CN117051252A - 从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，涉及冶金领域。该方法包括：将铂钯精矿与造渣剂和/或吹炼渣混合，熔炼得到含铜镍的低镍锍；将低镍锍和石英混合，吹炼得到高镍锍和吹炼渣；将高镍锍在酸溶液中进行常压浸出得到含铜溶液和常压浸出渣，含铜溶液浓缩结晶得硫酸铜；硫酸铜结晶后液与碳酸镍混合得到除杂后液，除杂后液结晶得硫酸镍，结晶母液氧化沉钴得钴产品；将常压浸出渣进行加压浸出得到加压浸出液和加压浸出渣，加压浸出液返回进行常压浸出，加压浸出渣处理得贵金属。该方法克服了传统焙烧浸出渣量大的问题，采用火法‑湿法联合冶炼获得金银铂钯富集物，同时实现铂钯矿中镍、铜、钴的高效分离与综合利用。
Description
技术领域
本申请涉及冶金领域，尤其涉及一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法。
背景技术
铂钯精矿富含镍铜钴金银铂钯等金属，传统采用焙烧浸出或全湿法浸出的方法渣量大，或者工艺简单回收镍铜等但贵金属回收难度大，或者工艺复杂回收贵金属但忽视了镍铜等的回收；传统火法工艺侧重回收镍铜钴，忽视了贵金属的回收。
针对上述问题，有必要开发一种能够全面回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属，且渣量小，贵金属回收率高，工艺流程简单的方法。
发明内容
本申请的目的在于提供一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，包括：
将铂钯精矿与造渣剂和/或吹炼渣混合，熔炼得到含铜镍的低镍锍；
将所述低镍锍和石英混合，吹炼得到高镍锍和所述吹炼渣；
将所述高镍锍在酸溶液中进行常压浸出得到含铜溶液和常压浸出渣，所述含铜溶液浓缩结晶得到硫酸铜和硫酸铜结晶后液；所述硫酸铜结晶后液与碳酸镍混合得到除杂后液，所述除杂后液结晶得到硫酸镍和结晶母液，所述结晶母液氧化沉钴得到钴产品；
将所述常压浸出渣进行加压浸出得到含镍铜钴的加压浸出液和含贵金属的加压浸出渣，所述加压浸出液返回进行所述常压浸出，所述加压浸出渣进一步处理得到银铂钯贵金属。
优选地，所述造渣剂包括石英、赤铁矿、石灰中的一种或多种。
优选地，所述造渣剂和/或所述吹炼渣的总用量为所述铂钯精矿的质量的30-40%。
优选地，所述熔炼的温度为1300-1400℃，所述吹炼的温度为1200-1350℃。
优选地，所述石英的用量为所述低镍锍的质量的20-40%。
优选地，所述酸溶液包括硫酸。
优选地，所述高镍锍和所述酸溶液的固液比为1:1-1:8，所述常压浸出的体系的pH为1-3，所述常压浸出的温度为50-95℃，所述常压浸出的时间为3-10h。
优选地，所述加压浸出的温度为120-180℃，时间为2-6h。
优选地，所述碳酸镍与所述硫酸铜结晶后液中铜的摩尔比为1.0-1.2：1。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，通过将铂钯精矿进行熔炼和吹炼，采用火法冶炼得到高镍锍，然后再用湿法进行常压酸浸、结晶、除杂、结晶分别得到硫酸铜和钴产品，再经加压浸出得到加压浸出渣并进一步处理得到银铂钯贵金属。该方法打破了传统火法冶炼工艺侧重回收镍铜而忽视贵金属以及传统湿法冶炼工艺回收贵金属渣量大、处理难度大的问题，经火法冶炼后富集镍铜钴和贵金属，铁及脉石进渣分离，火法冶炼得到的高镍锍经湿法冶炼，分别回收镍铜钴和贵金属，湿法冶炼渣量小，贵金属回收率高，工艺流程简单。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例提供的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，包括：
将铂钯精矿与造渣剂和/或吹炼渣混合，熔炼得到含铜镍的低镍锍；
将所述低镍锍和石英混合，吹炼得到高镍锍和所述吹炼渣；贵金属富集在高镍锍中，吹炼渣返回熔炼或进行贫化处理；
将所述高镍锍在酸溶液中进行常压浸出得到含铜溶液和常压浸出渣，所述含铜溶液浓缩结晶得到硫酸铜和硫酸铜结晶后液；所述硫酸铜结晶后液与碳酸镍混合得到除杂后液，所述除杂后液结晶得到硫酸镍和结晶母液，所述结晶母液氧化沉钴得到钴产品；
将所述常压浸出渣进行加压浸出得到含镍铜钴的加压浸出液和含贵金属的加压浸出渣，所述加压浸出液返回进行所述常压浸出，所述加压浸出渣进一步处理得到银铂钯贵金属。
在一个可选的实施方式中，所述造渣剂包括石英、赤铁矿、石灰中的一种或多种。
在一个可选的实施方式中，所述造渣剂和/或所述吹炼渣的总用量为所述铂钯精矿的质量的30-40%。
可选的，所述造渣剂和/或所述吹炼渣的总用量可以为所述铂钯精矿的质量的30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%或者30-40%之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述熔炼的温度为1300-1400℃，优选1350-1400℃；所述吹炼的温度为1200-1350℃。
可选的，所述熔炼的温度可以为1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃、1400℃或者1300-1400℃之间的任一值，所述吹炼的温度可以为1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃或者1200-1350℃之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述石英的用量为所述低镍锍的质量的20-40%。
可选的，所述石英的用量可以为所述低镍锍的质量的20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%或者20-40%之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述酸溶液包括硫酸。
在一个可选的实施方式中，所述高镍锍和所述酸溶液的固液比为1:1-1:8，所述常压浸出的体系的pH为1-3，所述常压浸出的温度为50-95℃，所述常压浸出的时间为3-10h。
可选的，所述高镍锍和所述酸溶液的固液比可以为1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8或者1:1-1:8之间的任一值，所述常压浸出的体系的pH可以为1、2、3或者1-3之间的任一值，所述常压浸出的温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或者50-95℃之间的任一值，所述常压浸出的时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h或者3-10h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述加压浸出的温度为120-160℃，时间为2-6h。
可选的，所述加压浸出的温度可以为120℃、130℃、140℃、150℃、160℃或者120-160℃，时间可以为2h、3h、4h、5h、6h或者2-6h之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述碳酸镍与所述硫酸铜结晶后液中铜的摩尔比为1.0-1.2：1。
在一个可选的实施方式中，所述碳酸镍与所述硫酸铜结晶后液中铜的摩尔比可以为1.0：1、1.1：1、1.2：1或者1.0-1.2：1之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
首先对本申请提供的方法可处理的铂钯精矿的成分范围进行说明：
本申请实施例使用的铂钯精矿的具体成分为：Ni 2.4%，铜2.0%，钴0.6%，铁18%，硫14%，硅12%，镁9%；金5 g/t，银15 g/t，铂25 g/t，钯35 g/t。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，具体包括如下步骤：
取40 kg铂钯精矿，加入生石灰3.3 kg、石英8.2 kg、赤铁矿3.0 kg，在1380℃下熔炼。熔炼获得10.2 kg低镍锍，加入3.0 kg石英在1300℃下进行吹炼，获得2.4 kg高镍锍，含铁3.2%，含镍铜合计76%，贵金属合计1300 g/t。
将2.4 kg高镍锍在20%硫酸溶液中进行常压浸出，固液比1kg:3L，浸出温度90℃，浸出时间4 h，经蒸发浓缩后得到含硫酸铜和硫酸镍的热溶液2 L，再冷却结晶优先析出硫酸铜产品0.8 kg，结晶母液备用。常压浸出渣在130℃下进行硫酸氧压浸出，氧分压0.2MPa，得到含镍钴铜的加压浸出液3 L和贵金属富集渣183 g；结晶硫酸铜母液加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.32 kg；经结晶得到硫酸镍产品1.9 kg，结晶母液通入臭氧进行沉钴，得到羟基氧化钴产品64 g。
试验结果：镍综合回收率85%，铜综合回收率86%，钴综合回收率61%，金银综合回收率94%，铂钯综合回收率95%，贵金属富集207倍。
实施例2
本实施例提供一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，具体包括如下步骤：
取30 kg铂钯精矿，加入生石灰2.2 kg、石英6.4 kg、赤铁矿2.2 kg，在1375℃下熔炼。熔炼获得7.2 kg低镍锍，加入2.2 kg石英在1325℃下进行吹炼，获得1.8 kg高镍锍，含铁4.1%，含镍铜合计78%，贵金属合计1280 g/t。
将1.8 kg高镍锍置于实施例1加压浸出液3 L中，并加入10%硫酸1 L，进行常压浸出，浸出温度80℃，得到含镍溶液4 L；浸出渣再加入40%硫酸溶液2.5 L，浸出温度80℃；含铜浸出液在冰水浴中结晶析出硫酸铜产品1.3 kg，结晶母液备用。常压浸出渣在140℃下进行硫酸氧压浸出，得到含镍钴铜的加压浸出液1.8 L和贵金属富集渣124 g；上述一段常压浸出液与二段浸出结晶母液混合，加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.5 kg；经结晶得到硫酸镍产品3.6 kg，结晶母液通入氯气进行沉钴，得到三氧化二钴产品33 g。
试验结果：镍综合回收率91%，铜综合回收率88%，钴综合回收率63%，金银综合回收率93%，铂钯综合回收率94%，贵金属富集229倍。
实施例3
本实施例提供一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，具体包括如下步骤：
取18 kg铂钯精矿，加入生石灰1.2 kg、石英3.5 kg、赤铁矿1.5 kg，在1400℃下熔炼。熔炼获得4.5 kg低镍锍，加入1.3 kg石英在1300℃下进行吹炼，获得1.0 kg高镍锍，含铁3.5%，含镍铜合计80%，贵金属合计1400 g/t。
将1.0 kg高镍锍置于实施例2加压浸出液1.8 L中，并加入15%硫酸0.5 L，进行一段常压浸出，浸出温度85℃，得到含镍溶液2.3 L；浸出渣再加入30%硫酸溶液1.8 L进行二段浸出，浸出温度85℃；二段浸出含铜浸出液在冰水浴中结晶析出硫酸铜产品0.7 kg，结晶母液备用。常压浸出渣在160℃下进行硫酸氧压浸出，得到含镍钴铜的加压浸出液1.2 L和贵金属富集渣71 g；上述一段常压浸出液与二段浸出结晶母液混合，加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.3 kg；经结晶得到硫酸镍产品2.0 kg，结晶母液通入过硫酸钠并使用NaOH调节pH至4.5进行沉钴，得到氢氧化钴产品26 g。
试验结果：镍综合回收率89%，铜综合回收率87%，钴综合回收率62%，金银综合回收率92%，铂钯综合回收率94%，贵金属富集232倍。
对比例1
取5 kg铂钯精矿，置于30%硫酸溶液中，固液比1:4，浸出温度90℃，得到浸出液16L，溶液中除镍铜离子外，还含有相当一部分铁镁铝等杂质离子，无法直接进行后续镍铜钴回收，需增加除铁镁铝的工艺。常压浸出渣在130℃下进行硫酸氧压浸出，氧分压0.2 MPa，得到含镍钴铜的加压浸出液4 L和贵金属富集渣1800 g，渣量大，贵金属富集比不到3倍。
对比例2
取40 kg铂钯精矿，加入生石灰3.3 kg、石英8.2 kg、赤铁矿3.0 kg，在1380℃下熔炼。熔炼获得10.2 kg低镍锍，加入2.8 kg石英在1300℃下进行吹炼，获得2.6 kg高镍锍，含铁10.6%，含镍铜合计68%，贵金属合计1200 g/t。
将2.6 kg高镍锍在20%硫酸溶液中进行常压浸出，固液比1:3，浸出温度90℃，浸出时间4 h，经蒸发浓缩后得到含硫酸铜和硫酸镍的热溶液2 L，再冷却结晶优先析出硫酸铜产品0.6 kg，结晶母液备用。常压浸出渣在130℃下进行硫酸氧压浸出，氧分压0.2 MPa，得到含镍钴铜的加压浸出液3 L和贵金属富集渣345 g；结晶硫酸铜母液加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.3 kg；经结晶得到硫酸镍产品1.7 kg，结晶母液通入臭氧进行沉钴，得到羟基氧化钴产品61 g。
试验结果：镍综合回收率81%，铜综合回收率80%，钴综合回收率66%，金银综合回收率94%，铂钯综合回收率95%，贵金属富集109倍。
熔炼后吹炼较浅，即高镍锍中铁含量较高。吹炼后铁高，表明钴氧化少，故钴的综合回收率略高；高镍锍中铁高在浸出过程中溶液含铁略高，会降低镍铜的回收率。铁高，加压浸出渣量会增大，故贵金属富集比降低。
对比例3
取40 kg铂钯精矿，加入生石灰3.3 kg、石英8.2 kg、赤铁矿3.0 kg，在1380℃下熔炼。熔炼获得10.2 kg低镍锍，加入3.0 kg石英在1300℃下进行吹炼，获得2.4 kg高镍锍，含铁3.2%，含镍铜合计76%，贵金属合计1300 g/t。
将其中0.4 kg高镍锍在130℃下进行硫酸氧压浸出，氧分压0.2 MPa，得到含镍钴铜的加压浸出液1.0 L和贵金属富集渣46 g；浸出液蒸发浓缩至0.5 L，冷却结晶得到硫酸铜0.11 kg，结晶硫酸铜母液加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.05 kg；经结晶得到硫酸镍产品0.3 kg，结晶母液通入臭氧进行沉钴，得到羟基氧化钴产品8 g。
试验结果：镍综合回收率83%，铜综合回收率82%，钴综合回收率58%，金银综合回收率94%，铂钯综合回收率95%，贵金属富集141倍。
对比例4
取40 kg铂钯精矿，加入生石灰3.3 kg、石英8.2 kg、赤铁矿3.0 kg，在1380℃下熔炼。熔炼获得10.2 kg低镍锍，加入3.0 kg石英在1300℃下进行吹炼，获得2.4 kg高镍锍，含铁3.2%，含镍铜合计76%，贵金属合计1300 g/t。
取其中0.4 kg高镍锍在20%硫酸溶液中进行常压浸出，固液比1:3，浸出温度90℃，浸出时间4 h，分离浸出液1 L和浸出渣163 g；浸出液经蒸发浓缩后得到含硫酸铜和硫酸镍的热溶液0.4 L，再冷却结晶优先析出硫酸铜产品0.08 kg，结晶母液备用。结晶硫酸铜母液加入碳酸镍去除铜等杂质，得到粗制碳酸铜0.04 kg；经结晶得到硫酸镍产品0.2 kg，结晶母液通入臭氧进行沉钴，得到羟基氧化钴产品6 g。
试验结果：镍综合回收率65%，铜综合回收率61%，钴综合回收率52%，金银综合回收率94%，铂钯综合回收率95%，贵金属富集40倍。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，包括：
将铂钯精矿与造渣剂和/或吹炼渣混合，熔炼得到含铜镍的低镍锍；
将所述低镍锍和石英混合，吹炼得到高镍锍和所述吹炼渣；
将所述高镍锍在酸溶液中进行常压浸出得到含铜溶液和常压浸出渣，所述含铜溶液浓缩结晶得到硫酸铜和硫酸铜结晶后液；所述硫酸铜结晶后液与碳酸镍混合得到除杂后液，所述除杂后液结晶得到硫酸镍和结晶母液，所述结晶母液氧化沉钴得到钴产品；
将所述常压浸出渣进行加压浸出得到含镍铜钴的加压浸出液和含贵金属的加压浸出渣，所述加压浸出液返回进行所述常压浸出，所述加压浸出渣进一步处理得到银铂钯贵金属。
2.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述造渣剂包括石英、赤铁矿、石灰中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述造渣剂和/或所述吹炼渣的总用量为所述铂钯精矿的质量的30-40%。
4.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1300-1400℃，所述吹炼的温度为1200-1350℃。
5.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述石英的用量为所述低镍锍的质量的20-40%。
6.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述酸溶液包括硫酸。
7.根据权利要求6所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述高镍锍和所述酸溶液的固液比为1:1-1:8，所述常压浸出的体系的pH为1-3，所述常压浸出的温度为50-95℃，所述常压浸出的时间为3-10h。
8.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述加压浸出的温度为120-180℃，时间为2-6h。
9.根据权利要求1所述的从铂钯精矿中分离回收镍、铜、钴及金银铂钯贵金属的方法，其特征在于，所述碳酸镍与所述硫酸铜结晶后液中铜的摩尔比为1.0-1.2：1。
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