CN107619694B - 一种制备超洁净煤的消解系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统和方法。与现有技术相比，本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法利用逐级减压产生的热气进行分段加热，并且将换热后的冷物料闪蒸再利用于洗涤；同时充分回收利用外排废液，从而使本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法具有能耗低、外排废液量小的特点。实验结果表明，本发明提供的消解系统及方法相比现有技术能够节能74％，同时废水外排量降低30％，具有较好的经济性，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及超洁净煤制备技术领域，更具体地说，是涉及一种制备超洁净煤的消解系统及方法。
背景技术
目前，煤炭的大规模开发利用带来了严峻的生态环境破坏和污染物排放问题，煤炭的洁净化利用面临巨大压力和挑战。我国煤炭的洁净化利用发展迅速，多种新型煤气化技术应用在煤炭转化领域，大型煤制油、煤制乙二醇、煤制烯烃装置已进入工业示范阶段。虽然我国已掌握多项煤炭洁净利用的核心技术，但煤炭洁净利用整体水平不高，发展受到技术、政策和资金的限制。
超洁净煤(Ultra Clean Coal，简称UCC)是灰分含量不超过1％的洁净煤，是以洗精煤为原料，通过化学清洗、分离和过滤生产制得。UCC是一种替代能源，最大市场潜力是在发电、轮船、卡车和火车上替代柴油和重油，使煤炭资源高效、清洁利用，满足能源和环保要求。从上世纪开始，澳大利亚、日本和英国等发达国家均参与UCC技术的研究及开发。目前，UCC的制备技术包括物理法和化学法，其中化学法主要有氢氟酸法、酸碱法、熔融碱沥滤法、化学煤技术等。国外已成功开发的技术有澳大利亚Auscoal工艺(现兖煤澳洲UCC技术)、美国Gravimelt工艺等。国际上，UCC技术研发历时较长，但均无技术商业化开发的先例，兖煤澳洲UCC技术研发成果处于领先地位。
澳大利亚Auscoal工艺(现兖煤澳洲UCC技术)制备UCC技术，即：煤样经氢氧化钠碱液消解将煤灰中的硅石、矾土及其衍生物，在高温下溶解生成硅酸盐溶液和方钠石固体沉淀；继续使用硫酸或盐酸中和煤中残余NaOH，同时溶解方钠石和其它杂质；用水洗去表面多余的硫酸和硫酸盐，制备出UCC。
但是，对于澳大利亚Auscoal工艺制备UCC技术而言，最为关键的步骤——消解工艺在国内外相关研究中均处于实验室阶段，未有实际工业化系统或设计案例，而实验室实验流程采用较为简单的加热恒温降温过程，对于工业化系统来说可实施性不足；同时能耗高，外排废液量大，经济性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备超洁净煤的消解系统及方法，具有能耗低、外排废液量小的特点，适于工业化应用。
本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统，包括：
流体混合输送装置；所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口；
冷物料进口与所述悬浮液出口相连的分段加热装置；所述分段加热装置设有热物料出口、热物料进口和冷物料出口；
进料口与所述分段加热装置的热物料出口相连的恒温装置；
进料口与所述恒温装置的出料口相连的消解反应装置；
进料口与所述消解反应装置的出料口相连的逐级减压装置；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连；
进料口与所述逐级减压装置的出料口相连的稳压排气装置；
依次与所述稳压排气装置的出料口相连的第一固液分离装置和第二固液分离装置；所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口；
出料口与所述洗涤液进口相连的洗涤液储罐；
出料口与所述洗涤液储罐的进料口相连的闪蒸装置；所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连。
优选的，所述分段加热装置由依次相连的N个换热装置组成；其中2≤N≤20；
第1个换热装置的冷物料进口与所述悬浮液出口相连，第N个换热装置的热物料出口与所述恒温装置的进料口相连，沿物料流向的前一个换热装置的热物料出口与相邻后一个换热装置的冷物料进口相连。
优选的，所述消解反应装置由依次相连的M个消解反应器组成；其中1≤M≤5。
优选的，所述逐级减压装置由依次相连的多个减压罐组成；所述减压罐的个数与所述换热装置的个数相等；
沿物料流向的第n个减压罐的热气出口与沿物料流向的第N-n+1个换热装置的热物料进口相连；其中1≤n≤N。
优选的，各换热装置的冷物料出口均与所述闪蒸装置的进料口相连。
本发明还提供了一种制备超洁净煤的消解方法，包括以下步骤：
a)将煤粉与碱液混合后加压输送，得到加压后的碱性悬浮液；
b)将步骤a)得到的加压后的碱性悬浮液进行分段加热后，进行消解反应，得到消解反应后的混合悬浮液；
c)将步骤b)得到的消解反应后的混合悬浮液进行逐级减压后，依次进行稳压排气和第一次固液分离，得到的固体滤饼与洗涤液混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆；所述逐级减压过程中产生的热气用于为步骤b)中的分段加热过程提供热源；所述洗涤液由上述逐级减压过程中产生的热气经分段加热过程换热后得到的冷物料闪蒸后得到；
d)将步骤c)得到的洗涤后的煤浆进行第二次固液分离，得到消解煤样。
优选的，步骤a)中所述加压输送的压力为20bar～40bar，温度为60℃～70℃，流速为100kg/h～150kg/h。
优选的，步骤b)中所述消解反应的温度为220℃～240℃，停留时间为15min～30min。
优选的，步骤c)中所述稳压排气后的物料压力为0.1bar～0.5bar，温度70℃～90℃。
优选的，所述步骤c)还包括：
将第一次固液分离得到的高浓碱液进行回收再利用。
本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统和方法，所述消解系统包括：流体混合输送装置；所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口；冷物料进口与所述悬浮液出口相连的分段加热装置；所述分段加热装置设有热物料出口、热物料进口和冷物料出口；进料口与所述分段加热装置的热物料出口相连的恒温装置；进料口与所述恒温装置的出料口相连的消解反应装置；进料口与所述消解反应装置的出料口相连的逐级减压装置；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连；进料口与所述逐级减压装置的出料口相连的稳压排气装置；依次与所述稳压排气装置的出料口相连的第一固液分离装置和第二固液分离装置；所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口；出料口与所述洗涤液进口相连的洗涤液储罐；出料口与所述洗涤液储罐的进料口相连的闪蒸装置；所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连。与现有技术相比，本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法利用逐级减压产生的热气进行分段加热，并且将换热后的冷物料闪蒸再利用于洗涤；同时充分回收利用外排废液，从而使本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法具有能耗低、外排废液量小的特点。实验结果表明，本发明提供的消解系统及方法相比现有技术能够节能74％，同时废水外排量降低30％，具有较好的经济性，适于工业化应用。
另外，通过控制各级减压过程的参数能够达到对消解升温恒温过程的稳定精确控制，从而在节约能耗的同时有利于消解过程的进行，使得到的消解煤样进一步制备得到的超洁净煤具有更低的灰分。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备超洁净煤的消解系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统，包括：
流体混合输送装置；所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口；
冷物料进口与所述悬浮液出口相连的分段加热装置；所述分段加热装置设有热物料出口、热物料进口和冷物料出口；
进料口与所述分段加热装置的热物料出口相连的恒温装置；
进料口与所述恒温装置的出料口相连的消解反应装置；
进料口与所述消解反应装置的出料口相连的逐级减压装置；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连；
进料口与所述逐级减压装置的出料口相连的稳压排气装置；
依次与所述稳压排气装置的出料口相连的第一固液分离装置和第二固液分离装置；所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口；
出料口与所述洗涤液进口相连的洗涤液储罐；
出料口与所述洗涤液储罐的进料口相连的闪蒸装置；所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的制备超洁净煤的消解系统的结构示意图。其中，A1为流体混合输送装置，B1～B9为分段加热装置，B10为恒温装置，A2～A3为消解反应装置，B12～B20为逐级减压装置，B21为稳压排气装置，A4为第一固液分离装置，A5为洗涤液储罐，A6为第二固液分离装置，B11为闪蒸装置。
在本发明中，所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口，能够将煤粉与碱液混合后加压输送，得到加压后的碱性悬浮液。在本发明中，所述煤粉进口用于将煤粉输送至所述流体混合输送装置；所述碱液进口用于将碱液输送至所述流体混合输送装置；所述悬浮液出口用于将所述流体混合输送装置中的碱性悬浮液排出。
本发明对所述煤粉的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的中阶煤或高阶煤均可。在本发明中，所述煤粉的灰分优选为2％～15；灰分越低，对其加工成本越低。在本发明中，所述煤粉的粒径优选小于等于1mm且大于等于20μm，更优选为小于等于0.5mm且大于等于20μm；虽然煤粉粒径小，有利于灰分的脱除，但是当煤粉粒径小于20μm时，会导致固液分离困难。
在本发明中，所述碱液优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度优选为6％～20％，更优选为13％～15％。在本发明中，所述煤粉与碱液的质量比优选为1：(2～10)，更优选为1：(2.8～3.4)。
在本发明中，所述分段加热装置设有冷物料进口、热物料出口、热物料进口和冷物料出口；所述冷物料进口与所述悬浮液出口相连；所述热物料出口与所述恒温装置的进料口相连。在本发明中，所述分段加热装置优选由依次相连的N个换热装置组成，每个换热装置均设有冷物料进口、热物料出口、热物料进口和冷物料出口；其中2≤N≤20。在本发明中，第1个换热装置的冷物料进口与所述悬浮液出口相连，第N个换热装置的热物料出口与所述恒温装置的进料口相连，沿物料流向的前一个换热装置的热物料出口与相邻后一个换热装置的冷物料进口相连。在本发明优选的实施例中所述分段加热装置优选由依次相连的9个换热装置组成。
在本发明中，所述恒温装置优选为反应恒温加热器，用于将物料温度控制为消解反应温度。在本发明中，所述恒温装置设有进料口和出料口；所述恒温装置的进料口用于将分段加热后的物料输送至所述恒温装置；所述恒温装置的出料口用于将恒温后的物料排出。
在本发明中，所述消解反应装置设有进料口和出料口；所述消解反应装置的进料口用于将恒温后的物料输送至所述消解反应装置；所述消解反应装置的出料口用于将消解反应后的物料排出。在本发明中，所述消解反应装置优选由依次相连的M个消解反应器组成，每个消解反应器均设有进料口和出料口；其中1≤M≤5。在本发明优选的实施例中所述消解反应装置优选由依次相连的2个消解反应器组成。
在本发明中，所述逐级减压装置设有进料口、出料口和热气出口；所述逐级减压装置的进料口用于将消解反应后的物料输送至所述逐级减压装置；所述逐级减压装置的出料口用于将逐级减压后的物料排出。在本发明中，所述逐级减压装置的热气出口用于排出逐级减压过程中产生的热气；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连。在本发明中，所述逐级减压装置优选由依次相连的多个减压罐组成，每个减压罐均设有进料口、出料口和热气出口。在本发明中，所述减压罐的个数与所述换热装置的个数相等；沿物料流向的第n个减压罐的热气出口与沿物料流向的第N-n+1个换热装置的热物料进口相连；其中1≤n≤N。即每一个减压罐的热气出口与每一个换热装置的热物料进口逆向一一对应
在本发明中，所述稳压排气装置优选稳压罐，用于控制物料压力，排出气体。在本发明中，所述稳压排气装置设有进料口、出料口和气体出口；所述稳压排气装置的进料口用于将逐级减压后的物料输送至所述稳压排气装置；所述出料口用于将稳压排气后的物料排出；所述气体出口用于排出气体。
在本发明中，所述稳压排气装置的出料口依次与第一固液分离装置和第二固液分离装置相连。在本发明中，所述第一固液分离装置和第二固液分离装置优选为过滤机；本发明采用正压或加压式板式压滤机，以降低泡沫产生；同时，本发明优选采用带冲洗装置及固体饼刮板装置的过滤机。在本发明中，所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口。在本发明中，所述第一固液分离装置分离得到的高浓碱液可回收再利用；所述第二固液分离装置分离得到的冷凝液可回收再利用。
在本发明中，所述洗涤液进口与所述洗涤液储罐的出料口相连。在本发明中，所述洗涤液储罐设有进料口与出料口；所述洗涤液储罐的出料口用于排出洗涤液；所述洗涤液储罐的进料口用于将洗涤液输送至所述洗涤液储罐。在本发明中，所述洗涤液储罐优选为冷凝液储罐。
在本发明中，所述闪蒸装置优选为低压闪蒸槽。在本发明中，所述闪蒸装置设有进料口、出料口和气体出口。在本发明中，所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连，即各换热装置的冷物料出口均与所述闪蒸装置的进料口相连。在本发明中，所述闪蒸装置的出料口用于将闪蒸后的冷凝液排出；所述闪蒸装置的气体出口用于排出气体。
本发明还提供了一种制备超洁净煤的消解方法，包括以下步骤：
a)将煤粉与碱液混合后加压输送，得到加压后的碱性悬浮液；
b)将步骤a)得到的加压后的碱性悬浮液进行分段加热后，进行消解反应，得到消解反应后的混合悬浮液；
c)将步骤b)得到的消解反应后的混合悬浮液进行逐级减压后，依次进行稳压排气和第一次固液分离，得到的固体滤饼与洗涤液混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆；所述逐级减压过程中产生的热气用于为步骤b)中的分段加热过程提供热源；所述洗涤液由上述逐级减压过程中产生的热气经分段加热过程换热后得到的冷物料闪蒸后得到；
d)将步骤c)得到的洗涤后的煤浆进行第二次固液分离，得到消解煤样。
本发明首先将煤粉与碱液混合后加压输送，得到加压后的碱性悬浮液。本发明对所述煤粉的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的中阶煤或高阶煤均可。在本发明中，所述煤粉的灰分优选为2％～15；灰分越低，对其加工成本越低。在本发明中，所述煤粉的粒径优选小于等于1mm且大于等于20μm，更优选为小于等于0.5mm且大于等于20μm；虽然煤粉粒径小，有利于灰分的脱除，但是当煤粉粒径小于20μm时，会导致固液分离困难。
在本发明中，所述碱液优选为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的浓度优选为6％～20％，更优选为13％～15％。在本发明中，所述煤粉与碱液的质量比优选为1：(2～10)，更优选为1：(2.8～3.4)。
在本发明中，所述加压输送的压力优选为20bar～40bar，更优选为30bar；所述加压输送的温度优选为60℃～70℃，更优选为66.8℃；所述加压输送的流速优选为100kg/h～150kg/h，更优选为125.75kg/h。
得到所述加压后的碱性悬浮液后，本发明将得到的加压后的碱性悬浮液进行分段加热后，进行消解反应，得到消解反应后的混合悬浮液。在本发明中，所述分段加热的分段次数优选为2次～20次，更优选为9次。本发明采用分段加热的方式提高物料温度，以期使物料温度到达消解反应温度。本发明通过必要的恒温装置将物料温度控制为消解反应温度。
在本发明中，所述消解反应的温度优选为220℃～240℃，更优选为238℃；所述消解反应的停留时间优选为15min～30min，更优选为20min。本发明优选采用反复进行消解反应，有利于消解反应的进行。在本发明中，所述反复进行消解反应的次数优选为1次～5次，更优选为2次。
得到所述消解反应后的混合悬浮液后，本发明将得到的消解反应后的混合悬浮液进行逐级减压后，依次进行稳压排气和第一次固液分离，得到的固体滤饼与洗涤液混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆。在本发明中，所述逐级减压过程中产生的热气用于为步骤b)中的分段加热过程提供热源；所述逐级减压的次数优选与所述分段加热的分段次数相同。本发明采用逐级减压的方式降低物料压力的同时，利用逐级减压产生的热气进行分段加热，显著降低能耗；通过控制各级减压过程的参数能够达到对消解升温恒温过程的稳定精确控制。
在本发明中，所述稳压排气后的物料压力优选为0.1bar～0.5bar，更优选为0.28bar；所述稳压排气后的温度优选70℃～90℃，更优选为78℃。
在本发明中，所述第一次固液分离得到的高浓碱液可回收再利用；得到的固体滤饼与洗涤液混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆。在本发明中，所述洗涤液由上述逐级减压过程中产生的热气经分段加热过程换热后得到的冷物料闪蒸后得到。在本发明中，所述洗涤液优选为冷凝液。本发明将换热后的冷物料闪蒸再利用于洗涤；同时充分回收利用外排废液，从而使本发明提供的制备超洁净煤的消解方法具有能耗低、外排废液量小的特点。
得到所述洗涤后的煤浆后，本发明将得到的洗涤后的煤浆进行第二次固液分离，得到消解煤样。在本发明中，所述第二次固液分离得到的冷凝液可回收再利用。
本发明提供了一种制备超洁净煤的消解系统和方法，所述消解系统包括：流体混合输送装置；所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口；冷物料进口与所述悬浮液出口相连的分段加热装置；所述分段加热装置设有热物料出口、热物料进口和冷物料出口；进料口与所述分段加热装置的热物料出口相连的恒温装置；进料口与所述恒温装置的出料口相连的消解反应装置；进料口与所述消解反应装置的出料口相连的逐级减压装置；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连；进料口与所述逐级减压装置的出料口相连的稳压排气装置；依次与所述稳压排气装置的出料口相连的第一固液分离装置和第二固液分离装置；所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口；出料口与所述洗涤液进口相连的洗涤液储罐；出料口与所述洗涤液储罐的进料口相连的闪蒸装置；所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连。与现有技术相比，本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法利用逐级减压产生的热气进行分段加热，并且将换热后的冷物料闪蒸再利用于洗涤；同时充分回收利用外排废液，从而使本发明提供的制备超洁净煤的消解系统及方法具有能耗低、外排废液量小的特点。实验结果表明，本发明提供的消解系统及方法相比现有技术能够节能74％，同时废水外排量降低30％，具有较好的经济性，适于工业化应用。
另外，通过控制各级减压过程的参数能够达到对消解升温恒温过程的稳定精确控制，从而在节约能耗的同时有利于消解过程的进行，使得到的消解煤样进一步制备得到的超洁净煤具有更低的灰分。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的煤粉为兴隆庄煤，其基本煤质和灰分成分如表1所示。
表1本发明实施例所用的兴隆庄煤的基本煤质和灰分成分数据
| 煤种 | 水分Mad％ | 灰分Aad％ | 挥发分Vdaf％ | 固定碳Fcdaf％ |
| 兴隆庄煤 | 3.32 | 8.00 | - | - |
| Al2O3％ | SiO2％ | Fe2O3％ | CaO％ | MgO％ |
| 34.66 | 40.54 | 4.86 | 6.87 | 2.57 |
实施例1
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的制备超洁净煤的消解系统的结构示意图。其中，A1为流体混合输送装置，B1～B9均为换热装置，B10为反应恒温加热器，A2～A3均为消解反应器，B12～B20均为减压罐，B21为稳压罐，A4为第一过滤机，A5为冷凝液储罐，A6为第二过滤机，B11为低压闪蒸槽。
实施例1提供的制备超洁净煤的消解系统的工作过程具体为：
(1)将煤粉S17与碱液S13在A1中混合形成碱性悬浮液，再经加压输送，得到加压后的碱性悬浮液S14；压力提升以维持在最高消解反应温度条件下不沸腾，S14压力为30bar，温度为66.8℃，流速为125.75kg/h。
(2)S14依次通过B1～B9，分段加热升温，得到余热加热后的碱性悬浮液S9；当连续运行稳定后，出各换热装置的物料温度依次为79℃(S1)、92℃(S2)、105℃(S3)、125℃(S4)、133℃(S5)、148℃(S6)、164℃(S7)、181℃(S8)、198℃(S9)；各换热装置综合利用能耗依次为174.4KW(B1)、180.6KW(B2)、188.3KW(B3)、197.3KW(B4)、208.2KW(B5)、220.7KW(B6)、236.2KW(B7)、255.5KW(B8)、280KW(B9)。
经测算，相对常规验室实验单一加热后再冷却的工艺过程，节约热能为1941.2KW，折算为6.17KW/(kg煤)，同时节约了大量的冷量。
(3)S9进入B10，升温至反应温度238℃(S10)后，依次在A2和A1中恒温反应一定时间，得到消解反应后的混合悬浮液S15；在此过程中，煤种矿石等与碱发生消解反应，部分溶解到碱液中，从煤中溶出；A2停留时间为15min，A3停留时间为5min，反应停留时间主要控制S15的物料组成，经测算S15中的方钠石(可脱除物质)质量为总质量的1.48％。
(4)S15依次通过B12～B20，逐级减压，每经一级减压，悬浮液均被浓缩，得到浓缩后的悬浮液S32；其中气化部分逆向进入B1～B9用于加热加压后的碱性悬浮液；出各减压罐的物料温度及压力依次为222℃、21bar(S12)，206℃、15bar(S18)，190℃、11bar(S20)，174℃、7bar(S22)，158℃、5bar(S24)，142℃、3bar(S26)，126℃、2bar(S28)，110℃、1bar(S30)，94℃、0.56bar(S32)。
(5)S32进入B21，稳定压力并排出气体S35，得到稳压排气后的悬浮液S34；排气压力为0.28bar；物料出口温度78℃(S34)。
(6)S34进入A4进行固液分离，分离出的高浓碱液S48回收再利用，固体滤饼S47进入下一工序；其中，液体进入液相的比率为89.8％wt，液相进入固相的比率为30.1％wt。
(7)S47与A5中的冷凝液S49混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆S50；混合温度不高于气相气泡温度，S49与S47混合后的物料为92.4℃(S50)；S50再进入A6与2124.37kg/h水混合，恒温80℃洗涤后进行固液分离，分离出的富余冷凝液S52回收再利用，固体为消解煤样S51；其中，液体进入液相的比率为68.8％wt，液相进入固相的比率为29.9％wt。
同时，经B1～B9换热后的气液混合物S36～S44汇至B11，经闪蒸后分离气液两相，液相S45进入A5，气相S46进入尾气冷凝系统回收处理。
对比例
现有技术中实验室阶段的消解工艺：
将煤粉309g、水735g、氢氧化钠156g在烧杯中混合搅拌均匀，得到煤-碱混合液；然后将得到的煤-碱混合液移入高压反应釜中，从室温以2℃/min的速度加热至240℃，恒温20min后，以4℃/min的速度降温至90℃，通过真空抽滤去除滤液，将滤饼在50℃干燥箱内鼓风干燥6h，得到消解处理后的兴隆庄煤样。
计算对比例提供的现有技术中实验室阶段的消解工艺在实验室放大后的能耗及外排废液量，与本发明实施例1提供的消解工艺的相应技术效果进行比较，结果表明，本发明实施例1提供的消解系统相比对比例能够节能74％，同时废水外排量降低30％，具有较好的经济性，适于工业化应用。
另外，采用相同的制备超洁净煤工艺分别对实施例1提供的消解煤样和对比例提供的消解处理后的兴隆庄煤样进行制备，具体过程如下：
将消解煤样与847.2kg/h 65℃的酸进行混合反应，停留时间为1h，并在75℃过滤；滤饼与353kg/h水混合，再与632kg/h碱液混合反应，停留时间为1h，并在75℃过滤；滤饼再与847.2kg/h 65℃的循环酸液进行混合，停留时间为15min，常温下进行过滤，液体进入液相的比率为91.9％wt，液相进入固相的比率为25.0％wt，滤饼与2124.37kg/h水混合后，常温恒温过滤，得到超洁净煤。
经检测，专利对比例提供的消解处理后的兴隆庄煤样得到的超洁净煤灰分为1.24％ad；而本发明实施例1提供的消解煤样得到的超洁净煤灰分为0.89％ad。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种制备超洁净煤的消解方法，采用制备超洁净煤的消解系统，所述制备超洁净煤的消解系统包括：
流体混合输送装置；所述流体混合输送装置设有煤粉进口、碱液进口和悬浮液出口；
冷物料进口与所述悬浮液出口相连的分段加热装置；所述分段加热装置设有热物料出口、热物料进口和冷物料出口；
进料口与所述分段加热装置的热物料出口相连的恒温装置；
进料口与所述恒温装置的出料口相连的消解反应装置；
进料口与所述消解反应装置的出料口相连的逐级减压装置；所述逐级减压装置的热气出口与所述分段加热装置的热物料进口相连；
进料口与所述逐级减压装置的出料口相连的稳压排气装置；
依次与所述稳压排气装置的出料口相连的第一固液分离装置和第二固液分离装置；所述第一固液分离装置和第二固液分离装置之间设有洗涤液进口；
出料口与所述洗涤液进口相连的洗涤液储罐；
出料口与所述洗涤液储罐的进料口相连的闪蒸装置；所述闪蒸装置的进料口与所述分段加热装置的冷物料出口相连；
所述分段加热装置由依次相连的N个换热装置组成；其中2≤N≤20；
第1个换热装置的冷物料进口与所述悬浮液出口相连，第N个换热装置的热物料出口与所述恒温装置的进料口相连，沿物料流向的前一个换热装置的热物料出口与相邻后一个换热装置的冷物料进口相连；
所述消解反应装置由依次相连的M个消解反应器组成；其中1≤M≤5；
所述逐级减压装置由依次相连的多个减压罐组成；所述减压罐的个数与所述换热装置的个数相等；
沿物料流向的第n个减压罐的热气出口与沿物料流向的第N-n+1个换热装置的热物料进口相连；其中1≤n≤N；
各换热装置的冷物料出口均与所述闪蒸装置的进料口相连；
该消解方法包括以下步骤：
a)将煤粉与碱液混合后加压输送，得到加压后的碱性悬浮液；所述加压输送的压力为20bar～40bar，温度为60℃～70℃，流速为100kg/h～150kg/h；
b)将步骤a)得到的加压后的碱性悬浮液进行分段加热后，进行消解反应，得到消解反应后的混合悬浮液；所述消解反应的温度为220℃～240℃，停留时间为15min～30min；
c)将步骤b)得到的消解反应后的混合悬浮液进行逐级减压后，依次进行稳压排气和第一次固液分离，得到的固体滤饼与洗涤液混合，进行洗涤，得到洗涤后的煤浆；所述逐级减压过程中产生的热气用于为步骤b)中的分段加热过程提供热源；所述洗涤液由上述逐级减压过程中产生的热气经分段加热过程换热后得到的冷物料闪蒸后得到；所述稳压排气后的物料压力为0.1bar～0.5bar，温度70℃～90℃；
d)将步骤c)得到的洗涤后的煤浆进行第二次固液分离，得到消解煤样。
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤c)还包括：
将第一次固液分离得到的高浓碱液进行回收再利用。
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Han Mei Inventor after: Li Zhi Inventor after: Yin Hongqing Inventor after: Wang Fuqi Inventor after: Guo Baogui Inventor after: Lu Wenxue Inventor after: Zhang Yan Inventor after: Wu Yongguo Inventor after: Xing Tao Inventor after: Zhang Junxian Inventor after: Li Lei Inventor before: Han Mei Inventor before: Li Zhi Inventor before: Yin Hongqing Inventor before: Wang Fuqi Inventor before: Guo Baogui Inventor before: Lu Wenxue Inventor before: Zhang Yan Inventor before: Wu Yongguo Inventor before: Xing Tao Inventor before: Zhang Junxian Inventor before: Li Lei |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 28 Shunhua Road, High tech Zone, Jinan City, Shandong Province, 250101 Applicant after: SHANDONG ENERGY GROUP Co.,Ltd. Applicant after: YANKUANG COAL WATER SLURRY GASIFICATION AND COAL CHEMICAL INDUSTRY NATIONAL ENGINEERING RESEARCH CENTER CO.,LTD. Applicant after: Yankuang Energy Group Co.,Ltd. Address before: 273599 No. 298, Fushan South Road, Zoucheng, Jining, Shandong Applicant before: YANKUANG GROUP Co.,Ltd. Applicant before: YANKUANG COAL WATER SLURRY GASIFICATION AND COAL CHEMICAL INDUSTRY NATIONAL ENGINEERING RESEARCH CENTER CO.,LTD. Applicant before: YANZHOU COAL MINING Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |