CN107674537B - 一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶及其制备方法 - Google Patents

一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶及其制备方法，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：E‑双‑1,2‑苄胺基苯基‑1，2，‑二苯乙烯，0.05～1wt％；甲基丙烯酸甲酯，30～55wt％；丙烯酸异辛酯，25～35wt％；甲基丙烯酸，5～15wt％；双丙酮丙烯酰胺，1～10wt％；己二酸二酰肼，1～10wt％。根据本发明，其利用交联聚合物链段包裹束缚作用，抑制连接的荧光分子的分子内运动，使实现荧光发光。得到的荧光乳胶可应用于生物或光学领域。

Description

一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能涂料领域，具体涉及一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶。
背景技术
涂料，作为涂刷在底材上并对其保护的一种高分子材料。对底材可起到防护与美观的作用。传统的涂料多为有机溶剂型涂料，随着人们对环保意识的加深，有机挥发物(VOC)的限制越来越被人们所重视，降低VOC的排放，成为行业共识。利用乳液聚合制备的乳胶，以水作为主要溶剂，成为一个重要的方向。但是由于乳胶粒子的成膜特性，漆膜致密性相对较差，给漆膜的保护作用带来影响。
随着对涂料功能性要求的提高，使其在保护作用之外还拥有其他特性，成为研究与应用的方向。使涂料带有荧光性质，可使得涂料在起到保护作用之外，在装饰美化、发光警示等方面得到应用。但传统的荧光分子，如恶二唑及其衍生物类、三唑及其衍生物类、罗丹明及其衍生物类、香豆素类衍生物、1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物、卟啉类化合物、咔唑、吡嗪、噻唑类衍生物、苝类衍生物等。由于传统荧光分子一般都具有大共轭公平面的分子结构，分子之间具有较强的分子间作用力即π-π堆叠(类似于H-聚集体作用)，其所产生的分子内部电子跃迁偶极矩现象导致当其处于聚集状态时出现荧光猝灭现象。抑制了荧光涂料的发展。
为此，为了发展新型功能性荧光涂料，设计通过不同的方式进行乳胶成膜，并从新的荧光发光机理出发，抑制固态时荧光猝灭，可使得固化涂层荧光发光。
发明内容
本发明的目的是采用具有聚集诱导发光机制的荧光分子，将其通过化学键与聚合物链接，在水相中，先缩合，然后在乳化剂与引发剂的作用下再乳液聚合，形成荧光乳胶。
为了达到上述技术效果，本发明采用的技术方案是：
一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.5～1.5wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.25～0.5wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.1～1wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在20～50wt％。
优选的是，所述E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯的结构式为：
优选的是，所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTM AS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
进一步地，本案公开了一种制备上述基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的方法，包括以下步骤：
步骤一，取去离子水总量30wt％～50wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至40℃～60℃，以200转/分～500转/分的转速搅拌，反应2～6小时，然后，取阴离子乳化剂总量的20wt％～50wt％与引发剂总量的30wt％～50wt％加入到体系中，加热升温至60～80℃，反应0.1～1小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以800转/分～1600转/分的速度，高速分散0.1～1小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到75℃～85℃，搅拌速度控制在200转/分～500转/分，一步法进行反应，反应时间控制在2～10小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为9～10，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌0.5～1小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
1、利用化学键的连接，将具有聚集诱导发光机制的荧光分子固定在聚合物链段上，使得荧光分子的分子内运动受限，所吸收紫外光能量主要通过荧光发光方式释放，使得制备涂料固化涂层具有强烈荧光效果；
2、乳液聚合制备的乳胶粒子，在成膜时候，其共聚的双丙酮丙烯酰胺基团，可以与己二酸二酰肼进行自交联反应，促使乳胶粒子成膜时实现交联网状形态，同时交联网状的形态，更进一步的促进对荧光分子的分子内运动限制，从而促进荧光涂层的光强增加。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
本案提供一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
Figure BDA0001411232330000041
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的1.5wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.25wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的1wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在50wt％。
进一步地，所述E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯的结构式为：
Figure BDA0001411232330000042
所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTM AS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸铵。
基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的制备方法包括以下几个步骤：
步骤一，取去离子水总量30wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至40℃，以500转/分的转速搅拌，反应6小时，然后，取阴离子乳化剂总量的20wt％与引发剂总量的30wt％加入到体系中，加热升温至60℃，反应1小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以800转/分的速度，高速分散1小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到75℃，搅拌速度控制在200转/分，一步法进行反应，反应时间控制在10小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为9，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌0.8小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
实施例二
本案提供一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
Figure BDA0001411232330000051
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的1.2wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.3wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.8wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在40wt％。
进一步地，所述E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯的结构式为：
Figure BDA0001411232330000061
所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTM AS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸钾。
基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的制备方法包括以下几个步骤：
步骤一，取去离子水总量35wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至45℃，以400转/分的转速搅拌，反应5小时，然后，取阴离子乳化剂总量的30wt％与引发剂总量的35wt％加入到体系中，加热升温至65℃，反应0.7小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以1000转/分的速度，高速分散0.4小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到78℃，搅拌速度控制在300转/分，一步法进行反应，反应时间控制在8小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为10，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌0.5小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
实施例三
本案提供一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
Figure BDA0001411232330000062
Figure BDA0001411232330000071
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.8wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.4wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.3wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在30wt％。
进一步地，所述E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯的结构式为：
Figure BDA0001411232330000072
所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTM AS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸铵。
基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的制备方法包括以下几个步骤：
步骤一，取去离子水总量45wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至55℃，以300转/分的转速搅拌，反应3小时，然后，取阴离子乳化剂总量的40wt％与引发剂总量的45wt％加入到体系中，加热升温至75℃，反应0.5小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以1400转/分的速度，高速分散0.2小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到82℃，搅拌速度控制在400转/分，一步法进行反应，反应时间控制在5小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为9，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌0.9小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
实施例四
本案提供一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
Figure BDA0001411232330000081
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.5wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.5wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.1wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在20wt％。
进一步地，所述E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯的结构式为：
Figure BDA0001411232330000091
所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTM AS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸钾。
基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的制备方法包括以下几个步骤：
步骤一，取去离子水总量50wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至60℃，以200转/分的转速搅拌，反应2小时，然后，取阴离子乳化剂总量的50wt％与引发剂总量的50wt％加入到体系中，加热升温至80℃，反应0.1小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以1600转/分的速度，高速分散0.1小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到85℃，搅拌速度控制在500转/分，一步法进行反应，反应时间控制在2小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为10，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌1小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，其特征在于，制备该自交联荧光乳胶的原料包括：水、丙烯酸酯反应混合物，阴离子乳化剂、非离子乳化剂、水溶性引发剂，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯反应混合物的原料包括：
其中，所加入的阴离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.5～1.5wt％，非离子乳化剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.25～0.5wt％，所使用的水溶性引发剂为相对于丙烯酸酯反应混合物的质量百分比的0.1～1wt％，同时控制体系中水的相对加入量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在20～50wt％。
2.如权利要求1所述的基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶，其特征在于，所述阴离子乳化剂为陶氏公司出品的DOWFAXTMAS-801阴离子型乳化剂，非离子乳化剂为罗地亚公司出品的ABEX 2535非离子型乳化剂，引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的基于聚集诱导发光机理的自交联荧光乳胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，取去离子水总量30wt％～50wt％，将E-双-1,2-苄胺基苯基-1，2，-二苯乙烯与双丙酮丙烯酰胺加入分散到其中，升温至40℃～60℃，以200转/分～500转/分的转速搅拌，反应2～6小时，然后，取阴离子乳化剂总量的20wt％～50wt％与引发剂总量的30wt％～50wt％加入到体系中，加热升温至60～80℃，反应0.1～1小时，合成得到荧光乳胶的种子；
步骤二，将剩余的阴离子乳化剂与剩余的引发剂倒入剩余的去离子水中，溶解分散均匀后，将丙烯酸单体混合并倒入到去离子水中，室温下以800转/分～1600转/分的速度，高速分散0.1～1小时以进行预乳化；
步骤三，将预乳化单体缓慢加入到第一步反应体系中，在搅拌状态下，体系升温到75℃～85℃，搅拌速度控制在200转/分～500转/分，一步法进行反应，反应时间控制在2～10小时；
步骤四，将反应体系降到室温，然后体系内，加入非离子乳化剂，再用AMP-95调节pH值为9～10，然后加入己二酸二酰肼溶解，搅拌0.5～1小时，混合均匀，得到所述的自交联荧光乳胶。
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