筛，用质量分数为10%的含硬脂酸钙分散液在60℃下去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体。

B）在连续搅拌的对二甲苯中，依次加入以对二甲苯重量计为10%的间二甲苯、10%的邻二甲苯有机溶液、0.7%的乙酰胺助溶剂和2.5%由A）制得的改性粉体，混合均匀，在五级连续搅拌球磨机中研磨4h，再在45℃下超声分散4h，然后缓慢加热至85℃超声波分散，并至恒重为止，自然冷却静置4d，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间层悬浮液，经900目过滤，制得复合改性对二甲苯母液。

C）采用实施例1的装置，将改性对二甲苯母液经增压泵增压后，经支管进入到对二甲苯的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的对二甲苯中，其中所述改性对二甲苯母液的添加量为对二甲苯重量的5%，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为复合改性对二甲苯。

经检测，在本实施例中所加无机改性组分在对二甲苯中含量为480ppm，其悬浮稳定性（25±2℃，14天）大于95%。

采用本施例所得的改性对二甲苯经高温氧化反应精制得改性的对苯二甲酸，然后与乙二醇共聚合制得改性聚酯，经干燥后融化纺丝，制得改性聚酯纤维，所得改性聚酯纤维分别依据GB/T6503-2008、GB/T14342-2015这两个标准检测结果回潮率为0.8%、比电阻为109Ω·cm。

实施例2

一种复合改性对二甲苯的制备方法，采用如下步骤：

A）将重量计10%导电钛酸钾晶须、10%氧化硅晶须和5%碳酸钙晶须与75%质量分数为20%的三氟乙酸水溶液混合，在40℃下高能球磨机带液研磨1h，再移到内衬有聚四氟乙烯的反应器中，在130℃温度和0.3MPa压力下搅拌反应3h，然后在连续搅拌下自然冷却至常温，过滤，在500℃下煅烧3h，再在高能球磨机中研磨2h，并经200目过筛，用质量分数为10%的含硬脂酸钙分散液在50℃下去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体。

B）在连续搅拌的对二甲苯中，依次加入以对二甲苯重量计为5%的间二甲苯、5%的邻二甲苯有机溶液、0.5%的乙酰胺助溶剂和2%由A）制得的改性粉体，混合均匀，在五级连续搅拌球磨机中研磨3h，再在40℃下超声分散3h，然后缓慢加热至80℃超声波分散，并至恒重为止，自然冷却静置3d，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间层悬浮液，经800目过滤，制得复合改性对二甲苯母液。

C）采用实施例1的装置，将改性对二甲苯母液经增压泵增压后，经支管进入到对二甲苯的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的对二甲苯中，其中所述改性对二甲苯母液的添加量为对二甲苯重量的1%，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为复合改性对二甲苯。

实施例3

一种复合改性对二甲苯的制备方法，采用如下步骤：

A）将重量计15%导电钛酸钾晶须、10%氧化硅晶须和10%碳酸钙晶须与65%质量分数为20%的三氟乙酸水溶液混合，在50℃下高能球磨机带液研磨2h，再移到内衬有聚四氟乙烯的反应器中，在150℃温度和0.5MPa压力下搅拌反应5h，然后在连续搅拌下自然冷却至常温，过滤，在550℃下煅烧5h，再在高能球磨机中研磨4h，并经300目过筛，用质量分数为10%的含硬脂酸钙分散液在70℃下去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体。

B）在连续搅拌的对二甲苯中，以对二甲苯重量计依次加入为15%的间二甲苯、15%的邻二甲苯有机溶液、1%的甘油助溶剂和3%由A）制得的改性粉体，混合均匀，在五级连续搅拌球磨机中研磨6h，再在50℃下超声分散5h，然后缓慢加热至90℃超声波分散，并至恒重为止，自然冷却静置5d，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间层悬浮液，经1000目过滤，制得复合改性对二甲苯母液。

C）采用实施例1的装置，将改性对二甲苯母液经增压泵增压后，经支管进入到对二甲苯的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的对二甲苯中，其中所述改性对二甲苯母液的添加量为对二甲苯重量的10%，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为复合改性对二甲苯。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于步骤如下：

A)将重量计25-35％的无机晶须与65-75％的浓度为18-22wt％的有机含氟酸溶液混合，在40-50℃下高能球磨机带液研磨1-2h，再移到内衬为聚四氟乙烯的反应器中，在130-150℃温度和0.3-0.5MPa压力下搅拌反应3-5h，然后在连续搅拌下自然冷却至常温，过滤，在500-550℃下煅烧3-5h，再在高能球磨机中研磨2-4h，并经200-300目过筛，用浓度为8-12wt％的含硬脂酸钙分散液在50-70℃下去离子水超声波洗涤、脱水，真空干燥制得改性粉体；

B)在连续搅拌的对二甲苯中，依次加入以对二甲苯重量计为10-30％的有机溶液、0.5-1％的助溶剂和2-3％由步骤A)制得的改性粉体，混合均匀，在五级连续搅拌球磨机中研磨3-6h，再在40-50℃下超声分散3-5h，然后缓慢加热至80-90℃超声波分散，直至恒重为止，自然冷却静置5-7d，去除液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，经800-100目过滤，制得复合改性对二甲苯母液；

C)在对二甲苯的主输送管道的支管上设置一个增压泵，将所述复合改性对二甲苯母液经增压泵增压后，经支管进入到对二甲苯的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的对二甲苯中，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为复合改性对二甲苯。

2.如权利要求1所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述无机晶须选用导电钛酸钾晶须、氧化硅晶须和碳酸钙晶须、晶须硅中的一种或几种；所述有机含氟酸溶液为一氟乙酸、二氟乙酸和三氟乙酸中一种或几种的水溶液。

3.如权利要求1或2所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述有机溶液为乙酸、乙醛、间二甲苯、邻二甲苯、乙醚、丙酮中的一种或几种；所述助溶剂为乙酰胺、烟酰胺、甘油、甘草酸中的一种或几种。

4.如权利要求1或2所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述改性对二甲苯母液的添加量为对二甲苯重量的1-10％。

5.如权利要求1所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述五级连续搅拌球磨机包括横向设置的圆柱型搅拌筒体(100)和搅拌装置；

所述搅拌筒体沿轴向由隔板(101)分隔为五个搅拌室(102)，五个搅拌室按物料流动方向依次记为搅拌室I至V，所述搅拌室I的顶部设有进料口(103)，搅拌室V的顶部设有出料口(104)；相邻搅拌室之间隔板的顶部设有溢流通道(105)，所述溢流通道连通相邻的搅拌室，且溢流通道内设有分离筛网(106)；每个搅拌室内填充有介质球(114)；

所述搅拌装置包括设于搅拌筒体外的电机(107)、转轴(108)、内磁转子(109)、隔离套(110)、外磁转子(111)、搅拌支架(112)和搅拌叶片(113)；所述转轴穿设搅拌筒体轴心并与所述电机轴联接，每个搅拌室中分别设有固定于转轴上的内磁转子，内磁转子外部套有与搅拌筒体一体的隔离套，每个搅拌室中分别设有套于隔离套外部的外磁转子，每个外磁转子上固定有搅拌支架，搅拌支架上设有搅拌叶片；其中，内磁转子固定于转轴而同步转动，隔离套隔离内磁转子与外磁转子，外磁转子与隔离套可相对转动且内磁转子磁力驱动外磁转子，与搅拌支架同步转动。

6.如权利要求5所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，每个所述搅拌室内介质球的填充率为40％-70％，搅拌室I至V内介质球的直径分布依次为：30-20mm、19-15mm、14-10mm、9-5mm、4-1mm；且前两个搅拌室内搅拌叶片的数量为2片，后三个搅拌室内的搅拌叶片的数量为3片。

7.如权利要求5或6所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述分离筛网的网孔目数按物料流动方向依次为：100-150目、200-300目、400-500目、600-700目、800-1000目。

8.如权利要求1所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述主输送管道(1)按流向依次分为射流混合段(2)、静态混合段(3)和超声混合段(4)；

所述射流混合段内设有输送复合改性对二甲苯母液的支管(5)，所述支管上按输出方向依次设有增压泵(9)、支管计量泵(10)，支管压力计接口(11)；支管的输出端设有与主输送管道流向逆向喷射且呈伞面状分布的若干支路(12)，所述支路的输出端上设有喷嘴(13)；射流混合段上位于所述支管的上游设有主管计量泵(8)；

所述静态混合段内设有静态混合器(18)；

所述超声混合段内依次设有多个超声波混合器(6)及对应的超声波混合器接口(7)；超声波混合段上设有主管压力计接口(16)和温度计接口(17)。

9.如权利要求8所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，所述主输送管道为圆管；静态混合段、超声混合段的通径断面积为射流混合段通径断面积的2.5-5倍。

10.如权利要求8或9所述的一种复合改性对二甲苯的制备方法，其特征在于，多个所述超声波混合器上的通孔(15)在流向上相互错位设置。