CN107880200A - 一种汽车滤纸乳液的制备方法 - Google Patents

一种汽车滤纸乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种汽车滤纸乳液的制备方法，第一步高分子乳化剂制备：向异丙醇溶剂中，在200‑1000r/min的搅拌速度下，加入软单体、水溶性分散单体及水溶性交联单体的混合料，调节温度到50‑90℃，加入质量为总单体量0.1％‑0.5％的油溶性引发剂，保温反应120‑300min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液，用第一步制备的高分子乳化剂水溶液，升温至70‑90℃，滴加两类共混单体，及水性引发剂；反应结束后，降温至60‑70℃，向体系中加入氧化还原体系进行单体后消除，然后调节pH值，最后过滤出料；本发明乳液具有粒径小，化学与机械性能佳，优良的乳化性能、成膜性能，交联度高等特点，大幅提高滤纸乳液成膜后的防水及机械强度性能。

Description

一种汽车滤纸乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽车滤纸乳液的制备方法
背景技术
汽车工业滤纸是特种工业技术用纸，是空气滤纸、机油滤纸、燃油滤纸的总称，俗称三滤纸，经过加工制成各种滤清器，用于现代内燃机车上，在其高速运转时除去空气、机油、燃油中的杂质，防止机件磨损、延长使用寿命。滤纸原纸多是由植物性纤维制成，本身纸页疏松、质地柔软、强度低，不能满足滤芯的生产加工和使用的要求，因此必须对原纸进行增强处理。原纸经过处理后，可以使滤纸具有较高的抗化学性和抗溶剂性，提高其物理强度和结构强度。
汽车滤纸浸渍处理主要用乳液进行。目前，我国仍需要进口大量的高性能乳液以满足国内高档滤纸加工的需要。因此研究开发高强度、高耐水性和耐油性的浸渍增强乳液已经成为发展高性能纸基增强材料的关键技术，这也是近几年国内外研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新型滤纸乳液的制备方法，其在其涂布应用过程中能大幅提高滤纸的耐破、挺度，防水等性能。
为解决以上问题，本发明提出了一种汽车滤纸乳液的制备方法，具体采取的如下技术方案：一种汽车滤纸乳液的制备方法，其特征，通过如下步骤制得：
(1)第一步高分子乳化剂制备：向异丙醇溶剂中，在200-1000r/min的搅拌速度下，加入软单体、水溶性分散单体及水溶性交联单体的混合料，调节温度到50-90℃，加入质量为总单体量0.1％-0.5％的油溶性引发剂，保温反应120-300min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液，其中软单体，水溶性分散单体，水性交联单体的质量比为1-5:1-5：1-5；
(2)第二步乳液制备：用第一步制备的高分子乳化剂水溶液，升温至70-90℃，滴加两类共混单体，及水性引发剂，水性引发剂占总单体量的0.05％-0.5％，滴加反应120-300min,滴加完成保温反应30-180min，所述两类共混单体包括第一单体和第二单体，其中第一单体选自苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸，丙烯腈，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯中的多种组合，第二单体为选自羟甲基丙烯酰胺，硅烷偶联剂KH-570，硅烷偶联剂SG-SI171\172\151，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷中的至少两种的组合，所述的水性引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种；所述的第一单体和第二单体的质量比为50：1-5，高分子乳化剂与第二步混合单体用量质量比为1-15:50；
(3)步骤(2)反应结束后，降温至60-70℃，向体系中加入氧化还原体系进行单体后消除，然后调节pH值，最后过滤出料；所述氧化还原体系为选自过硫酸铵-亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰-焦磷酸亚铁、异丙苯过氧化氢-四乙烯亚胺中的一种。
本发明中，高分子乳化剂制备过程中，所述软单体为丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯中的多种；
本发明中，高分子乳化剂制备过程中，所述水溶性分散单体为AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)，烯丙基磺酸钠，苯乙烯磺酸钠，AHPS(烯丙氧基羟丙基磺酸钠)中的多种；
本发明中，高分子乳化剂制备过程中，所述水性交联单体为丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酰胺等中的多种；
本发明中，步骤(1)中所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯等中的一种。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过优选合适的软单体，水溶性分散单体，水性交联单体比例，制备用于生产滤纸乳液的高分子乳化剂，具有优良的乳化性能，及成膜性能，更能在乳液聚合中与交联单体(如硅烷偶联剂等)进行交联，有利于乳液形成互穿网络结构；通过本专利制备的高分子乳化剂制备的乳液具有粒径小，化学与机械性能佳，交联度高等特点，大幅提高滤纸乳液成膜后的防水及机械强度性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
向80g异丙醇溶液中，在300r/min的搅拌速度下，加入丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸异辛酯的混合料8g，AMPS和烯丙基磺酸钠的混合料8g，丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯的混合料4g，调节温度到80℃，加入质量为总单体量0.1％偶氮二异庚腈，保温反应120min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液；用第一步制备高分子乳化剂水溶液20g，升温至90℃，滴加苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸甲酯的混合料98.03g；硅烷偶联剂KH-570和SG-SI171的混合料1.87g及占总单体量0.05％的过硫酸铵引发剂，滴加反应180min,滴加完成保温反应30min，保温完成，降温至60℃，加入单体质量0.16％的过硫酸铵-亚硫酸氢钠进行单体后消除反应，然后调pH至6.0-8.0，过滤出料。
实施例2
向80g异丙醇溶液中，在200r/min的搅拌速度下，加入丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸月桂酯的混合料6g，AMPS、苯乙烯磺酸钠和烯丙基磺酸钠的混合料12g，丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯的混合料2g，调节温度到70℃，加入质量为总单体量0.3％偶氮二环己基甲腈，保温反应300min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液；用第一步制备高分子乳化剂水溶液100g，升温至80℃，滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸正辛酯的混合料46.3g；羟甲基丙烯酰胺和硅烷偶联剂KH-570的混合料3.7g及占总单体量0.3％的过硫酸钠引发剂，滴加反应300min,滴加完成保温反应120min，保温完成，降温至70℃，加入单体质量0.13％叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠进行单体后消除反应，然后调pH至6.0-8.0，过滤出料。
实施例3
向80g异丙醇溶液中，在100r/min的搅拌速度下，加入丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的混合料6g，AMPS和烯丙基磺酸钠的混合料8g，6g丙烯酸羟乙酯，调节温度到90℃，加入质量为总单体量0.5％偶氮二异丁酸二甲酯，保温反应240min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液；用第一步制备高分子乳化剂水溶液150g，升温至80℃，滴加苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸-2-乙基己酯的混合料45.5g，羟甲基丙烯酰胺和硅烷偶联剂SG-SI151的混合料4.5g及占总单体量0.1％的过硫酸钾引发剂，滴加反应180min,滴加完成保温反应120min，保温完成，降温至70℃，加入单体质量为0.15％异丙苯过氧化氢-四乙烯亚胺进行单体后消除反应，然后调pH至6.0-8.0，过滤出料。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种汽车滤纸乳液的制备方法，其特征在于，所述的滤纸乳液通过如下步骤制得：
(1)第一步高分子乳化剂制备：向异丙醇溶剂中，在200-1000r/min的搅拌速度下，加入软单体、水溶性分散单体及水溶性交联单体的混合料，调节温度到50-90℃，加入质量为总单体量0.1％-0.5％的油溶性引发剂，保温反应120-300min，制备完成，在高温、高真空条件下蒸出溶剂，配成10％水溶液，其中软单体，水溶性分散单体，水性交联单体的质量比为1-5:1-5：1-5；
(2)第二步乳液制备：用第一步制备的高分子乳化剂水溶液，升温至70-90℃，滴加两类共混单体，及水性引发剂，水性引发剂占总单体量的0.05％-0.5％，滴加反应120-300min,滴加完成保温反应30-180min，所述两类共混单体包括第一单体和第二单体，其中第一单体选自苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸，丙烯腈，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯中的多种组合，第二单体为选自羟甲基丙烯酰胺，硅烷偶联剂KH-570，硅烷偶联剂SG-SI 171\172\151，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷中的至少两种的组合，所述的水性引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种；所述的第一单体和第二单体的质量比为50：1-5，高分子乳化剂与第二步混合单体用量质量比为1-15:50；
(3)步骤(2)反应结束后，降温至60-70℃，向体系中加入氧化还原体系进行单体后消除，然后调节pH值，最后过滤出料；所述氧化还原体系为选自过硫酸铵-亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢-亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰-焦磷酸亚铁、异丙苯过氧化氢-四乙烯亚胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的滤纸乳液，其特征在于：高分子乳化剂制备过程中，所述软单体为丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯中的多种。
3.根据权利要求1所述的滤纸乳液，其特征在于：高分子乳化剂制备过程中，所述水溶性分散单体为AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)，烯丙基磺酸钠，苯乙烯磺酸钠，AHPS(烯丙氧基羟丙基磺酸钠)中的多种。
4.根据权利要求1所述的滤纸乳液，其特征在于：高分子乳化剂制备过程中，所述水性交联单体为丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，丙烯酸，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酰胺等中的多种。
5.根据权利要求1所述的滤纸乳液，其特征在于，步骤(1)中所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯等中的一种。
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