CN107604170A - 一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,该方法包括以下步骤:A、火法脱除单质硫;B、火法脱硅除杂捕集贵金属;C、水淬雾化;D、氧压酸浸除铜镍;E、洗涤。本发明采用火法‑湿法联合技术,通过熔炼富集和加压浸出工艺相结合,相比传统的两次火法富集贵金属,两次高硫磨浮等工艺,有效缩短了工艺流程,贵金属回收率能够达到98.7%以上,一次就能把残渣中的贵金属降低到10g/t以下,残渣可以直接抛弃,在残渣中贵金属损失小于0.3%,工艺流程大幅缩短,贵金属回收率大幅提升,加工成本显著降低,经济效益和环境效益显著。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域,具体涉及一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法。
背景技术
我国从矿产资源中提取贵金属的原料主要为硫化铜镍矿,贵金属在硫化铜镍矿石中含量小于1g/t,单独从矿石中提取贵金属经济效益不明显。由于贵金属与镍具有较好共生性,为实现贵金属经济性提取,通常是从硫化铜镍矿中提取镍,在镍冶炼过程中副产物提取贵金属。
硫化铜镍矿产出的矿石,经磨浮选出满足闪速炉造锍熔炼的低镁铜镍混合精矿,经干燥产出干燥渣,然后进入闪速炉造锍熔炼产出低冰镍。低冰镍熔体,直接送转炉吹炼成一次高冰镍,一次高镍锍经72小时保温后在高锍磨浮车间进行铜镍分离,产出镍精矿、铜精矿和一次铜镍合金,在磨浮过程中约有60-70%的贵金属进入一次铜镍合金中,其余的30-40%分散于镍精矿中。分散于镍精矿的贵金属在熔铸时进入高硫阳极板,在电解过程中进入镍阳极泥中,镍阳极泥在热滤脱硫时产出热滤渣,贵金属富集于热滤渣。一次铜镍合金与热滤渣进行硫化熔炼和吹炼,使贵金属进一步富集于二次高镍锍的合金中,提供贵金属品位较高的二次铜镍合金。由于工艺流程冗长,致使贵金属在整个流程中分散严重,回收率低,加工成本高,能耗高,环境不友好。
为缩短贵金属提取的流程,提高贵金属回收率,将低冰镍氯化浸出,使镍铜铁等贱金属进入浸出液中,贵金属留在氯化渣。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种工艺流程短、贵金属回收率高、成本较低的从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,该方法包括以下步骤:
A、火法脱除单质硫:将低冰镍氯化浸出渣使用回转窑焙烧得到脱硫渣,焙烧温度为700-1000℃,焙烧时间为1-2h;
B、火法脱硅除杂捕集贵金属:将脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂按比例混合均匀,使用电弧炉在1200-1350℃的温度下高温熔炼1-3h,熔炼完成后得到熔融炉渣和贵金属锍;
C、水淬雾化:将贵金属锍投入水淬雾化金属粉末制粉设备,使贵金属锍在1350-1500℃温度条件下重熔后,通过水淬雾化制粉获得贵金属锍粉;
D、氧压酸浸除铜镍:将贵金属锍粉装入盛有稀硫酸溶液的加压反应釜中进行氧压酸浸选择性浸出分离贱金属,固液比为1:5-8,工作压力0.8-1.2MPa,温度为150-180℃,氧气流量为20-25Nm3,通氧时间为5-8h,反应结束后过滤得到氧压酸浸渣和主要含硫酸镍、硫酸铜成分的浸出液;
E、洗涤:将氧压酸浸渣洗涤至中性后得到贵金属精矿。
进一步地,所述步骤B中贵金属捕集剂为转炉渣与二次镍精矿的混合物。
进一步地,所述步骤B中溶剂为石英砂、石灰粉、苏打粉中的一种。
进一步地,所述步骤B中还原剂为焦炭粉或粉煤。
进一步地,所述步骤B中脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂的重量比为:脱硫渣:贵金属捕集剂:溶剂:还原剂等于100:50-60:10-15:5-8。
进一步地,所述步骤C中贵金属锍粉粒度小于-100目。
进一步地,所述步骤D中稀硫酸的浓度为150g/L-200g/L。
本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明采用火法-湿法联合技术,通过熔炼富集和加压浸出工艺相结合,相比传统的两次火法富集贵金属,两次高硫磨浮等工艺,有效缩短了工艺流程,贵金属回收率能够达到98.7%以上,一次就能把残渣中的贵金属降低到10g/t以下,残渣可以直接抛弃,在残渣中贵金属损失小于0.3%,工艺流程大幅缩短,贵金属回收率大幅提升,加工成本显著降低,经济效益和环境效益显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
原料低冰镍氯化浸出渣成分分析如表1所示。
表1 原料低冰镍氯化浸出渣成分分析(%)
实施例1
从该低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属时,包括以下步骤:
A、火法脱除单质硫:将低冰镍氯化浸出渣使用回转窑焙烧得到脱硫渣,焙烧温度为1000℃,焙烧时间为1h;脱硫渣的成分分析如表2-1所示。
表2-1脱硫渣成分分析(%)
B、火法脱硅除杂捕集贵金属:将脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂按以下重量比混合均匀,脱硫渣:贵金属捕集剂:溶剂:还原剂等于100:50: 15: 8,其中贵金属捕集剂为转炉渣与二次镍精矿的混合物,溶剂为石灰粉,还原剂为粉煤。脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂混合均匀后使用电弧炉在1200℃的温度下高温熔炼3h,熔炼完成后得到熔融炉渣和贵金属锍,熔融炉渣和贵金属锍分别从电弧炉的不同放出口排出。贵金属锍的成分分析如表3-1所示,熔融炉渣的成分分析如表4-1所示。
表3-1 贵金属锍成分分析(%)
表4-1熔融炉渣成分分析(%)
C、水淬雾化:将贵金属锍投入200kw水淬雾化金属粉末制粉设备,使贵金属锍在1350℃温度条件下重熔后,通过水淬雾化制粉获得粒度-150目的贵金属锍粉,以便后续工艺能够提高浸出效率。
D、氧压酸浸除铜镍:将贵金属锍粉装入盛有稀硫酸溶液的加压反应釜中进行氧压酸浸选择性浸出分离贱金属,固液比为1:5,工作压力为1.2MPa,稀硫酸浓度为150g/L,温度为150℃,氧气流量为20Nm3,通氧时间为5h,反应结束后过滤得到氧压酸浸渣和主要含硫酸镍、硫酸铜成分的浸出液,氧压酸浸渣的成分分析如表5-1所示,浸出液的成分分析如表6-1所示。
表5-1氧压酸浸渣成分分析(%)
表6-1浸出液成分分析(g/L)
E、洗涤:将氧压酸浸渣洗涤至中性后得到贵金属精矿,可以作为提纯贵金属产品的原料。
实施例2
从该低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属时,包括以下步骤:
A、火法脱除单质硫:将低冰镍氯化浸出渣使用回转窑焙烧得到脱硫渣,焙烧温度为700℃,焙烧时间为2h;脱硫渣的成分分析如表2-2所示。
表2-2脱硫渣成分分析(%)
B、火法脱硅除杂捕集贵金属:将脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂按以下重量比混合均匀,脱硫渣:贵金属捕集剂:溶剂:还原剂等于100:60: 10: 5,其中贵金属捕集剂为转炉渣与二次镍精矿的混合物,溶剂为苏打粉,还原剂为焦炭粉。脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂混合均匀后使用电弧炉在1350℃的温度下高温熔炼1h,熔炼完成后得到熔融炉渣和贵金属锍,熔融炉渣和贵金属锍分别从电弧炉的不同放出口排出。贵金属锍的成分分析如表3-2所示,熔融炉渣的成分分析如表4-2所示。
表3-2 贵金属锍成分分析(%)
表4-2 熔融炉渣成分分析(%)
C、水淬雾化:将贵金属锍投入200kw水淬雾化金属粉末制粉设备,使贵金属锍在1500℃温度条件下重熔后,通过水淬雾化制粉获得粒度-180目的贵金属锍粉,以便后续工艺能够提高浸出效率。
D、氧压酸浸除铜镍:将贵金属锍粉装入盛有稀硫酸溶液的加压反应釜中进行氧压酸浸选择性浸出分离贱金属,固液比为1:8,工作压力为0.8MPa,稀硫酸浓度为200g/L,温度为180℃,氧气流量为25Nm3,通氧时间为8h,反应结束后过滤得到氧压酸浸渣和主要含硫酸镍、硫酸铜成分的浸出液,氧压酸浸渣的成分分析如表5-2所示,浸出液的成分分析如表6-2所示。
表5-2氧压酸浸渣成分分析(%)
表6-2浸出液成分分析(g/L)
E、洗涤:将氧压酸浸渣洗涤至中性后得到贵金属精矿,可以作为提纯贵金属产品的原料。
实施例3
从该低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属时,包括以下步骤:
A、火法脱除单质硫:将低冰镍氯化浸出渣使用回转窑焙烧得到脱硫渣,焙烧温度为850℃,焙烧时间为1.5h;脱硫渣的成分分析如表2-3所示。
表2-3脱硫渣成分分析(%)
B、火法脱硅除杂捕集贵金属:将脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂按以下重量比混合均匀,脱硫渣:贵金属捕集剂:溶剂:还原剂等于100:55: 12: 6,其中贵金属捕集剂为转炉渣与二次镍精矿的混合物,溶剂为石英砂,还原剂为焦炭粉。脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂混合均匀后使用电弧炉在1300℃的温度下高温熔炼2h,熔炼完成后得到熔融炉渣和贵金属锍,熔融炉渣和贵金属锍分别从电弧炉的不同放出口排出。贵金属锍的成分分析如表3-3所示,熔融炉渣的成分分析如表4-3所示。
表3-3 贵金属锍成分分析(%)
表4-3 熔融炉渣成分分析(%)
C、水淬雾化:将贵金属锍投入200kw水淬雾化金属粉末制粉设备,使贵金属锍在1400℃温度条件下重熔后,通过水淬雾化制粉获得粒度-120目的贵金属锍粉,以便后续工艺能够提高浸出效率。
D、氧压酸浸除铜镍:将贵金属锍粉装入盛有稀硫酸溶液的加压反应釜中进行氧压酸浸选择性浸出分离贱金属,固液比为1:6,工作压力为1.0MPa,稀硫酸浓度为175g/L,温度为175℃,氧气流量为22Nm3,通氧时间为6h,反应结束后过滤得到氧压酸浸渣和主要含硫酸镍、硫酸铜成分的浸出液,氧压酸浸渣的成分分析如表5-3所示,浸出液的成分分析如表6-3所示。
表5-3氧压酸浸渣成分分析(%)
表6-3浸出液成分分析(g/L)
E、洗涤:将氧压酸浸渣洗涤至中性后得到贵金属精矿,可以作为提纯贵金属产品的原料。
Claims (7)
1.一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、火法脱除单质硫:将低冰镍氯化浸出渣使用回转窑焙烧得到脱硫渣,焙烧温度为700-1000℃,焙烧时间为1-2h;
B、火法脱硅除杂捕集贵金属:将脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂按比例混合均匀,使用电弧炉在1200-1350℃的温度下高温熔炼1-3h,熔炼完成后得到熔融炉渣和贵金属锍;
C、水淬雾化:将贵金属锍投入水淬雾化金属粉末制粉设备,使贵金属锍在1350-1500℃温度条件下重熔后,通过水淬雾化制粉获得贵金属锍粉;
D、氧压酸浸除铜镍:将贵金属锍粉装入盛有稀硫酸溶液的加压反应釜中进行氧压酸浸选择性浸出分离贱金属,固液比为1:5-8,工作压力0.8-1.2MPa,温度为150-180℃,氧气流量为20-25Nm3,通氧时间为5-8h,反应结束后过滤得到氧压酸浸渣和主要含硫酸镍、硫酸铜成分的浸出液;
E、洗涤:将氧压酸浸渣洗涤至中性后得到贵金属精矿。
2.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤B中贵金属捕集剂为转炉渣与二次镍精矿的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤B中溶剂为石英砂、石灰粉、苏打粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤B中还原剂为焦炭粉或粉煤。
5.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤B中脱硫渣与贵金属捕集剂、溶剂、还原剂的重量比为:脱硫渣:贵金属捕集剂:溶剂:还原剂等于100:50-60:10-15:5-8。
6.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤C中贵金属锍粉粒度小于-100目。
7.根据权利要求1所述的一种从低冰镍氯化浸出渣中分离富集贵金属的方法,其特征在于:所述步骤D中稀硫酸的浓度为150g/L-200g/L。
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