CN107541127B - 一种高强度防水乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度防水乳液，包括下述以重量份表示的组分：丙烯酰胺 60‑64份；烷基酚聚氧乙烯醚 16‑16.7份；壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐 71‑73份；丙烯酸丁酯 2300‑2330份；苯乙烯 990‑1010份；小苏打 9‑11份；过硫酸钠 8.3‑8.7份；叔丁基过氧化氢 9.5‑10.5份；吊白粉4‑4.5份；PH调节剂 10‑50份；后添加剂 3‑9份；水 2500‑3000份。其具有足够高的拉伸强度能够满足各种使用情况下对防水材料强度的要求。
Description
技术领域
本发明涉及防水涂料领域，更具体的说，它涉及一种高强度防水乳液及其制备方法。
背景技术
传统的防水材料主要有防水卷材、防水涂料、密封油膏等柔性防水材料，以及以水泥基材为主，添加药水剂及其它助剂的刚性防水材料。我国大部分防水工程均采用传统防水材料，传统防水材料存在着耐老化性能差、拉伸强度低、对温度敏感等缺点。传统防水涂料用来屋面防水，容易引起老化、干裂、变形、折断、分层等现象，质量更难以保证，人们每隔几年就要花费大量的资金和劳动力进行返修，不仅搅乱了人们的正常生活、工作和生产秩序，而且影响整幢致密抗渗漏物的使用寿命。
因此，开发出一种具有较高强度的防水乳液，满足各行业和使用场所对防水材料强度要求，是目前防水乳液行业中一个至关重要的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度防水乳液，其具有足够高的拉伸强度能够满足各种使用情况下对防水材料强度的要求。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高强度防水乳液，包括下述以重量份表示的组分：
作为优选，所述PH调节剂为片碱、氨水中的任意一种。
其中，以烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐作为乳化剂，壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐具有特殊的分子结构，在它的分子结构中碳原子上同时接有-COONa和-SO3Na两个阴离子基团，因此它兼有羧酸钠的温和性和磺酸钠的抗硬水性，同时烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的乳化能力、极强的粒径控制能力和抗出渣能力，配合较高含量的聚合单体苯乙烯，可以大大提高分子量，从而提高拉伸强度。
作为优先，所述后添加剂为异噻唑啉酮衍生物、苯并米唑酯类、道维希尔-75、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的至少一种。上述化合物均为高效、低毒、环保的涂料防腐剂，保证防水乳液在长时间存放后的质量的同时降低了防水乳液中有害物质的含量。
上述高强度防水乳液的制备方法：
步骤1：将水、丙烯酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、丙烯酸丁酯、苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌，使之形成稳定的乳化液；
步骤2：将水、小苏打、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
步骤3：将步骤1中得到的乳化液加入到反应釜中，乳化液的重量份数为200-220份；
步骤4：向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一；
具体操作如下：
P1：向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一；
P2：升温10分钟后，将温度控制到85℃，保温10分钟；
步骤5：向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤1中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃；
步骤6：将步骤5中得到的混合物在84-86℃下保温60-70分钟后降温至70℃；
步骤7：对步骤6中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温；
步骤8：将步骤7中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
步骤9：当步骤8中降温至45℃时适量的水和添加PH调节剂，调整PH值至7-8；
步骤10：加入后添加剂；
步骤11：当步骤8中降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
作为优选，所述P1在所述步骤3完成后的0-10分钟完成。
本发明中进一步优选为，所述叔丁基过氧化氢水溶液包括下述以重量份表示的组分：叔丁基过氧化氢9.5-10.5份，水20份。
在制备过程中，在步骤3和步骤4中先加入部分乳化液后快速加入过硫酸钠水溶液一，使乳化液与作为初始引发剂的过硫酸钠水溶液一发生剧烈反应，使混合物在反应釜中不断翻滚，起到了搅拌作用，使反应更加充分，从而大大提高分子量，在反应结束后进行升温处理防止反应过程中温度过高使反应过快而降低分子量，进而保证了防水乳液的强度。
作为优选，在所述步骤5中，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量。所述过硫酸钠水溶液一包括下述以重量份表示的组分：水20份和过硫酸钠0.9-1.1份；所述过硫酸钠水溶液二包括下述以重量份表示的组分：水118份和过硫酸钠7.4-7.6份。
在滴加初期采用较为缓慢的滴加速度，使乳化液与初始引发剂过硫酸钠水溶液一缓慢的发生反应，在反应进行一段时间后增加流量，防止突然大量的反应生成大量残余单体，从而提高了反应率，保证了防水涂料的质量；作为初始引发剂的过硫酸钠水溶液一中的过硫酸钠含量小，因此引发反应的引发点少，从而使分子量增大，进一步的保证了较高的强度。
本发明的优点是：
1、以烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐作为乳化剂，配合较高含量的聚合单体苯乙烯，可以大大提高分子量，从而提高拉伸强度；
2、少量的初始引发剂使分子量增大，进一步的保证了较高的强度；
3、乳化液与初始引发剂剧烈反应，大大提高分子量，进而增加了防水乳液的强度。
附图说明
图1为本发明中的高强度防水乳液的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
实施例一：
(1)将899kg水、62kg丙烯酰胺、9.84kg烷基酚聚氧乙烯醚、62.3kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2317kg丙烯酸丁酯、1000kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、10kg小苏打、6.6kg烷基酚聚氧乙烯醚、9.5kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取210kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和1kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.5kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和10kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4.3kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时10kg水和添加PH调节剂，调整PH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，包括28kg水和5kg后添加剂；
(12)当步骤(9)中降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
实施例二：
(1)将920kg水、64kg丙烯酰胺、10kg烷基酚聚氧乙烯醚、63kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2330kg丙烯酸丁酯、1010kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、11kg小苏打、6.7kg烷基酚聚氧乙烯醚、10kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取200kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和0.9kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.6kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和10.5kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4.5kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时10kg水和添加PH调节剂，调整PH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，包括28kg水和9kg后添加剂；
(12)当步骤(9)中降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
实施例三：
(1)将890kg水、60kg丙烯酰胺、9.5kg烷基酚聚氧乙烯醚、62kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2300kg丙烯酸丁酯、990kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、9kg小苏打、6.5kg烷基酚聚氧乙烯醚、9kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取220kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和1.1kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.4kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和9.5kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时10kg水和添加PH调节剂，调整PH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，包括28kg水和3kg后添加剂；
(12)当步骤(9)中降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
对比例一：
与实施例一的不同之处在于步骤(1)和(2)为：
(1)将899kg水、62kg丙烯酰胺、70kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2317kg丙烯酸丁酯、1000kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、10kg小苏打、16kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃。
对比例二：
与实施例一的不同之处在于步骤(1)和(2)为：
(1)将899kg水、62kg丙烯酰胺、70kg烷基酚聚氧乙烯醚、2317kg丙烯酸丁酯、1000kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、10kg小苏打、16kg烷基酚聚氧乙烯醚加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃。
对比例三：
与实施例一的不同之处在于，过硫酸钠水溶液一包括118kg水和7.5kg过硫酸钠，过硫酸钠水溶液二包括20kg水和1kg过硫酸钠。
对比例与实施例的区别点在于：
对比例一仅采用壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐作为乳化剂；对比例二中仅采用烷基酚聚氧乙烯醚；对比例三中作为初始引发剂的过硫酸钠水溶液一中过硫酸钠含量大于过硫酸钠水溶液二中过硫酸钠的含量。
用实施例与对比例中的高强度防水乳液进一步制备水泥基聚合物防水涂料，依照中华人民共和国建材行业标准JC/T 894-2008，各项性能测试结果如表1：
表1 各实施例和对比例得到各项性能测试结果
通过对比表1可知，综合实施例一至三的测试性能，在保证具有良好的断裂延伸率、低温柔性、不透水性的前提下，使防水材料具有较高的拉伸强度，而且拉伸强度高的同时抗渗性提高，实施例一为较为优选的方案。
对比例一与对比例二分别仅采用烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐中的一种作为乳化剂，拉伸强度有所提高但效果并不明显；对比例三中作为初始引发剂的过硫酸钠水溶液一中过硫酸钠含量大于过硫酸钠水溶液二中过硫酸钠的含量，拉伸强度有所提高但较对比例一与对比例二较不明显，本发明中同时以烷基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐作为乳化剂，同时以少量的过硫酸钠作为引发剂，明显提升了拉伸强度，而且其他各项性能均满足技术标准。
Claims (3)
1.一种高强度防水乳液的制备方法，其特征在于：
(1)将899kg水、62kg丙烯酰胺、9.84kg烷基酚聚氧乙烯醚、62.3kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2317kg丙烯酸丁酯、1000kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、10kg小苏打、6.6kg烷基酚聚氧乙烯醚、9.5kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取210kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和1kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.5kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和10kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4.3kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时，添加10kg水和添加pH调节剂，调整pH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，后添加剂水溶液包括28kg水和5kg后添加剂；
(12)当降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
2.一种高强度防水乳液的制备方法，其特征在于：
(1)将920kg水、64kg丙烯酰胺、10kg烷基酚聚氧乙烯醚、63kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2330kg丙烯酸丁酯、1010kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、11kg小苏打、6.7kg烷基酚聚氧乙烯醚、10kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取200kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和0.9kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.6kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和10.5kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4.5kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时，添加10kg水和添加pH调节剂，调整pH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，后添加剂水溶液包括28kg水和9kg后添加剂；
(12)当降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
3.一种高强度防水乳液的制备方法，其特征在于：
(1)将890kg水、60kg丙烯酰胺、9.5kg烷基酚聚氧乙烯醚、62kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐、2300kg丙烯酸丁酯、990kg苯乙烯按照顺序加入乳化罐中搅拌30分钟，使之形成稳定的乳化液；
(2)将930kg水、9kg小苏打、6.5kg烷基酚聚氧乙烯醚、9kg壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐加入到反应釜中，搅拌并升温至85℃；
(3)将步骤(1)中得到的乳化液取220kg加入到反应釜中；
(4)在步骤(3)结束后10分钟内向反应釜中加入过硫酸钠水溶液一，过硫酸钠水溶液一包括20kg水和1.1kg过硫酸钠；
(5)完成步骤(4)后反应釜升温10分钟，之后将温度控制到85℃，保温10分钟；
(6)向反应釜中滴加过硫酸钠水溶液二和步骤(1)中得到的乳化液，滴加时间为3.5-4小时，滴加温度为84-86℃，滴加开始后的10分钟内的滴加流量为平均流量的0.6倍，滴加开始后的10-20分钟内的滴加流量为平均流量的0.8倍，滴加开始20分钟后的滴加流量为平均流量，过硫酸钠水溶液二包括118kg水和7.4kg过硫酸钠；
(7)将步骤(6)中得到的混合物在84-86℃下保温60分钟后降温至70℃；
(8)对(7)中得到的混合物进行后处理，滴加叔丁基过氧化氢水溶液和吊白粉水溶液，在70℃下保温，叔丁基过氧化氢水溶液包括20kg水和9.5kg叔丁基过氧化氢，吊白粉水溶液包括90kg水和4kg吊白粉；
(9)将步骤(8)中得到的混合物降温同时进行抽风处理；
(10)当步骤(9)中降温至45℃时，添加10kg水和添加pH调节剂，调整pH值至7-8；
(11)加入后添加剂水溶液，后添加剂水溶液包括28kg水和3kg后添加剂；
(12)当降温至40℃时，将混合物取出并且用60目过滤袋过滤包装。
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