CN107541748A - 一种低含铜微蚀废液预处理工艺及预处理系统 - Google Patents

Abstract

本发明揭示一种低含铜微蚀废液预处理工艺和预处理系统，其通过将废液中的铜离子萃取，并经过水洗、反萃取等一系列步骤，提高铜离子在电解液中的纯度和浓度，将废液中的铜离子电解生成铜制品，提高电解的速度和铜制品的质量，降低能耗，提高生产效益，且萃取剂和硫酸还可循环利用，节省成本；萃取后的低含铜微蚀废液中的铜离子含量降至1g/L以下，并转化为优质的铜制品，提高资源的利用率。

Description

一种低含铜微蚀废液预处理工艺及预处理系统

技术领域

本发明涉及印制线路板废水回收技术领域，具体地，涉及一种低含铜微蚀废液预处理工艺及预处理系统。

背景技术

印制线路板的生产包括多个环节，其中前处理、OSP工艺(Organic SolderabilityPreservatives的简称，中译为有机保焊膜)、电镀等工序在生产过程中会产生大量的低含铜微蚀废液。该废液中含有铜离子、氯离子、硫酸、双氧水、过硫酸钠、有机污染物和固体杂质等复杂的成分，其中铜含量为15～20g/L,化学需氧量COD大于3000ppm,最高时达到5000ppm。由于废液中的杂质较多，COD含量高，在使用直接电解法电解废水提铜时，电流受有机污染物干扰使电阻过大，耗电量增加，提铜难度大，且无法直接提出优质的铜管，铜管松软易碎。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种低含铜微蚀废液预处理工艺。

本发明公开的一种低含铜微蚀废液预处理工艺，包括以下步骤：

萃取：将微蚀废液和铜萃取剂置于萃取槽中搅拌混合，铜萃取剂萃取微蚀废液中的铜离子，形成含铜萃取液和萃余废液，含铜萃取液与萃余废液分层；

水洗：将萃余废液流至废液池，将含铜萃取液流至水洗装置，沉淀其中的固体杂质和洗除氯离子，含铜萃取液与水分层；

反萃取：将含铜萃取液流至反萃装置，反萃装置中含有硫酸，硫酸含量为170～200g/L，将含铜萃取液与硫酸搅拌混合，含铜萃取液中的铜离子与硫酸反应生成硫酸铜溶液，含铜萃取液转化为铜萃取剂，铜萃取剂与硫酸铜溶液分层；

电解：铜萃取剂回流至萃取槽循环使用，将硫酸铜溶液流至电解槽，硫酸铜溶液电解生成铜制品和硫酸，硫酸回流至反萃装置循环使用。

根据本发明的一实施方式，上述铜萃取剂的厚度为10～15cm。

根据本发明的一实施方式，上述硫酸铜溶液的浓度为20～40g/L。

根据本发明的一实施方式，上述铜萃取剂含有重量百分含量为25％的5-正辛基-水杨醛肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯乙酮肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯丙酮肟，其余为煤油。

根据本发明的一实施方式，上述萃取步骤为多级萃取，搅拌速度为40～50转/分钟。

本发明还公开了一种低含铜微蚀废液预处理系统，其包括通过管道依次连通的搅拌装置、萃取槽、水洗装置、反萃装置及电解装置，其中反萃装置通过管道与搅拌装置连通，电解装置通过管道与反萃装置双向连通。

根据本发明的一实施方式，上述萃取槽为三级萃取槽。

根据本发明的一实施方式，上述水洗装置包括水洗缸、第一分层缸和清水暂存桶，水洗缸连通第一分层缸，第一分层缸连通清水暂存桶，清水暂存桶连通水洗缸。

根据本发明的一实施方式，上述反萃装置包括反萃槽和第二分层缸，反萃槽连通第一分层缸和第二分层缸。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

本申请的低含铜微蚀废液预处理工艺和预处理系统通过将废液中的铜离子萃取，并经过水洗、反萃取等一系列步骤，提高铜离子在电解液中的纯度和浓度，将废液中的铜离子电解生成铜制品，提高电解的速度和铜制品的质量，降低能耗，提高生产效益，且萃取剂和硫酸还可循环利用，节省成本；萃取后的低含铜微蚀废液中的铜离子含量降至1g/L以下，并转化为优质的铜制品，提高资源的利用率。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为实施例中的低含铜微蚀废液预处理工艺的流程图。

图2为实施例中的低含铜微蚀废液预处理系统的示意图。

具体实施方式

以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。

需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

请参阅图1和图2，其分别是本申请的低含铜微蚀废液预处理工艺的流程图和预处理系统的示意图；如图所示，本申请的预处理系统包括依次通过管道相连的搅拌装置1、萃取槽2、水洗装置3、反萃装置4及电解装置5。在低含铜微蚀废液的预处理中，通过将低含铜微蚀废液中的铜离子提取出来，充分利用铜离子生成铜制品，实现资源的有效利用，从而完成低含铜微蚀废液的预处理，提取后的低含铜微蚀废液将另行进行环保处理，在此不做赘述。

在预处理工艺中，首先将微蚀废液和铜萃取剂导入搅拌装置1中，其中铜萃取剂的厚度为10～15cm，铜萃取剂需要有充分含量才能保证在萃取中与废液充分搅拌混合，同时在后续分层时预留出足够的界限范围，防止分离时掺入废液。将微蚀废液和铜萃取剂导入搅拌装置1后，启动搅拌装置1搅拌，搅拌速度为40～50转/分钟，搅拌1分钟，使二者充分混合。搅拌完毕后，将混合液溢流至萃取槽中，萃取槽2为多级萃取槽，其包括三级萃取，混合液逐级溢流，有充分的空间萃取分层。将混合液经过萃取槽2三级萃取，其中微蚀废液中的铜离子被萃取至铜萃取剂中形成含铜萃取液，微蚀废液形成萃余废液。经过三级萃取，含铜萃取液和萃余废液分层，含铜萃取液在萃取槽的上层，萃余废液在下层。将萃余废液从萃取槽2排出，将含铜萃取液溢流至水洗装置3。经检测，萃余废液中的铜离子含量由15～20g/L降低至1g/L以下。优选地，铜萃取剂含有重量百分含量为25％的5-正辛基-水杨醛肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯乙酮肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯丙酮肟，其余为煤油。

水洗装置3包括水洗缸31、第一分层缸32和清水暂存桶33，水洗缸31连通第一分层缸32和萃取槽2，第一分层缸32连通清水暂存桶33，清水暂存桶33连通水洗缸31。清水暂存桶33中存有清水。含铜萃取液溢流至水洗缸31中，清水流入水洗缸31中，通过搅拌将含铜萃取液与清水混合，将含铜萃取液中的氯离子溶于清水中，从而除去含铜萃取液中的氯离子，防止后续电解中产生氯气。同时，清水将含铜萃取液中的固体杂质带出，使固体杂质沉降于水底。水洗完毕后，含铜萃取液与清水分层，含铜萃取液位于上层，清水位于下层。通过清水暂存桶33补充用水。

将含铜萃取液溢流至反萃装置4。反萃装置4包括反萃槽41和第二分层缸42，反萃槽41连通第一分层缸32和第二分层缸42。反萃槽41内盛有硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为170～200g/L。含铜萃取液溢流至反萃槽41后，通过搅拌将硫酸溶液与含铜萃取液混合，通过反萃取，硫酸溶液将含铜萃取液中的铜离子析出，形成硫酸铜溶液，含铜萃取液恢复至铜萃取剂。将混合液溢流至第二分层缸42分层，铜萃取剂位于上层，硫酸铜溶液位于下层。第二分层缸42通过管道连通搅拌装置1，反萃取后分离出的铜萃取剂可抽至搅拌装置1重复使用。铜离子从最初的低铜微蚀废液流至本步骤后，其浓度浓缩至20～40g/L，即硫酸铜溶液的浓度为此浓度，通过提高铜离子的浓度提升后续的电解效率。

将硫酸铜溶液作为电解质抽取至电解装置5，电解装置5可为常规的铜电解装置，其中阴极设置为柱状，铜离子在电解中析出吸附于阳极表面，沿柱状形成空心的铜管，铜管质地坚硬，成型完整。

在一批低含铜微蚀废液预处理完毕后，通过上述预处理系统可继续处理下一批废液，通过补充添加铜萃取剂至搅拌装置1使得萃取充分。同时亦可补充硫酸溶液质反萃装置4中。

综上所述，本申请的低含铜微蚀废液预处理工艺和预处理系统通过将废液中的铜离子萃取，并经过水洗、反萃取等一系列步骤，提高铜离子在电解液中的纯度和浓度，将废液中的铜离子电解生成铜制品，提高电解的速度和铜制品的质量，降低能耗，提高生产效益，且萃取剂和硫酸还可循环利用，节省成本；萃取后的低含铜微蚀废液中的铜离子含量降至1g/L以下，并转化为优质的铜制品，提高资源的利用率。

上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种低含铜微蚀废液预处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

萃取：将微蚀废液和铜萃取剂置于萃取槽中搅拌混合，铜萃取剂萃取微蚀废液中的铜离子，形成含铜萃取液和萃余废液，含铜萃取液与萃余废液分层；

水洗：将萃余废液流至废液池，将含铜萃取液流至水洗装置，沉淀其中的固体杂质和洗除氯离子，含铜萃取液与水分层；

反萃取：将含铜萃取液流至反萃装置，所述反萃装置中含有硫酸，硫酸含量为170～200g/L，将含铜萃取液与硫酸搅拌混合，含铜萃取液中的铜离子与硫酸反应生成硫酸铜溶液，含铜萃取液转化为铜萃取剂，铜萃取剂与硫酸铜溶液分层；

电解：铜萃取剂回流至萃取槽循环使用，将硫酸铜溶液流至电解槽，硫酸铜溶液电解生成铜制品和硫酸，硫酸回流至反萃装置循环使用。

2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于，所述铜萃取剂的厚度为10～15cm。

3.根据权利要求2所述的预处理工艺，其特征在于，所述硫酸铜溶液的浓度为20～40g/L。

4.根据权利要求2所述的，其特征在于，所述铜萃取剂含有重量百分含量为25％的5-正辛基-水杨醛肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯乙酮肟，12.5％的2-羟基-5-正十二烷基-苯丙酮肟，其余为煤油。

5.根据权利要求2所述的，其特征在于，所述萃取步骤为多级萃取，搅拌速度为40～50转/分钟。

6.一种根据权利要求1-5任一所述的低含铜微蚀废液预处理系统，其特征在于，包括通过管道依次连通的搅拌装置、萃取槽、水洗装置、反萃装置及电解装置，其中所述反萃装置通过管道与搅拌装置连通，所述电解装置通过管道与所述反萃装置双向连通。

7.根据权利要求6所述的预处理系统，其特征在于，所述萃取槽为三级萃取槽。

8.根据权利要求6或7所述的预处理系统，其特征在于，所述水洗装置包括水洗缸、第一分层缸和清水暂存桶，所述水洗缸连通第一分层缸，所述第一分层缸连通清水暂存桶，所述清水暂存桶连通所述水洗缸。

9.根据权利要求8所述的预处理系统，其特征在于，所述反萃装置包括反萃槽和第二分层缸，所述反萃槽连通第一分层缸和第二分层缸。