CN105861851A

CN105861851A - 一种铂族金属二次资源高效富集的方法

Info

Publication number: CN105861851A
Application number: CN201510029685.7A
Authority: CN
Inventors: 范兴祥; 刘洪萍; 余宇楠
Original assignee: Kunming Metallurgy College
Current assignee: Kunming Metallurgy College
Priority date: 2015-01-21
Filing date: 2015-01-21
Publication date: 2016-08-17

Abstract

本发明公开了一种铂族金属二次资源高效富集的方法。该工艺是将含铂族金属二次资源物料与捕集剂、还原剂、造渣剂、粘结剂、水分在球磨机中进行充分润磨，混匀后采用成球机制成球团，经烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，在还原炉中熔炼，熔炼一段时间后，倒入石墨坩埚，冷却后上层为熔炼渣，下层为铂族金属合金锍相，实现了铂族金属高效捕集；采用加压酸浸选择性浸出合金相中铜、铁、镍和硫等元素，经过过滤和洗涤，获得铂族金属精矿，实现铂族金属高效富集。此方法操作简单、铂收率高、富集比高、环保、成本低、能耗低，产业化前景好。

Description

一种铂族金属二次资源高效富集的方法

技术领域

本发明属于稀贵金属冶金领域，涉及一种铂族金属二次资源高效富集的方法。

背景技术

铂族金属二次资源种类较多，有汽车尾气失效二元或三元催化剂、石油铂铼、铂钯失效催化剂、双氧水钯催化剂、医药催化剂、玻璃纤维漏板含铂铑废料、硝酸行业产生的废铂网等铂族金属二次资源，湿法可以提取铂族金属，但耗酸较大，且产生大量废液，如采用火法富集，可以节省大量的酸，可降低酸消耗，减轻环境污染。目前，铂族金属二次资源富集方法如下：

闫丽等人在《中国资源综合利用》2011年第1期阐述了苏打烧结-酸浸法富集回收铂族金属的研究结果，认为通过相图分析、X射线衍射分析及渣率对比的方法,确定了苏打烧结-酸浸法回收利用铂族金属废料的配料模式、烧结制度及浸出富集贵金属条件,从而有助于充分利用固体铂族金属二次资源,提高贵金属回收率。

范兴祥在《稀有金属》2014年第2期介绍了针对废催化剂，以铁作为补集剂,提出了低温还原-磨选-酸浸的工艺路线来富集废催化剂中的贵金属。重点研究了残渣与捕集剂配比、还原温度、还原时间、添加剂配比、还原剂配比、磨矿细度对指标的影响。通过实验，确定了最佳工艺参数：残渣与捕集剂配比为1.0∶1.5，还原温度为1220℃，还原时间为6 h，添加剂配比为捕集剂重量比的10%，煤粉配比为捕集剂重量比的9%，球磨时间45 min。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射物相分析(XRD)对还原产物进行了分析，结果表明，在还原过程中加入添加剂可促进铁晶粒聚集长大并能够有效捕集铂族金属，经还原后铁晶粒大小范围为50~150μm，并与渣相呈现物理镶嵌分布，有利于后续磨选分离。通过磨选，获得含铂族金属还原铁粉，采用X射线衍射物相分析(XRD)对铁粉进行分析，分析表明其物相主要为金属铁，实现了金属铁与脉石分离，为后续酸溶富集铂族金属奠定基础。在确定的工艺条件下，得到铂族金属富集物，其中:Pt 47495.3 g/t；Pd 12756.8 g/t；Rh 23145.5 g/t，从原料到酸溶，铂钯铑富集比分别为551.30，512.73，545.90，回收率分别为98.16%，91.22%，97.35%。通过实验可知，金属铁可有效富集催化剂中的铂族金属，该工艺具有操作简单、环境友好、高富集率和实用性强等优点，可为铂族金属二次资源富集技术的提供参考。

刘思林在《贵金属》1998年第3期研究了含镍物料中不同品位的贵金属在镍羰化过程中的走向和富集规律。试验采用了羰化法对由一次铜镍合金，高品位贵金属阳极泥和高冰镍组成的熔炼物料在如下工艺条件：一氧化碳压力10787kPa、时间48h、温度160℃进行处理。结果表明：金和铂族金属含量在0.0~0.3％范围内的含镍物料经羰化处理后，镍的羰化合成率＞97%。而金和铂族金属没有羰化，银也未羰化，无任何流失，都富集在羰化残渣内。同时，钴、铜、砷、硒也均有不同程度的富集。采用羰化法精炼镍并富集贵金属无疑可以减少贵金属的分散和流失，从而可提高贵金属的总回收率及其它金属的回收。

吴国元在《稀有金属》2002年第3期介绍了从湿法、火法及气相挥发三个角度，综述了贵金属催化剂中贵金属的富集方法，并介绍了用低价硫化铝法，挥发载体材料三氧化二铝富集贵金属的方法。

曲志平在《中国资源综合利用》2019年第9期介绍了低品位贵金属物料提取的难度主要体现在贵金属成分从很低品位的物料中有效地富集及各贵金属元素从多元贵金属混合料中高效分离方面。介绍了采用Na₂CO₃焙烧法从低含量Pt、Pd、Rh废料中有效富集铂族金属，富集后的富料氧化造液，用溶剂萃取法实现Pt、Pd、Rh的高效分离和初步提纯。

张关禄在《贵金属》2000年第3期阐述了针对含贵金属 0.12%的高冰镍磨浮磁选铜镍合金氯化浸出渣富集贵金属生产流程中的不足，提出了新的工艺流程结构，包括煤油脱除元素硫--熔炼含贵金属高锍--加压酸浸三个步骤，贱金属分离效率 ( % )：Cu 99.5、Ni 99.8、Fe 94.5、S 99.6、SiO₂98.8；贵金属回收率 ( % ) :Pt 98.0、Pd 97.0、Au 97.0，产出贵金属品位>30 %，贵贱比>1的精矿。

邱显扬等公开了一种从铂族精矿中富集铂族元素的方法（发明专利申请号：201310555676.2），其特征是步骤如下：1)采用质量百分比浓度为10~50%的硫酸溶液与铂族精矿按质量比3~10∶1混合，在常压或压力下，加热和通入氧气的条件下浸出，浸出后固液分离，得到含铜、镍、钴和铁的浸出液和含铂族元素的浸出渣；2)将步骤1)所得的浸出渣浓缩至固体物含量10~40%wt后浮选，得到铂族元素富集物精矿和尾矿；3)尾矿固液分离后，得到尾矿渣和尾矿液；4)混合步骤1)的浸出液和步骤3)的溶液回收铜、镍、钴和铁。本发明的方法可将铂族精矿中的铂族元素进一步富集，有利于后续的铂族元素浸出提取；同时还回收共（伴）生的铜、镍、钴和铁元素。本发明工艺简单，成本低，铂族元素回收率高。

贺小塘等人发明一种从氧化铝基废催化剂中富集铂族金属的方法（发明专利申请号：201310104285.9）。本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种从氧化铝基废催化剂中富集铂族金属的方法，该方法适应物料范围广、溶解载体效果好、铂族金属富集倍数高、富集渣中铂族金属含量高、铂族金属回收高、设备腐蚀低。一种从氧化铝基废催化剂中富集铂族金属的方法，包括以下步骤：A、一次焚烧；B、粉碎；C、加压碱溶；D、过滤；E、二次焚烧。本发明适应物料范围广；氧化铝溶解率大于95%；铂族金属富集80～120倍，富集效果好；渣中在铂族金属含量10～40%范围内，有利于后序铂族金属精炼；富集工艺中铂族金属的回收率大于99%；设备腐蚀低。

钟清慎等人公开了一种硫化铜镍矿冶炼过程中的富集金和铂族金属的方法（发明专利申请号：201310137508.1），涉及一种含稀贵金属的硫化铜镍矿冶金过程富集金和铂族金属的方法。其特征在于其过程是将镍精矿进行磁选获得含硫细粒合金；再将获得的含硫细粒合金进行两段常压浸出、一段加压浸出获得含金和铂族金属的加压浸出铁渣；再将加压浸出铁渣和镍精矿混合进行富集熔炼、水淬获得含金和铂族金属的水淬贵金属锍；最后将获得水淬贵金属锍送铂族金属生产线富集提纯工序处理，熔炼渣送镍火法冶炼处理。本发明的方法工艺简单，稀贵金属的富集比和回收率高，无环境污染，熔点低能源消耗少，生产成本低。

毕向光等人发明一种从汽车失效催化剂中回收铂族金属的方法（发明专利号申请号：201310494814.0）。更具体而言，本发明涉及一种汽车失效催化剂富集物中铂族金属的溶解方法。本发明的步骤包括有：将汽车失效催化剂富集得到的含铂族金属富集物，经预处理后，在盐酸介质中添加氧化剂使铂族金属充分、快速的溶解转入溶液中，不溶物过滤后再处理。该方法具有铂族金属回收率高、流程短、环保压力小、成本低等优点。

李永军等人发明一种从铜镍合金中富集铂族贵金属的方法（发明专利申请号：200610065040.X）。其特征在于其富集过程为将铜镍合金装入合成釜中，合成反应釜通入CO≥70%，O₂≤0.4%的一氧化碳气体,控制合成反应釜压力在5~25MPa，温度70℃～250℃，使铜镍合金中的镍、铁、钴元素与一氧化碳气体反应生成气态金属羰基物而脱离合金，而铂族贵金属形成残渣，使铂族贵金属得到富集。本发明工艺流程短，生产成本低，铂族贵金属回收率高，环境污染少。

丁恩振等人发明涉及一种回收金属元素的方法及其设备（发明专利申请号：201110049182.8），具体涉及一种回收铂族金属元素的等离子体弧熔融富集方法及其设备，该方法将预处理后的含铂族金属元素的物质以及氧化铁、固体碳还原剂和助熔剂一起干法混碾研磨后，装入喷粉罐，利用惰性气体和或还原性气体作为载气悬浮输送物料，穿过封闭负压熔炼的等离子体弧熔融炉的石墨电极的轴向中心孔，直接送入等离子体弧中，还原熔炼并进入熔池，铂族元素在捕收剂铁的捕收携带下，穿过熔融渣层，进入贵铁熔体层，静置后，即可将玻璃态熔渣和贵铁排出炉体，排出炉体的熔渣水淬粒化后，经过磁选机、选出贵铁颗粒或微粒，与排出体外的贵铁熔体一同进入湿法冶金工序，继续分离提纯铂族金属元素。

钟清慎等人公开了一种从复杂低品位氯浸渣中高效富集金和铂族金属的方法（发明专利申请号：201310268495.1），涉及低品位共伴生矿产资源高效选冶--稀贵金属分离提取关键技术开发领域。将复杂低品位氯浸渣原料控制合适的固液比、浸出反应温度、浸出时间、酸度、脱硫剂加入量等工艺参数，分别进行浆化洗涤、一段常压浸出脱硫、二段常压浸出脱硫、加压浸出、脱硅、固液分离，所得脱硅渣即为高品位高质量贵金属精矿。与传统方法相比，本发明工艺简单，环境友好，过程中不产生有毒的废气、废渣等，亦不使用有毒的试剂，金和铂钯等稀贵金属的富集比和回收率高，富集渣贵金属品位达到9000-15000g/t、贵金属回收率达到98%以上，便于衔接贵金属分离精炼过程。

钟清慎等人公开了一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法（发明专利申请号：201310267498.3），属于稀贵金属湿法冶金领域，本发明使用低浓度纯硫酸溶液进行一段常压浸出、二段常压浸出、加压浸出，所述一段常压浸出过程不通入或加入氧化剂；二段常压浸出中空气作为氧化浸出剂；加压浸出中采用工业氧气作为氧化浸出剂；之后采用三步除杂工艺，得到高品位高质量的铑铱精矿。本发明工艺简单，环境友好，过程中不产生有毒的废气、废渣等，亦不使用有毒的试剂，铑铱等稀贵金属的富集比和回收率高，富集渣贵金属品位达到15%、贵金属回收率达到98%以上，便于衔接铑铱分离精炼。

山田耕司等人公开了一种回收铂族元素的方法（发明专利号：200480006344.8），使用装有至少一个电极和炉顶的封闭电炉，所述的电极用于通过电流并加热装入炉中的材料，所述的炉顶用于使装入炉中的材料与外界气氛基本上屏蔽。将含有铂族元素的氧化物原料、氧化铜、固体含碳还原剂和助熔剂装入电炉，用电极通过电流加热使装入的材料熔融并还原该材料，从而在熔融炉渣层下方形成熔融金属层；并使铂族元素在这一熔融金属中富集。此时，氧化物原料、氧化铜、固体含碳还原剂和助熔剂都制成粉末或颗粒材料，将这些粉末或颗粒材料预混合，然后装入电炉，以及提供一个静置步骤，其中炉中的热熔融的材料在1200-1500℃下放置至少5小时，此后将含铂族元素的熔融金属排出电炉。

山田耕司等人公开了一种回收铂族元素的方法（发明专利号：200710153756.X），包括将待处理的含铂族元素物质以及含氧化铜的铜源材料，和熔剂组分及还原剂一起装入封闭电炉中，使之熔化；主要是金属铜的熔融金属沉降在主要是氧化物的液态熔渣层下面；;富集沉降在下面的熔融金属中的铂族元素，其特征在于，从电炉中排放出铜含量已降至3.0重量%或更低的液态熔渣，而且装入电炉中的铜源材料是颗粒直径不小于0.1MM且不超过10MM的颗粒状铜源材料。

李永军等人公开了一种富集铁精矿中贵金属的方法（发明专利申请号：200610156302.3），涉及一种从含有金银及铂族金属的铁精矿粉中富集金银及铂族贵金属的方法。其特征在于其过程为首先将铁精矿进行还原焙烧制成富集了贵金属的海绵铁，再将海绵铁一氧化碳气体反应生成气态羰基铁而将铁分离出去，得到富集贵金属了羰化渣，羰化渣进入提取贵金属流程。本发明的方法，将传统的海绵铁生产工艺与先进的羰基铁合成、分解工艺相结合，工艺可靠。在生产羰基铁产品的同时，使原料中的稀贵金属富集，综合回收了原料中的有价金属。工艺流程短，成本低，反应过程中没有废气产生，不污染环境,在生产羰基铁的同时，使金银及铂族贵金属得到富集与回收。

宋宏儒等人提供了一种从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法（发明专利申请号：201310472109.0），热滤渣采用一段常压预浸出、两段常压脱硫浸出、一段脱硫液蒸发浓缩结晶硫代硫酸钠产品、二段脱硫渣加压氧化浸出、加压渣造玻璃渣脱除硅铁钡钙镁铝复杂硅酸盐等杂质得到高品位贵金属富集物。本方法工艺简单，环境友好，不产生有毒的废气和废渣等，亦不使用有毒的试剂，有利于环境保护，操作方便，劳动强度小、效率高，生产过程容易控制，也易于实现过程的自动化；能得到金银和铂族金属含量高达9～15%的品位高、质量好的贵金属精矿，贵金属回收率达到99%以上，容易衔接金和铂族金属的萃取分离精炼工艺。

干方良介绍了熔炼富集-湿法分离工艺从失效汽车催化剂中提取贵金属的方法（发明专利号：201210060308.6），涉及一种从汽车催化剂中提取铂族金属的方法。本发明步骤包括有：将催化剂与熔剂等辅料混合均匀后经熔炼过程把贵金属富集在合金相中；合金相粉化后经酸性溶剂选择性浸出分离贱金属并获得贵金属精矿；对贵金属精矿进行精炼产出贵金属产品。本发明与单一湿法处理流程相比较具有明显的优势：单位产品试剂消耗量及污染物大幅减少，贵金属回收率大幅提高、缩短流程、成本降低，经济和环境效益显著提高。

王建国提供了一种从生产硝酸的氨氧化炉中废料回收铂金的方法（发明专利申请号：97115267.5），其采取A、酸洗集料，滤渣集灰；B、配料火法还原冶炼，铁富集置换;C、湿法提纯。本方法综合成本低，环境污染小，铂金收率可达92～98.5%，具有明显的经济效益和社会效益，适用于氨氧化炉待修时清洗废料的回收利用。

综上，采用加铂族金属捕集剂、造渣剂、还原剂、粘结剂混匀，成球，干燥，进行还原熔炼，，获得铂族金属合金锍相，加压酸选择性浸出铜、镍、铁和硫，实现铂族金属高效富集。此方法在查阅资料表明尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种铂族金属二次资源高效富集的方法，该方法：还原熔炼实现铂族金属捕集，加压选择性浸出富集铂族金属。本方法流程简单、铂收率高、富集比高、环保、成本低、能耗低，产业化前景好。

本发明以如下方式实现其目的：：一种铂族金属二次资源高效富集的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）将含铂族金属二次资源物料与捕集剂、还原剂、造渣剂、粘结剂、水分在球磨机中进行充分润磨，混匀后采用成球机制成球团，经烘干，获得复合球团；（2）采用石墨坩埚装复合球团，在还原炉中熔炼，熔炼一段时间后，倒入石墨坩埚，冷却后上层为熔炼渣，下层为铂族金属合金锍相，实现了铂族金属高效捕集；（3）采用加压酸浸选择性浸出合金相中铜、铁、镍和硫等元素，经过过滤和洗涤，获得铂族金属精矿，实现铂族金属高效富集。

步骤（1）中造渣剂为生石灰、石英粉、萤石、硼酐、石膏、无水硫酸钠中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.2~0.8倍；捕集剂为硫化铜镍矿、硫化铜精矿、硫化镍精矿中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.2~1.0倍；还原剂为焦粉、无烟煤、烟煤、褐煤、石墨粉中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比2-10%；粘结剂为煤焦油，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.1~0.8%。步骤（2）中还原熔炼温度1150~1300℃，还原时间1~5h。步骤（3）中酸为硫酸，用量为合金锍相重量比的20~60%、压力为1.2~1.80MPa，温度为110~160℃，时间为2~6h，液固比为3:1~5:1。

本发明的优点主要在于：

（1）还原熔炼实现铂族金属高效捕集；

（2）加压选择性浸出实现铂族金属高效富集；

（3）此法操作简单、铂收率高、富集比高、环保、成本低、能耗低，产业化前景好。

附图说明

图1是一种铂族金属二次资源高效富集的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实例对本发明进一步详述：

实施例1

参见附图1，条件：铂族金属二次资源物料1000g，铂捕集剂硫化铜镍矿加入量为铂族金属二次资源物料重量比30%，还原剂无烟煤加入量为铂族金属二次资源物料重量比5%，粘结剂煤焦油加入量为铂族金属二次资源物料重量比的0.5%，造渣剂加入量为铂族金属二次资源物料重量比的50%（其中石灰：石英粉：萤石=3:5:2），混匀，采用成球机制成5cm球团，烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，置于还原中还原，还原温度1200℃，还原时间2h，获得铂族金属合金锍相；采用加压硫酸浸出，硫酸用量为合金锍相重量比的30%、压力为1.2MPa，温度为160℃，时间为5h，液固比为4:1。从原料到铂族金属精矿，铂族金属收率为97.52%，富集比为56.84倍。

实施例2

参见附图1，条件：铂族金属二次资源物料3000g，铂捕集剂硫化铜镍矿加入量为铂族金属二次资源物料重量比25%，还原剂无烟煤加入量为铂族金属二次资源物料重量比6%，粘结剂煤焦油加入量为铂族金属二次资源物料重量比的0.4%，造渣剂加入量为铂族金属二次资源物料重量比的40%（其中石灰：石英粉：硼酐=4:5:1），混匀，采用成球机制成5cm球团，烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，置于还原中还原，还原温度1300℃，还原时间3h，获得铂族金属合金锍相；采用加压硫酸浸出，硫酸用量为合金锍相重量比的40%、压力为1.3MPa，温度为140℃，时间为4h，液固比为4:1。从原料到铂族金属精矿，铂族金属收率为98.10%，富集比为56.67倍。

实施例3

参见附图1，条件：铂族金属二次资源物料2000g，铂捕集剂硫化铜镍矿加入量为铂族金属二次资源物料重量比30%，还原剂无烟煤加入量为铂族金属二次资源物料重量比6%，粘结剂煤焦油加入量为铂族金属二次资源物料重量比的0.4%，造渣剂加入量为铂族金属二次资源物料重量比的60%（其中石灰：石英粉：硼酐：石膏=3：3：2：2），混匀，采用成球机制成5cm球团，烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，置于还原中还原，还原温度1200℃，还原时间3h，获得铂族金属合金锍相；采用加压硫酸浸出，硫酸用量为合金锍相重量比的30%、压力为1.5MPa，温度为160℃，时间为3h，液固比为5:1。从原料到铂族金属精矿，铂族金属收率为98.37%，富集比为57.25倍。

实施例4

参见附图1，条件：铂族金属二次资源物料6000g，铂捕集剂硫化铜镍矿加入量为铂族金属二次资源物料重量比50%，还原剂无烟煤加入量为铂族金属二次资源物料重量比3%，粘结剂煤焦油加入量为铂族金属二次资源物料重量比的0.6%，造渣剂加入量为铂族金属二次资源物料重量比的70%（其中石灰：石英粉：硼酐：无水硫酸钠=3：4：1：2），混匀，采用成球机制成5cm球团，烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，置于还原中还原，还原温度1200℃，还原时间3h，获得铂族金属合金锍相；采用加压硫酸浸出，硫酸用量为合金锍相重量比的60%、压力为1.2MPa，温度为130℃，时间为4h，液固比为4:1。从原料到铂族金属精矿，铂族金属收率为98.50%，富集比为57.33倍。

实施例5

参见附图1，条件：铂族金属二次资源物料8000g，铂捕集剂硫化铜镍矿加入量为铂族金属二次资源物料重量比80%，还原剂无烟煤加入量为铂族金属二次资源物料重量比4%，粘结剂煤焦油加入量为铂族金属二次资源物料重量比的0.3%，造渣剂加入量为铂族金属二次资源物料重量比的50%（其中石灰：石英粉：萤石：无水硫酸钠=3：3：2：2），混匀，采用成球机制成5cm球团，烘干，获得复合球团；采用石墨坩埚装复合球团，置于还原中还原，还原温度1300℃，还原时间3h，获得铂族金属合金锍相；采用加压硫酸浸出，硫酸用量为合金锍相重量比的40%、压力为1.5MPa，温度为160℃，时间为6h，液固比为4:1。从原料到铂族金属精矿，铂族金属收率为98.01%，富集比为57.61倍。

Claims

1.一种铂族金属二次资源高效富集的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）将含铂族金属二次资源物料与捕集剂、还原剂、造渣剂、粘结剂、水分在球磨机中进行充分润磨，混匀后采用成球机制成球团，经烘干，获得复合球团；（2）采用石墨坩埚装复合球团，在还原炉中熔炼，熔炼一段时间后，倒入石墨坩埚，冷却后上层为熔炼渣，下层为铂族金属合金锍相，实现了铂族金属高效捕集；（3）采用加压酸浸选择性浸出合金相中铜、铁、镍和硫等元素，经过过滤和洗涤，获得铂族金属精矿，实现铂族金属高效富集。

2.根据权利要求1所述的一种铂族金属二次资源高效富集的方法，其特征在于步骤（1）中的造渣剂为生石灰、石英粉、萤石、硼酐、石膏、无水硫酸钠中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.2~0.8倍；捕集剂为硫化铜镍矿、硫化铜精矿、硫化镍精矿中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.2~1.0倍；还原剂为焦粉、无烟煤、烟煤、褐煤、石墨粉中一种或几种，加入量为铂族金属二次资源物料重量比2~0%；粘结剂为煤焦油，加入量为铂族金属二次资源物料重量比0.1~0.8%。

3.根据权利要求1所述的一种铂族金属二次资源高效富集的方法，其特征在于步骤（2）中的还原熔炼温度为1150~1300℃，还原时间为1~5h。

4.根据权利要求1所述的一种铂族金属二次资源高效富集的方法，其特征在于步骤（3）中酸为硫酸，用量为合金锍相重量比的20~60%、压力为1.2~1.80MPa，温度为110~160℃，时间为2~6h，液固比为3:1~5:1。