CN107565107B - 一种石墨烯锂电池材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯锂电池材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯锂电池材料及其制备方法，所述电池材料包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、石墨烯3‑6份、粘结剂0.5‑2份、稀土化合物0.5‑1.5份、分散剂2‑5份、消泡剂1‑3份和有机溶剂30‑50份。本发明制备的石墨烯锂电池，可将石墨烯与其他组分进行很好的混合分散，各组分的相容性好，电池具有电容量大、导电性能优异、使用寿命长、充电放电过程中不发热等优点，制备工艺简单、容易实现工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种石墨烯锂电池材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体是一种石墨烯锂电池材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、无记忆效应、环境友好等优异性能, 已经广泛应用于移动电话和笔记本电脑等便携式移动电器。作为动力电池，锂离子电池在电动自行车和电动汽车上也具有广泛的应用前景。锂离子电池虽然具有较高的比容量，但是制成电池后往往难以充分发挥其充放电的能力。主要是由于电极的内阻偏高导致电子传导能力较差，因此在电极制备中需要添加导电添加剂。现有技术导电添加剂主要为导电石墨、乙炔黑和碳纳米管作为导电剂，乙炔黑是由呈球形的无定形碳颗粒组成的链状物，是目前使用最为广泛的导电剂，价格低廉，但为了达到增强电极活性物质间相互接触的目的，所需要的添加量较大，从而造成电极容量的下降；碳纳米管是呈线型的一维碳质材料，与乙炔黑相比，碳纳米管具有更佳的导电性能且添加量少，但目前碳纳米管的价格昂贵，且作为导电剂使用时存在分散困难的缺点。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。石墨烯由于具有极高的比表面积、高的导电和导热性能、高的电荷迁移率，优异的力学性能，在航空航天、新能源电池的电池材料、传感器方面、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域具有广阔的应用前景。但由于石墨烯浆料或者粉末在贮存和使用过程中存在不稳定、易团聚及相容性相差的难题，不能充分石墨烯材料的高比表面、高导电和高导热的性能优势，这一问题限制了石墨烯在电极材料领域的应用。
发明内容
本发明针对现有锂电池存在的问题，提供一种石墨烯锂电池材料及其制备方法。本发明的锂电池具有电容量大、石墨烯分散性好、导电性能优异、使用寿命长等优点。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现：
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、石墨烯3-6份、粘结剂0.5-2份、稀土化合物0.5-1.5份、分散剂2-5份、消泡剂1-3份和有机溶剂30-50份；
所述粘结剂包括松香树脂、环氧树脂、聚丙烯酸酯和乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或多种组合物；
所述分散剂包括五水偏硅酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、辛基酚聚氧乙烯醚和烷基萘磺酸钠中的一种或多种组合物；
所述消泡剂包括月桂醇聚乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和壬基酚聚氧化乙烯醚中的一种或多种组合物。
进一步地，所述稀土化合物包括氧化镧、硝酸铈、氧化铈和硫酸镧中的一种或多种组合物。
进一步地，所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、氯仿和乙酸乙酯中的一种或多种组合物。
进一步地，所述石墨烯为三维石墨烯，
本发明还提供石墨烯锂电池材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，超声搅拌30-60min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，搅拌10-20min，最后加入稀土化合物和钛酸锂，搅拌1-2h，再经过真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
进一步地，所述超声搅拌的频率为40-60kHZ。
进一步地，步骤（2）所述搅拌时的速度为150-300r/min。
进一步地，所述真空干燥的压力为-0.06MPa ~ -0.08MPa，温度为60-80℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的石墨烯锂电池，可将石墨烯与其他组分进行很好的混合分散，各组分的相容性好，电池具有电容量大、导电性能优异、使用寿命长、充电放电过程中不发热等优点，制备工艺简单、容易实现工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
2、本发明使用的分散剂使得石墨烯达到良好的分散效果，解决了现有石墨烯电池分散难、易团聚的问题。
3、本发明制备的石墨烯锂电池的比容量达到600-800mAh/g,100次循环后容量保持率达到80%以上。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明方案进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯5份、松香树脂粘结剂1.5份、氧化镧稀土化合物1份、辛基酚聚氧乙烯醚分散剂3份、月桂醇聚乙烯醚消泡剂2份和乙醇30份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为50kHZ下超声搅拌60min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为200r/min下搅拌15min，最后加入氧化镧和钛酸锂，继续搅拌1h，在压力为-0.08MPa、温度为70℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
实施例2
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯4份、环氧树脂粘结剂0.5份、聚丙烯酸酯粘结剂1份、硝酸铈稀土化合物0.8份、五水偏硅酸钠分散剂4份、壬基酚聚氧化乙烯醚消泡剂1.5份和丙酮40份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为40kHZ下超声搅拌45min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为150r/min下搅拌20min，最后加入硝酸铈和钛酸锂，继续搅拌1.5h，在压力为-0.06MPa、温度为80℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
实施例3
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯3份、乙烯-丙烯酸共聚物粘结剂1.5份、硫酸镧稀土化合物1份、五水偏硅酸钠2份和烷基萘磺酸钠1份的分散剂混合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚消泡剂1.5份和乙酸乙酯35份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为60kHZ下超声搅拌30min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为300r/min下搅拌10min，最后加入硫酸镧和钛酸锂，继续搅拌1.5h，在压力为-0.06MPa、温度为80℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
实施例4
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯6份、松香树脂1.5份和乙烯-丙烯酸共聚物0.5份的粘结剂混合物、氧化铈稀土化合物1.5份、辛基酚聚氧乙烯醚分散剂5份、月桂醇聚乙烯醚1份和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚1份的消泡剂混合物和氯仿50份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为50kHZ下超声搅拌60min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为150r/min下搅拌20min，最后加入硫酸镧和钛酸锂，继续搅拌2h，在压力为-0.08MPa、温度为60℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
实施例5
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯5份、乙烯-丙烯酸共聚物粘结剂0.5份、氧化铈0.5份和硝酸铈0.5份的稀土混合物、五水偏硅酸钠分散剂1份、辛基酚聚氧乙烯醚分散剂3份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2份和壬基酚聚氧化乙烯醚1.5份的消泡剂混合物和乙醇40份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为60kHZ下超声搅拌45min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为150r/min下搅拌20min，最后加入氧化铈、硝酸铈和钛酸锂，继续搅拌1h，在压力为-0.06MPa、温度为70℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
实施例6
一种石墨烯锂电池材料，包括以下重量份数的原料：钛酸锂100份、三维石墨烯4份、松香树脂0.8份和环氧树脂0.5份的粘结剂混合物、氧化镧1.5份、烷基萘磺酸钠分散剂3份、月桂醇聚乙烯醚1份和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚1.5份的消泡剂混合物和丙酮35份。
其制备方法，包括以下步骤：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，在频率为50kHZ下超声搅拌60min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，在转速为300r/min下搅拌20min，最后加入氧化镧和钛酸锂，继续搅拌2h，在压力为-0.08MPa、温度为60℃下真空干燥，即得石墨烯锂电池材料。
将实施例1-6制得的石墨烯电池材料按照常规方法制成软包装锂离子电池，进行循环性能测试，测试结果如下：
表1：石墨烯锂电池材料的性能测试结果
Figure 916439DEST_PATH_IMAGE002
测试结果表明，本发明制备的石墨烯锂电池的比容量达到600mAh/g以上,100次循环后容量保持率达到80%以上，电池的电容量大，稳定性好，使用寿命长。

Claims (1)

1.一种石墨烯锂电池材料的制备方法，其特征在于：采用以下重量份数的原料制备：钛酸锂100份、石墨烯3-6份、粘结剂0.5-2份、稀土化合物0.5-1.5份、分散剂2-5份、消泡剂1-3份和有机溶剂30-50份；
所述粘结剂包括松香树脂、环氧树脂、聚丙烯酸酯和乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或多种组合物；
所述分散剂包括五水偏硅酸钠、月桂醇聚醚硫酸酯钠、辛基酚聚氧乙烯醚和烷基萘磺酸钠中的一种或多种组合物；
所述消泡剂包括月桂醇聚乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和壬基酚聚氧化乙烯醚中的一种或多种组合物；
所述稀土化合物包括氧化镧、硝酸铈、氧化铈和硫酸镧中的一种或多种组合物；
所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、氯仿和乙酸乙酯中的一种或多种组合物；
所述石墨烯为三维石墨烯；
制备步骤如下：
（1）将分散剂、消泡剂和石墨烯加入超声波搅拌器中，再加入有机溶剂，超声搅拌30-60min，得石墨烯分散液；
（2）将石墨烯分散液加入搅拌器，再加入粘结剂，搅拌10-20min，最后加入稀土化合物和钛酸锂，搅拌1-2h，再经过真空干燥，即得石墨烯锂电池材料；
所述超声搅拌的频率为40-60kHZ；
步骤（2）所述搅拌时的速度为150-300r/min；
所述真空干燥的压力为-0.06- -0.08MPa，温度为60-80℃。
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