CN107620035A - 一种制备TiBCN粉末的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备TiBCN粉末的方法及装置，属于陶瓷材料制备技术领域；技术方案为对基体预处理，将预处理好的基体放入直流溅射设备中阳极上面，将碳片放在高纯钛靶上，将氮气和氩气通入到真空室进行清洗，清洗完成后，调节保护气流量，对整个溅射系统加热直至800‑900℃，调节电源电压至、靶电流密度、气流量和真空室气压，系统温度提高40‑50℃并保持不变，之后不间断向基体的中空部位通入冷却水；本发明制备出的TiBCN粉末具有较高的硬度和较好的耐磨性，同时又具有强抗酸性、抗腐蚀和良好的导电性，其纯度可达95%左右，原料的利用率提高到100%。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，特别是涉及一种制备TiBCN粉末的方法及装置。
背景技术
TiBCN复合陶瓷材料是耐磨材料和高性能切削刀具的理想材料，TiBCN粉末流动性好，可直接自动输送进行3D激光打印，激光熔覆、电极焊熔覆和爆炸喷涂，熔覆层性能优良，适合作为各种熔覆和涂覆添加材料，而且在热交换器和发动机高温部件展现出良好的性能。目前陶瓷粉末制备大多是采用物理机械法和化学研磨法制取，国内主要利用固相烧结的方法来制取TiBCN，但是对于制备的粉体颗粒度不能起到一定的调控性，而且粉末的颗粒度并不能做到相对均匀化。固相烧结法也不能达到原材料的最大利用率，而且粉末夹杂性问题的存在降低了粉末的纯度。
由于粉体制备的基础不高，国内目前大多采用磁控溅射法和射频溅射法制取致密性良好的TiBCN薄膜。溅射法制取的薄膜致密性良好，精细度和均匀性也都表现出色，但是TiBCN薄膜并非粉体，缺少了粉体所特有的性能。而如果通过机械研磨法制备TiBCN粉末就破坏了粉末颗粒度的均匀性且费时费力，并间接改变了TiBCN粉末的松散堆积和颗粒间的摩擦力以及粘结性，从而影响到了粉末的流动性，因此本发明采用双靶直流反应共溅射法来克服以上的技术问题。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种利用双靶直流反应真空共溅射法制备TiBCN粉末的方法及装置，所述的TiBCN粉末具备高纯度、高硬度、耐磨性、强抗酸性、抗腐蚀和良好的导电性能，可以扩大功能陶瓷或技术陶瓷的应用领域。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：提供一种制备TiBCN粉末的方法，包括以下步骤：
a）基体预处理：将基体表面用超声波清洗除油后烘干，所述的基体是中空的长方体管；
b）将预处理好的基体放入直流溅射设备中阳极（2）上面，将碳片放在高纯钛靶（3）上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极（8）下方，做为钛和碳的来源；
c）以体积比为1-2:3-4将氮气和氩气通入到真空室（1），之后对真空室和预处理的基体进行清洗，所述的氮气作为保护气体的同时作为氮的来源；
d）清洗完成后，调节保护气流量到15-20ml/min，将真空室（1）气压调节至5.0-7.0Pa，然后对整个溅射系统加热直至800-900℃，之后打开控制电源调节电源电压至800-1000V，靶电流密度为0.4-0.5mA/cm2，之后改变气流量到18-25ml/min，将真空室气压调节至7-10Pa，系统温度提高40-50℃并保持不变，之后不间断向基体的中空部位通入冷却水。
步骤c）所述的清洗过程是以18ml/min的流量通入氮气和氩气混合气体，稳定气压在4.0-6.0Pa调节偏压至-800~-1000V对真空室和基体表面进行轰击清洁，清洗25-30min。
优选的所述基体为中空的长方体石英玻璃管。
一种制备TiBCN粉末的装置，包括真空室，所述的真空室的顶部和底部分别设置有阴极和阳极，所述的阴极的下方设置有高纯钛靶，所述的高纯钛靶与渗硼剂装置的一端相连接，所述的渗硼剂装置的另一端与冷却水循环系统相连接，所述的真空室顶部设置有加热器，所述的真空室底部设置有泵组。
双靶直流反应溅射系统设备中设置有渗硼剂装置（4）作为硼的来源，所述的碳片放在高纯钛靶上目的是优先使钛和碳原子合成TiC。所述步骤d）中把气压保持在5.0-7.0Pa，因为高温加热使系统本身气压提高；基体中通入水目的是为了使合成物变成粉末状。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：本发明制备出的TiBCN粉末为一种四元面心立方结构的新型高温陶瓷材料，它具有较高的硬度和较好的耐磨性，同时又具有强抗酸性、抗腐蚀和良好的导电性。其纯度可达95%左右，原料的利用率提高到100%；由本发明制备出的TiBCN粉末颗粒度具有可调性，且颗粒度达到超细（>1000目），粉末孔隙度远远小于目前其他的制备方法，并且本发明所制备的TiBCN粉末颗粒均匀且粉末间的摩擦力较小；在离子沉积的过程中采用特定条件使其成为粉末颗粒状，这是目前陶瓷粉末制备基础上的突破。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
图1为双靶直流反应溅射系统设备结构示意图。
图2为TiBCN的SEM复合相微观结构形貌。
图中：1为真空室，2为阳极，3为高纯钛靶，4为渗硼剂装置，5为加热器，6为泵组，7为冷却水循环系统，8为阴极。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
如图1所示，一种制备TiBCN粉末的装置，包括真空室1，所述的真空室1的顶部和底部分别设置有阴极8和阳极2，所述的阴极8的下方设置有高纯钛靶3，所述的高纯钛靶3与渗硼剂装置4的一端相连接，所述的渗硼剂装置4的另一端与冷却水循环系统7相连接，所述的真空室1顶部设置有加热器5，所述的真空室1底部设置有泵组6。
实施例1
一种制备TiBCN粉末的方法，包括以下步骤：
a）将耐高温中空长方形石英玻璃管切割成15cm×7cm×5cm，中间中空直径为Ф3cm，作为基体，基体表面经过超声波除油，然后用热风机烘干备用；
b）将预处理好的基体放入直流反应真空溅射设备中。如图1所示，基体放入直流溅射设备中阳极2上面，采用10cm×5cm×5cm的高纯钛板靶材，将10cm×5cm×2cm的碳片放在高纯钛靶3上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极8下方，做为钛和碳的来源，各系统相互独立互不影响；
c）以18ml/min的流量将体积比为1:4将氮气和氩气通入到真空室1，当真空室气压达到6Pa并稳定时，逐渐调节偏压至-900V对真空室和基体表面进行轰击清洗，持续25min；真空中充入的氮气和氩气混合气做为氮元素的来源，渗硼剂做为硼元素的来源；
d）清洗完成后，调节氮气和氩气混合气的流量到20ml/min直至系统压强为7Pa时并保持稳定，对整个系统加热升温至800℃，保持不变，打开电源调节电压为1000V，靶电流密度为0.5mA/cm2，再升温至840℃，并调节气压至10Pa使气压稳定，温度稳定；打开水冷却系统，不间断的循环向基体的中空部位通入冷却水，整个过程完成粉末的制备需要两个小时。
实施例2
一种制备TiBCN粉末的方法，包括以下步骤：
a）将耐高温中空长方形石英玻璃管切割成15cm×6cm×4cm，中间中空直径为Ф4cm，作为基体，基体表面经过超声波除油，然后用热风机烘干备用；
b）将预处理好的基体放入直流反应真空溅射设备中。如图1所示，基体放入直流溅射设备中阳极2上面，采用10cm×4cm×4cm的高纯钛板靶材，将10cm×4cm×1cm的碳片放在高纯钛靶3上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极8下方，做为钛和碳的来源，各系统相互独立互不影响；
c）以18ml/min的流量将体积比为2:3将氮气和氩气通入到真空室1，当真空室气压达到4Pa并稳定时，逐渐调节偏压至-800V对真空室和基体表面进行轰击清洗，持续30min；真空中充入的氮气和氩气混合气做为氮元素的来源，渗硼剂做为硼元素的来源；
d）清洗完成后，调节氮气和氩气混合气的流量到15ml/min直至系统压强为5Pa时并保持稳定，对整个系统加热升温至900℃，保持不变，打开电源调节电压为800V，靶电流密度为0.4mA/cm2，再升温至950℃，并调节气压至7Pa使气压稳定，温度稳定；打开水冷却系统，不间断的循环向基体的中空部位通入冷却水，整个过程完成粉末的制备需要两个小时。
实施例3
一种制备TiBCN粉末的方法，包括以下步骤：
a）将耐高温中空长方形石英玻璃管切割成10cm×7cm×4cm，中间中空直径为Ф2cm，作为基体，基体表面经过超声波除油，然后用热风机烘干备用；
b）将预处理好的基体放入直流反应真空溅射设备中。如图1所示，基体放入直流溅射设备中阳极2上面，采用8cm×5cm×5cm的高纯钛板靶材，将8cm×5cm×3cm的碳片放在高纯钛靶3上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极8下方，做为钛和碳的来源，各系统相互独立互不影响；
c）以18ml/min的流量将体积比为2:3将氮气和氩气通入到真空室1，当真空室气压达到5Pa并稳定时，逐渐调节偏压至-1000V对真空室和基体表面进行轰击清洗，持续27min；真空中充入的氮气和氩气混合气做为氮元素的来源，渗硼剂做为硼元素的来源；
d）清洗完成后，调节氮气和氩气混合气的流量到19ml/min直至系统压强为6Pa时并保持稳定，对整个系统加热升温至850℃，保持不变，打开电源调节电压为900V，靶电流密度为0.45mA/cm2，再升温至890℃，并调节气压至8Pa使气压稳定，温度稳定；打开水冷却系统，不间断的循环向基体的中空部位通入冷却水，整个过程完成粉末的制备需要两个小时。
实施例4
一种制备TiBCN粉末的方法，包括以下步骤：
a）将耐高温中空长方形石英玻璃管切割成10cm×5cm×3cm，中间中空直径为Ф3cm，作为基体，基体表面经过超声波除油，然后用热风机烘干备用；
b）将预处理好的基体放入直流反应真空溅射设备中。如图1所示，基体放入直流溅射设备中阳极2上面，采用10cm×3cm×3cm的高纯钛板靶材，将10cm×3cm×1cm的碳片放在高纯钛靶3上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极8下方，做为钛和碳的来源，各系统相互独立互不影响；
c）以18ml/min的流量将体积比为1:3将氮气和氩气通入到真空室1，当真空室气压达到5Pa并稳定时，逐渐调节偏压至-900V对真空室和基体表面进行轰击清洗，持续28min；真空中充入的氮气和氩气混合气做为氮元素的来源，渗硼剂做为硼元素的来源；
d）清洗完成后，调节氮气和氩气混合气的流量到16ml/min直至系统压强为5Pa时并保持稳定，对整个系统加热升温至840℃，保持不变，打开电源调节电压为900V，靶电流密度为0.4mA/cm2，再升温至890℃，并调节气压至9Pa使气压稳定，温度稳定；打开水冷却系统，不间断的循环向基体的中空部位通入冷却水，整个过程完成粉末的制备需要两个小时。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (4)
1.一种制备TiBCN粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：
a）基体预处理：将基体表面用超声波清洗除油后烘干，所述的基体是中空的长方体管；
b）将预处理好的基体放入直流溅射设备中阳极（2）上面，将碳片放在高纯钛靶（3）上，采用平面对靶的方式将放置有碳片的高纯钛靶放置在相应的阴极（8）下方，做为钛和碳的来源；
c）以体积比为1-2:3-4将氮气和氩气通入到真空室（1），之后对真空室和预处理的基体进行清洗，所述的氮气作为保护气体的同时作为氮的来源；
d）清洗完成后，调节保护气流量到15-20ml/min，将真空室（1）气压调节至5.0-7.0Pa，然后对整个溅射系统加热直至800-900℃，之后打开控制电源调节电源电压至800-1000V，靶电流密度为0.4-0.5mA/cm2，之后改变气流量到18-25ml/min，将真空室气压调节至7-10Pa，系统温度提高40-50℃并保持不变，之后不间断向基体的中空部位通入冷却水。
2.根据权利要求1所述的一种制备TiBCN粉末的方法，其特征在于：清洗过程是以18ml/min的流量通入氮气和氩气混合气体，稳定气压在4.0-6.0Pa调节偏压至-800~-1000V对真空室和基体表面进行轰击清洁，清洗25-30min。
3.根据权利要求1所述的一种制备TiBCN粉末的方法，其特征在于：所述基体为中空的长方体石英玻璃管。
4.一种制备TiBCN粉末的装置，包括真空室（1），其特征在于所述的真空室（1）的顶部和底部分别设置有阴极（8）和阳极（2），所述的阴极（8）的下方设置有高纯钛靶（3），所述的高纯钛靶（3）与渗硼剂装置（4）的一端相连接，所述的渗硼剂装置（4）的另一端与冷却水循环系统（7）相连接，所述的真空室（1）顶部设置有加热器（5），所述的真空室（1）底部设置有泵组（6）。
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