CN105820283A - 一种含罗丹明b的荧光乳胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含罗丹明B的荧光乳胶及其制备方法，包括：罗丹明B、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、阳离子乳化剂、及热引发剂，其中，所述罗丹明B的含量为0.1～1wt％，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为5～25wt％，所述苯乙烯的含量为45～65wt％，所述丙烯酸丁酯的含量为25～45wt％，所述阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、或十二烷基氯化铵、或十二烷基吡啶氯化铵中的一种，所述热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在10～40wt％。本案制得的含罗丹明B的荧光乳胶通过电荷吸引，罗丹明B均匀吸附于乳胶粒子表面，使其固化时均匀分散，抑制了其聚集诱导猝灭效应。

Description

一种含罗丹明B的荧光乳胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光复合材料领域，特别涉及一种含罗丹明B的荧光乳胶及其制备方法。
背景技术
荧光，又作“萤光”，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段)；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。随着科学技术的进步，对荧光材料研究与应用愈发广泛：除染料外，其在有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域均有广泛应用。
有机荧光小分子发光材料种类繁多，它们多带有共轭杂环及各种生色团，结构易于调整。通过引入烯键、苯环等不饱和基团及各种生色团来改变其共轭长度，从而使化合物的光电性质发生变化。如恶二唑及其衍生物类、三唑及其衍生物类、罗丹明及其衍生物类、香豆素类衍生物、1,8-萘酰亚胺类衍生物、吡唑啉衍生物、三苯胺类衍生物、卟啉类化合物、咔唑、吡嗪、噻唑类衍生物、苝类衍生物等。这是由于传统荧光分子一般都具有大共轭公平面的分子结构，分子之间具有较强的分子间作用力即π-π堆叠(类似于H-聚集体作用)，其所产生的分子内部电子跃迁偶极矩现象导致当其处于聚集状态时(固体状态或分散于劣溶剂中)激发基团在荧光分子之间形成，从而导致激发能量以非辐射的形式耗散，荧光分子所发出的荧光红移且强度减弱。此外一般掺杂方法制成的器件由于相同原因容易聚集结晶猝灭，使发光器件寿命下降。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种含罗丹明B的荧光乳胶及其制备，采用阳离子乳液聚合的方法，利用聚合物链段的无归分散作用，打破荧光分子之间较强的分子间作用力即π-π堆叠作用，从而抑制传统荧光材料所具有的聚集诱导猝灭的作用。
为了达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种含罗丹明B的荧光乳胶，其包括：罗丹明B、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、阳离子乳化剂、及热引发剂，
其中，所述罗丹明B的含量为0.1～1wt％，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为5～25wt％，所述苯乙烯的含量为45～65wt％，所述丙烯酸丁酯的含量为25～45wt％，所述阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、或十二烷基氯化铵、或十二烷基吡啶氯化铵中的一种，所述阳离子乳化剂的含量为0.5～2wt％，所述热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，所述热引发剂的含量为0.1～1wt％，控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在10～40wt％。
一种如上述方案中所述的含罗丹明B的荧光乳胶的制备方法，其包括：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以100转～400转/分速度，机械搅拌15～30分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物；
第二步：将预乳化混合物物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在3～4小时，同时反应温度控制在75～80℃，预乳化混合物相对于去离子水的质量比为1:4～4:1；
第三步：预乳化混合物滴加完毕后，将反应温度控制在80～85℃，反应进行6～12小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
本发明的有益效果是：
1、利用罗丹明B与乳化剂之间的电荷的相互吸引作用，使得罗丹明B能够均匀包裹于乳胶粒子表面，抑制了传统荧光涂料中，所使用的罗丹明B在固化成膜时，由于自身聚集作用而导致的荧光猝灭，有利于荧光乳胶固化涂层具有较好的荧光效果。
2、乳液聚合制备的罗丹明B的荧光乳胶，可以从分子层面上实现荧光分子与聚合物树脂的有效复合，通过乳液聚合的方式制备，反应简单有效可控，有利于实际工艺的操作。
附图说明
图1为紫外灯辐照下实施例一制备的荧光乳胶；
图2为紫外灯辐照下实施例一制备的荧光乳胶固化涂层；
图3为实施例一～实施例四制备荧光涂胶固化涂层的光致发光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例一：
组成荧光乳胶的单体及其相对质量百分比为：
所加入的阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵，其相对于单体混合物的质量含量为2wt％。所使用的热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐，其相对于单体混合物的质量含量为1wt％。控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在40wt％。
制备实验设计的荧光乳胶，其特征在于：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以400转/分速度，机械搅拌15分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物。
第二步：预乳化物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在4小时，同时反应温度控制在75℃，这里的预乳化物相对于去离子水的质量比为4:1。
第三步：预乳化物滴加完毕后，反应控制在80℃，反应进行12小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
从附图1中可以，通过阳离子乳液聚合，制备的荧光乳胶在水相中分散均匀，看出在紫外灯辐照下，乳液呈现强烈的红色荧光。
从附图2可以看出，由于高分子链段的无规分散，荧光分子的聚集诱导猝灭效应得到了有效的抑制，在紫外灯辐照下，漆膜呈现强烈的红色荧光。
实施例二：
组成荧光乳胶的单体及其相对质量百分比为：
为得到所设计的荧光乳胶，所加入的阳离子乳化剂为十二烷基氯化铵，其相对于单体混合物的质量含量为1.2wt％。所使用的热引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，其相对于单体混合物的质量含量为0.8wt％。控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在30wt％。
制备实验设计的荧光乳胶，其特征在于：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以300转/分速度，机械搅拌20分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物。
第二步：预乳化物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在3.5小时，同时反应温度控制在76℃，这里的预乳化物相对于去离子水的质量比为3:2。
第三步：预乳化物滴加完毕后，反应控制在82℃，反应进行10小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
实施例三：
组成荧光乳胶的单体及其相对质量百分比为：
为得到所设计的荧光乳胶，所加入的阳离子乳化剂为十二烷基吡啶氯化铵，其相对于单体混合物的质量含量为0.8wt％。所使用的热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐，其相对于单体混合物的质量含量为0.4wt％。控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在20wt％。
制备实验设计的荧光乳胶，其特征在于：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以200转/分速度，机械搅拌25分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物。
第二步：预乳化物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在3.2小时，同时反应温度控制在78℃，这里的预乳化物相对于去离子水的质量比为2:3。
第三步：预乳化物滴加完毕后，反应控制在83℃，反应进行8小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
实施例四：
组成荧光乳胶的单体及其相对质量百分比为：
为得到所设计的荧光乳胶，所加入的阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵，其相对于单体混合物的质量含量为0.5wt％。所使用的热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐，其相对于单体混合物的质量含量为0.1wt％。控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在10wt％。
制备实验设计的荧光乳胶，其特征在于：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以100转/分速度，机械搅拌30分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物。
第二步：预乳化物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在3小时，同时反应温度控制在80℃，这里的预乳化物相对于去离子水的质量比为1:4。
第三步：预乳化物滴加完毕后，反应控制在85℃，反应进行6小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
附图3为实施例一～实施例四制备的荧光乳胶固化漆膜的光致发光谱。可以看出，在固态漆膜状态下，荧光分子不会因为处于固体状态就出现聚集诱导发光行为。且荧光谱峰强度不随荧光分子浓度的变化而变化。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (2)

1.一种含罗丹明B的荧光乳胶，其特征在于，包括：罗丹明B、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、阳离子乳化剂、及热引发剂，
其中，所述罗丹明B的含量为0.1～1wt％，所述甲基丙烯酸甲酯的含量为5～25wt％，所述苯乙烯的含量为45～65wt％，所述丙烯酸丁酯的含量为25～45wt％，所述阳离子乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、或十二烷基氯化铵、或十二烷基吡啶氯化铵中的一种，所述阳离子乳化剂的含量为0.5～2wt％，所述热引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，所述热引发剂的含量为0.1～1wt％，控制加入水的相对量，使得制备得到的水性荧光乳胶的聚合物固含量范围在10～40wt％。
2.一种如权利要求1所述的含罗丹明B的荧光乳胶的制备方法，其特征在于，包括：
第一步：将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯混合，然后再在其中加入阳离子乳化剂、罗丹明B、以及阳离子聚合引发剂，混合物加入到与单体混合物相同质量的水中，以100转～400转/分速度，机械搅拌15～30分钟，充分预乳化，以得到预乳化混合物；
第二步：将预乳化混合物物逐步滴加至去离子水中，滴加时间控制在3～4小时，同时反应温度控制在75～80℃，预乳化混合物相对于去离子水的质量比为1:4～4:1；
第三步：预乳化混合物滴加完毕后，将反应温度控制在80～85℃，反应进行6～12小时，然后降温，得到含罗丹明B的荧光乳胶。
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