CN107667078A - 具有改善的耐用性的镜子 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镜子，其包括透明基材、至少一个金属反射层和在镜子背面上的至少一个涂料保护层，该镜子包括对腐蚀性因素如硫化物和/或氯化物阻挡性的覆盖层，其具有小于或等于6μm的厚度，并且位于保护层上。还描述了这种镜子的制造方法。

Description

具有改善的耐用性的镜子
本发明涉及具有改善的耐用性的镜子及其制造方法。镜子通常包含在其上沉积有金属反射层的玻璃基材。该反射层通常由银或铝制成，并且由于存在于大气中的污染物而具有在周围空气中腐蚀的倾向。因此必须保护它以提高镜子的耐用性。在镀银的镜子中，在镀银之后经常进行锡处理，以一方面促进上层的粘附，另一方面潜在地提高了银的耐腐蚀性。随后将一个或多个保护层(例如基于铜或基于涂料)沉积在镀银基材上。例如，可以提及专利申请FR2936340，其描述了一种包含结合了两个不同类型的连续涂料层的保护涂层的镜子。这些涂料可以是有机类型或无机类型，可以是溶剂化的或含水的。通常，一旦干燥，该涂料保护层的总厚度为大约50μm。该厚度尤其允许提供防腐蚀保护，并从而提高了镜子的耐用性。涂料还允许获得镜子背面的不透明性，尤其是对于室内镜子而言。涂料以及制造镜子的方法的选择或开发使得能够保证防腐蚀保护符合欧洲标准EN ISO 1036所规定的阈值。所获得的镜子特别地在铜-乙酸盐水介质(也被称为CASS测试或在标准EN ISO 9227中描述的铜乙酸盐喷雾测试)中进行测试期间具有可接受的值。然而，寻求进一步提高镜子的耐用性，特别是在真实的化学应力条件下，特别是在存在硫化腐蚀和/或氯化物腐蚀的情况下，同时保持与目前在市场上的解决方案相当的生产成本。
本发明在此范围内。本发明人令人惊讶地发现，通过将低厚度的覆盖层直接沉积在涂料保护层上，可以非常显著地提高镜子的耐用性，尤其是它们对硫化物和氯化物的耐腐蚀性，由此允许通过使涂料保护层通过使在表面上打开的或开放的孔隙闭合而更致密。
本发明涉及一种镜子，其包含透明玻璃基材，至少一个金属反射层和至少一个位于镜子背面上的涂料保护层，所述镜子包含对腐蚀性要素如硫化物和/或氯化物阻挡的覆盖层，覆盖层的厚度小于6μm并且位于保护层上。
优选地，阻挡覆盖层的厚度小于或等于3μm，它更优选小于或等于1μm。覆盖层的厚度有利地尽可能低。该覆盖层直接位于被设置于在镜子背面的保护层上，也就是说在涂料层上。由于其组成，鉴于该涂料是物质种类不同和粒度分布不同的填料的混合物，该涂料在微观状态下具有天然的孔隙。这种孔隙可以构成腐蚀性要素的进入点，从而为这些物质的扩散开辟优先途径。沉积在涂料保护层上的覆盖层有利地允许闭合涂料层的孔隙并且因此限制(甚至消除)用于腐蚀性物质的扩散的途径。包含被设置于涂料保护层上的覆盖层的镜子的耐用性因此得到显著改善。
阻挡覆盖层可以是具有均匀厚度的层。因此其厚度在镜子的整个后面上均匀一致。那么也可以称为连续的覆盖层。
阻挡覆盖层也可以是非连续的层，其厚度可以是不均匀的。必须的是，该覆盖层堵塞在涂料保护层中存在的孔隙，而不必须具有均匀的厚度。
阻挡覆盖层是位于镜子背面的最外层。它是与环境空气接触的层。这个覆盖层是树脂。优选地，该树脂是有机的。例如，将提及丙烯酸树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、环氧树脂，醇酸树脂或苯乙烯树脂。所用材料的选择是由这种类型的树脂优选属于聚合物家族的事实所引导。覆盖层不必须地为镜子提供任何化学功能。覆盖层的主要作用是填充在涂料保护层中可能存在的多孔空腔。优选地，覆盖层基于醇酸树脂，丙烯酸树脂，环氧树脂或聚酯树脂。有利的是，覆盖层基于醇酸树脂，丙烯酸树脂或聚酯树脂。树脂可以具有与在涂料配方中存在的有机粘合剂相同的化学种类。因此可以选择基于与在涂料保护层中包含的粘合剂相同的树脂的覆盖层，这允许还提供在涂料保护层中和在覆盖层中包含的的物质之间优良的化学相容性。
用于形成保护层的涂料是水性或有机涂料。这种保护层的厚度为至多100μm。优选为最多50μm。其厚度可以根据使用的涂料类型而变化。这个保护层的作用主要是光学和机械作用。它还参与提高镜子相对于化学性侵蚀和腐蚀性侵蚀的耐用性。有可能使用便宜的涂料，其主要作用是在镜子的后面提供所需的不透明度。出于遵守EHS标准，尤其是欧洲指令2004/42/CE“Decopaint”的考虑，建议使用含有少于130克/升有机溶剂的涂料，从而限制挥发性有机化合物(COV)在制造工地的排放。
透明基材是弯曲或非弯曲的无机玻璃片材。其厚度为2到8毫米。该玻璃优选是极明净的，即对于3.2mm的厚度具有大于85％，甚至大于89％的透光率。构成镜子的所有层被沉积在透明基材的同一侧上，外层是叠层的最外层。
金属反射层，优选由银制成，具有500-1600mg/m2的厚度。对于作为家用镜子的应用，例如浴室镜子，常规的银层具有700至1000mg/m2的厚度。
反射层也可以由铝制成，用于作为家用镜子的应用。
为了改善不同层彼此之间和/或与基材的粘合性，镜子可以包含常规基于硅烷的连接底漆层。该层可以被沉积在金属反射层和涂料保护层之间，在基材和金属反射层之间，或者任选地在涂料层和阻挡覆盖层之间。在粘合底漆被沉积在涂料层上以改善覆盖层的粘合性的情况下，仍认为对腐蚀性要素具有阻挡作用的覆盖层直接位于涂料基保护层上。这是因为粘合底漆层是非常薄的层，经常是单原子的，其单独本身并不必然地能够使涂料层的孔隙闭合。
本发明还涉及上述镜子的制造方法。
所述镜子的制造方法包括：
a. 任选的敏化步骤，
b. 任选的待涂覆基材表面的活化步骤，
c. 在透明基材上沉积至少一个金属反射层的步骤，
d. 沉积至少一个涂料保护层的步骤，
e. 在所述保护层上沉积厚度小于6μm的对腐蚀性物质(例如硫化物和氯化物)的阻挡覆盖层的步骤，其允许堵塞保护层的孔隙，以及
f. 干燥所述覆盖层的步骤。
如本领域技术人员所知，镜子的制造包含多个在沉积金属反射层之前的步骤：使基材的表面抛光，然后使其一个面敏化，例如用氯化亚锡溶液进行。随后可以用氯化钯溶液活化该相同的面。在根据本发明的制备方法中，这些步骤是任选的。
然后通过本领域技术人员已知的技术进行金属反射层例如银的沉积。沉积可以在蒸气相中进行，特别是通过CVD，PVD或磁控管进行，或者通过液体途径，特别是从镀银溶液开始进行。
根据本发明的用于制造镜子的方法包括：任选的敏化步骤，任选的待涂覆基材表面的活化步骤，金属反射层的沉积步骤以及沉积涂料保护层的步骤。它还包括在所述保护层上沉积厚度小于6μm的对腐蚀性物质如硫化物和氯化物阻挡性的覆盖层的步骤，其允许闭合保护层的表面孔隙，然后是干燥所述覆盖层的步骤。
涂料保护层可以通过不同的技术进行施加：例如，将提及喷涂技术或幕涂技术，拉膜或辊技术。涂料层的干燥温度和时间可以根据所用涂料的类型和涂料层的厚度而变化。干燥可以在热空气下进行或者通过IR固化进行。如果涂料是使用UV可交联的，则干燥步骤可以在UV灯下进行。也可以将这些不同的干燥方法结合起来，并在UV灯下用热空气和IR固化进行干燥步骤。
阻挡覆盖层的沉积步骤通过液体途径通过喷涂，辊涂，浸涂，幕涂或喷洒而进行。该沉积步骤也可以通过丝网印刷进行。沉积通过本领域技术人员已知的方法进行。有时需要在沉积步骤之后进行脱水或刮削步骤，该步骤使得能够去除在覆盖层的沉积步骤期间可能已经沉积的多余材料。沉积步骤之后也可以在气刀下通过以除去任何多余的材料。这是因为阻挡覆盖层必须尽可能薄，并且优选地具有小于3μm的厚度，还更优选地具有小于1μm的厚度。它允许通过闭合其开口孔隙来增加涂料保护层的紧密度。
因此，当通过喷涂或幕涂进行覆盖层的沉积步骤时，随后进行刮擦步骤，以获得尽可能薄的覆盖层。
根据某些实施方案，沉积和刮削步骤可以通过使用辊同时进行，辊的旋转方向可以改变。
根据本发明的方法另外包括阻挡覆盖层的干燥步骤，其可以在热空气下，通过IR固化和/或UV固化进行。干燥方式的选择优选根据所使用的有机树脂的类型进行。例如，如果阻挡覆盖层是基于在UV辐射下可交联的树脂，则干燥步骤可以在UV灯下进行。
步骤c)，d)和/或e)中的每一个之前可以是任选的通过本领域技术人员已知的任何技术沉积粘附底漆(例如硅烷类型)的步骤。
本发明还涉及如上所述的或根据本发明的制造方法制造的镜子作为室内镜子的用途。
下面的实施例说明本发明而不限制其范围。
实施例
制备了样品并对这些样品进行不同的测试以确认其耐用性。已经开发了测试来评估阻挡层和涂料保护层对含硫化合物的扩散的阻力。为了进行这个测试，对样品分析光反射的百分比(作为时间的函数)，该样品的待分析层被橡胶覆盖。将在其上设置有橡胶的样品置于130℃的干燥箱中，以加速在橡胶中存在的含硫化合物的扩散过程。随后在60和180分钟之后进行光反射测量，并且相对于在T=0处测量的值(在设置橡胶之前)估计光反射损失的百分比。
根据标准EN ISO 9227进行腐蚀测试。
通过微断面测量方法(来自Erichsen公司的Paint Borer 518装置)进行层厚度的测量。在2D/3D Taylor Hobson轮廓仪上测量了沉积的树脂厚度。
各层的粘附力的测量使用来自Erichsen公司的自动交叉影线装置(appareil dequadrillage automatisé)(430型)进行测定，并对应于在关于涂料和清漆的标准NF ISO2409中描述的交叉影线试验(test de quadrillage)。这种测试在于对交叉影线的表面进行视觉解释，在该表面上可以用1mm的梳子产生脱层。根据层或多或少地脱离以0至5的等级进行分级。0值表示该层具有非常好的粘附性。
尺寸为400mm×300mm的不同镜子已经在使用基于SnCl2的溶液使基材敏化步骤后通过在由Planilux®类型玻璃制成的基材上沉积厚度为约750mg/m2的由银制成的金属反射层进行制备。所述镜子包含通过液体途径沉积的厚度约为10纳米的锡钝化层和位于由银制成的金属反射层和涂料保护层之间的厚度为约10nm的硅烷基连接底漆层。
因此通过改变用于保护层的涂料来制备几个样品：
-涂料1：醇酸类型有机涂料(由Fenzi出售的One Coat LF3 Grey)
-涂料2：水性丙烯酸涂料(由Fenzi出售的WBLF4 LPB Blue 3025)。
测试了两种不同树脂以形成阻挡覆盖层：
-树脂A：丙烯酸酯树脂(G1000UV，由Henkel出售)，
-树脂B：对应于由Fenzi出售的涂料One Coat LF3 Grey的粘结剂的三聚氰胺醇酸树脂。
树脂使用薄膜拉制机进行施用，然后进行刮擦。通过将树脂B置于180℃的干燥箱中干燥15分钟以使其可以交联。树脂A在UV辐射下交联90秒(120W/cm)。
不同样品的硫化腐蚀性能在干燥炉中在130℃下进行评估。在下表1中总结了在测试的不同样品在60分钟和180分钟时的光反射损失的百分比。
样品 在60分钟的光反射损失% 在180分钟的光反射损失%
镜子1(不按照本发明)：20μm涂料1 83 83
根据本发明的镜子2：用1μm的树脂A覆盖的20μm涂料1 51 80
根据本发明的镜子3：用2μm的树脂B覆盖的20μm的涂料2， 54 80
镜子4(不按照本发明)：20μm的涂料2 >80 >80
镜子5(根据本发明)：用6μm的树脂A覆盖的20μm涂料2 1 1
表1。
通过分别将镜子1与镜子2和3，然后镜子4与镜子5进行比较，发现在60分钟之后，对于根据本发明的镜子，减小的百分比明显小于不按照本发明的镜子。在180分钟之后，对于本发明的镜子所获得的值低于比较镜子的值。这显示了阻挡覆盖层对耐硫化腐蚀性的有益效果。
表2总结了在CASS试验周期(在50℃下120小时，50g/l NaCl水溶液和0.26g/l无水CuCl2，pH在3.2至3.3之间)后的不同镜子获得的结果。
样品 在边缘处的腐蚀(µm) 整个面的腐蚀
镜子1(不按照本发明)：20μm涂料1 非常高 很高
根据本发明的镜子2：用1μm的树脂A覆盖的20μm的涂料1 200 非常轻微
根据本发明的镜子3：用2μm的树脂B覆盖的20μm的涂料1 113 中等
镜子4(不按照本发明)：20μm的涂料2 750 中等
镜子5(根据本发明)：用6μm的树脂A覆盖的20μm的涂料2 300 非常轻微
表2。
在CASS测试期间获得的结果显示，当将低厚度的阻挡覆盖层施用于保护涂料层上时，腐蚀得到显著改善。这是因为当沉积阻挡覆盖层时，在镜子边缘上受到侵蚀的区域的尺寸减小。对于根据本发明的镜子，完整面腐蚀也得到改善并变得非常轻微或中等。
对于每个样品在交叉影线测试中进行的粘附性测量显示，对于所有根据本发明的镜子，获得的值都是0。阻挡覆盖层因此令人满意地粘附到保护涂料层上。为了符合ISO2409标准所规定的规格，镜子在粘附性测试中的等级应具有小于2的分数。
所有这些测量都显示出根据本发明的镜子的耐用性的显著改进。

Claims (16)

1.一种镜子，其包含透明玻璃基材，至少一个金属反射层和在镜子背面上的至少一个涂料保护层，其特征在于它包含对腐蚀性因素如硫化物和/或氯化物阻挡的覆盖层，该覆盖层具有小于或等于6μm的厚度，并且位于保护层上。
2.根据权利要求1所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层具有小于或等于3μm，优选小于或等于1μm的厚度。
3.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层是位于所述镜子的背面上的所述镜子的外层。
4.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层是有机树脂。
5.如权利要求4所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层是丙烯酸树脂，乙烯基树脂，聚氨酯树脂，聚酯树脂，环氧树脂，醇酸树脂或苯乙烯树脂。
6.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层是具有均匀厚度的层。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的镜子，其特征在于，所述覆盖层是非连续的层。
8.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述保护层是水性或有机涂料的层。
9.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述保护层的厚度为至多100μm，优选至多50μm。
10.根据前述权利要求中任一项所述的镜子，其特征在于，所述金属反射层是银层。
11.一种用于制造镜子的方法，其特征在于它包括：
a. 任选的敏化步骤，
b. 任选的使待涂覆基材表面活化的步骤，
c. 在透明玻璃基材上沉积至少一个金属反射层的步骤，
d. 沉积至少一个保护层的步骤，
e. 在所述保护层上沉积厚度小于6μm的对腐蚀性物质如硫化物和氯化物阻挡的覆盖层的步骤，其允许堵塞保护层的孔隙，和
f. 干燥所述覆盖层的步骤。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述覆盖层的沉积步骤通过液体途径通过喷涂，辊涂，浸涂，幕涂或通过喷涂或通过丝网印刷技术进行实施。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述覆盖层的沉积步骤通过喷涂或幕涂进行，并随后是刮擦步骤，以获得尽可能薄的覆盖层。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述覆盖层的沉积步骤使用辊进行实施，所述辊允许通过所述辊在相反方向上的旋转来同时进行刮擦步骤，以便获得尽可能最薄的覆盖层。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其特征在于，干燥步骤在热空气下，通过IR固化和/或UV固化进行实施。
16.根据权利要求1至10中任一项所述的或根据权利要求11至15中任一项进行制造的镜子作为室内镜子的用途。
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