CN106832099B - 一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶及其制备方法 - Google Patents

一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有荧光发光特性的有机‑无机复合水性乳胶及其制备方法，具有荧光发光特性的有机‑无机复合水性乳胶包括：荧光有机蒙脱土，1～5wt％；丙烯酸酯混合物，35～60wt％；去离子水，35～55wt％；引发剂，0.1～1wt％；乳化剂，1～5wt％。根据本发明制得的具有荧光发光特性的有机‑无机复合水性乳胶具有聚集诱导发光特性，可应用于生物或光学领域。

Description

一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种复合水性乳胶，特别涉及一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展进步，发光材料的研究与应用愈发广泛。荧光，是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段)；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。荧光材料应用较为广泛，可在生物、检测、发光器件等领域得到较多的应用。
传统的荧光有机小分子，虽在溶液状态下具有较强的荧光特性，但在固态状态下荧光特性急剧下降甚至消失。这一现象受其分子结构所决定影响，传统荧光分子一般都具有大共轭公平面的分子结构，导致分子之间具有较强的分子间作用力即π-π堆叠(类似于H-聚集体作用)，其所产生的分子内部电子跃迁偶极矩现象导致当其处于聚集状态时(固体状态或分散于劣溶剂中)，激发基团能够在荧光分子之间形成，这通常会导致激发能量以非辐射的形式耗散，荧光分子所发出的荧光会红移且强度减弱。由于这一聚集猝灭效应，导致传统有机荧光小分子材料在荧光材料中的应用受到了限制。局限了荧光材料的制备及其应用。
为解决传统荧光材料的缺陷，采用具有聚集诱导发光机理的荧光有机小分子，通过化学键，实现荧光有机小分子与聚合物的连接。利用聚合物长链的包裹与化学键的固定作用，使其分子内旋转受限，制备的荧光聚合物材料所吸收的紫外光能量主要通过荧光发光的方式释放，从而实现荧光材料的固态发光，有利于其实际应用。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶及其制备方法，通过将具有聚集诱导发光机理的荧光有机小分子改性无机蒙脱土，使其具有荧光性质，然后在乳化剂的作用下，将其与丙烯酸单体分散于水相体系，通过乳液聚合的工艺，实现具有荧光特性的有机-无机复合水性乳胶的制备。
为了达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，包括：
荧光有机蒙脱土，1～5wt％；
丙烯酸酯混合物，35～60wt％；
去离子水，35～55wt％；
引发剂，0.1～1wt％；
乳化剂，1～5wt％。
优选的是，所述丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，20～40wt％；
苯乙烯，10～20wt％；
丙烯酸丁酯，10～30wt％；
丙烯酸异辛酯，10～30wt％；
丙烯酸，1～5wt％。
优选的是，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
优选的是，所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
进一步的，本案还提供一种制备上述具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶的方法，其通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为100W～500W的超声仪，在室温下超声分散10～30分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在500转/分钟～1000转/分钟转速搅拌下，高速搅拌10分钟～30分钟，实现预乳化；
第三步：在200转/分钟～800转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在60℃～90℃，反应进行6～12小时，然后降温，得到具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
更进一步的，本案还提供一种制备上述荧光有机蒙脱土的方法，其通过以下步骤制得：
第一步：称取蒙脱土，使用功率范围为100W～500W的超声波分散机，在室温下超声分散10～30分钟，使其分散于水中形成1～10％的蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的10％～40％，然后将此溶液在60～80℃下强烈搅拌2～4小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱80℃～120℃，干燥12～24小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
优选的是，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，阳离子交换量为120mmol/100g,尺寸大小为300目～500目。
优选的是，所述(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵的化学结构式为：
本发明的有益效果是：
1、利用蒙脱土的化学键的连接，实现对具有聚集诱导发光效应的荧光有机小分子的束缚固定，从而使其具有的较强的荧光发光行为。制备的有机无机复合水性乳胶的具有较强荧光性质，克服了传统荧光发光材料易出现的聚集诱导猝灭效应。扩大了荧光材料的种类与应用；
2、利用乳液聚合方法制备有机-无机复合水性乳胶，可以从分子层面上实现荧光有机蒙脱土与丙烯酸树脂的有效复合，通过乳液聚合的方式制备，反应简单有效可控，有利于实际工艺的操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一
一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，包括：
荧光有机蒙脱土，1wt％；
丙烯酸酯混合物，60wt％；
去离子水，35wt％；
引发剂过硫酸铵，1wt％；
乳化剂十二烷基磺酸钠，3wt％。
其中，丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，20wt％；
苯乙烯，20wt％；
丙烯酸丁酯，30wt％；
丙烯酸异辛酯，25wt％；
丙烯酸，5wt％。
荧光有机蒙脱土通过以下步骤制得：
第一步：称取阳离子交换量为120mmol/100g、尺寸为300目钠基蒙脱土，使用功率范围为100W的超声波分散机，在室温下超声分散30分钟，使其分散于水中形成1％的钠基蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的40％，然后将此溶液在60℃下强烈搅拌2小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱80℃，干燥24小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为100W的超声仪，在室温下超声分散10分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在500转/分钟转速搅拌下，高速搅拌30分钟，实现预乳化；
第三步：在200转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在60℃，反应进行12小时，然后降温，得到具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
实施例二
一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，包括：
荧光有机蒙脱土，2.5wt％；
丙烯酸酯混合物，50wt％；
去离子水，42.4wt％；
引发剂过硫酸铵，0.6wt％；
乳化剂十二烷基磺酸钠，4.5wt％。
其中，丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，40wt％；
苯乙烯，10wt％；
丙烯酸丁酯，19wt％；
丙烯酸异辛酯，30wt％；
丙烯酸，1wt％。
荧光有机蒙脱土通过以下步骤制得：
第一步：称取阳离子交换量为120mmol/100g、尺寸为400目钠基蒙脱土，使用功率范围为200W的超声波分散机，在室温下超声分散25分钟，使其分散于水中形成3％的钠基蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的30％，然后将此溶液在65℃下强烈搅拌2.5小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱90℃，干燥20小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为200W的超声仪，在室温下超声分散15分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在600转/分钟转速搅拌下，高速搅拌25分钟，实现预乳化；
第三步：在400转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在70℃，反应进行10小时，然后降温，得到设计的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
实施例三
一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，包括：
荧光有机蒙脱土，3.9wt％；
丙烯酸酯混合物，40wt％；
去离子水，55wt％；
引发剂过硫酸铵，0.1wt％；
乳化剂十二烷基磺酸钠，1wt％。
其中，丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，35wt％；
苯乙烯，15wt％；
丙烯酸丁酯，10wt％；
丙烯酸异辛酯，27wt％；
丙烯酸，3wt％。
荧光有机蒙脱土通过以下步骤制得：
第一步：称取阳离子交换量为120mmol/100g、尺寸为500目钠基蒙脱土，使用功率范围为300W的超声波分散机，在室温下超声分散15分钟，使其分散于水中形成5％的钠基蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的20％，然后将此溶液在70℃下强烈搅拌3小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱100℃，干燥15小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为300W的超声仪，在室温下超声分散25分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在800转/分钟转速搅拌下，高速搅拌12分钟，实现预乳化；
第三步：在600转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在80℃，反应进行8小时，然后降温，得到设计的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
实施例四
一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，包括：
荧光有机蒙脱土，5wt％；
丙烯酸酯混合物，35wt％；
去离子水，54.5wt％；
引发剂过硫酸铵，0.5wt％；
乳化剂十二烷基磺酸钠，5wt％。
其中，丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，39wt％；
苯乙烯，19wt％；
丙烯酸丁酯，28wt％；
丙烯酸异辛酯，10wt％；
丙烯酸，4wt％。
荧光有机蒙脱土通过以下步骤制得：
第一步：称取阳离子交换量为120mmol/100g、尺寸为500目钠基蒙脱土，使用功率范围为500W的超声波分散机，在室温下超声分散10分钟，使其分散于水中形成10％的钠基蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的20％，然后将此溶液在80℃下强烈搅拌4小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱120℃，干燥12小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为500W的超声仪，在室温下超声分散30分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在1000转/分钟转速搅拌下，高速搅拌10分钟，实现预乳化；
第三步：在800转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在90℃，反应进行6小时，然后降温，得到设计的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.一种具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，其特征在于，包括：
荧光有机蒙脱土，1～5wt％；
丙烯酸酯混合物，35～60wt％；
去离子水，35～55wt％；
引发剂，0.1～1wt％；
乳化剂，1～5wt％，
其中，所述荧光有机蒙脱土可以通过以下步骤制得：
第一步：称取蒙脱土，使用功率范围为100W～500W的超声波分散机，在室温下超声分散10～30分钟，使其分散于水中形成1～10％的蒙脱土悬浮体；
第二步：将(E)-4,4’-(1,2-二苯基-1,2-乙烯二基)双苯甲基三甲基溴化铵在室温下溶于体系内，其加入摩尔量为蒙脱土阳离子交换量的10％～40％，然后将此溶液在60～80℃下强烈搅拌2～4小时，然后静置过夜，除去上层溶液，抽滤，用大量去离子水洗涤，用真空烘箱80℃～120℃，干燥12～24小时，然后碾碎，用200目筛子过筛，得到荧光有机蒙脱土。
2.如权利要求1所述的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，其特征在于，所述丙烯酸酯混合物包括：
甲基丙烯酸甲酯，20～40wt％；
苯乙烯，10～20wt％；
丙烯酸丁酯，10～30wt％；
丙烯酸异辛酯，10～30wt％；
丙烯酸，1～5wt％。
3.如权利要求1所述的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
4.如权利要求1所述的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶的制备方法，其特征在于，通过以下步骤制得：
第一步：按照设计质量比，将荧光有机蒙脱土分散于去离子水中，使用功率范围为100W～500W的超声仪，在室温下超声分散10～30分钟，直至荧光有机蒙脱土在水相体系中分散均匀；
第二步：以此加入丙烯酸酯混合物，引发剂，乳化剂，在500转/分钟～1000转/分钟转速搅拌下，高速搅拌10分钟～30分钟，实现预乳化；
第三步：在200转/分钟～800转/分钟的转速下，升温反应，反应温度控制在60℃～90℃，反应进行6～12小时，然后降温，得到具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶。
6.如权利要求1所述的具有荧光发光特性的有机-无机复合水性乳胶，其特征在于，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，阳离子交换量为120mmol/100g,尺寸大小为300目～500目。
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