CN107501124A - 一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法 - Google Patents

一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法，包括：将一定比例提纯的溴氨酸，硫酸铜,一乙胺，碳酸钠，于60‑90℃左右反应4‑10小时，得到1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入水和活性炭，稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。在配有尾气吸收装置的氰化釜中，将一定比例碳酸钠，质量百分比浓度为20‑40%氰化钠水溶液，85‑105℃，反应4‑10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈。

Description

一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法
技术领域
本发明涉及染料的制备方法，尤其是一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法。
背景技术
分散蓝359,化学名为1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈，是蒽醌结构的分散染料，色光红光蓝，主要用于涤纶织物的热转移印花工艺。
CN106748902A公开了一种1-氨基-4（乙氨基）-9,10-蒽醌-2-磺酸的合成方法，其步骤如下：首先将水、1，4-二羟基蒽醌-2磺酸、浓盐酸投入容器中，搅拌升温，加入锌粉发生还原反应，反应结束后，分别滴加70wt%乙胺和30wt%氨水，滴加结束后，密闭反应容器，搅拌升温进行缩合反应，反应结束后降温泄压，通入空气进行氧化反应，最后过滤，洗涤，干燥即得到目标产物。本发明工艺路线流程短，设备需求少，能耗低，生产成本低，更适合工业化放大生产。
CN103965648B公开了一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。一种制备分散兰359的方法，包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元，其特征在于所述方法包括以下具体步骤：
步骤1、中间体1-氨基蒽醌-2-磺酸的合成：将1-氨基蒽醌、DLF投入反应器中，搅拌加热至80℃，滴加氯磺酸，滴加完毕后搅拌加热至90～100℃，反应8小时以上，即得。
步骤2、中间体1-氨基-4-氯蒽醌-2-磺酸的合成：将1-氨基蒽醌-2-磺酸、三氟甲磺酸酐、 环己烷投入反应器中，于30℃以下滴加三氯氧磷，滴加结束后在3.5～4.5小时向体系中充入次氯酸酐，充气结束后于25～35℃反应。
步骤3、中间体1-氨基-4-(乙氨基)-9,10-蒽醌-2磺酸的合成：将1-氨基-4-氯蒽醌-2-磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中，搅拌加热，于120～130℃、压力为2～5kg反应。
溴氨酸，化学名称1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸，是一种重要的染料中间体，主要用于生产蒽醌型的活性染料和酸性染料，溴氨酸的质量状况直接影响染料合成的收率和染料产品的质量性能，溴氨酸杂质不仅影响溴氨酸的纯度，而且还对染料的质量有重要的影响。溴氨酸中1-氨基蒽醌-2-磺酸的存在会影响染 料的色光和染色性能。
现有技术中包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应步骤，流程长，副反应多，三废多，而溴化制得溴氨酸，再经过胺化、氰化，虽然减少了反应步骤，溴氨酸的质量如杂质含量，在水中的溶解度以及不溶物的含量等对缩合反应的收率影响很大；溴氨酸中带入的杂质也一并进入了产品，使得产品质量难以稳定，总体看来制得的分散兰359艳度普遍偏低。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案,首先制得溴氨酸吸附剂，将工业级溴氨酸提纯，除去杂质的溴氨酸与乙胺进行亲核取代反应脱溴化氢缩合，得到的1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠经酸析游离出来，再进行二次提纯，提纯后的1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠在水溶液中，缚酸剂存在下与氰化钠脱磺酸基缩合反应，合成得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈。
一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，制备步骤包括： （1）稀土吸附剂的制备：按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入5-15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.01-0.1份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，1-5份三乙胺，300-1000份甲苯，50-80℃反应10-24小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入300-1000份水，加入1-5份氯化亚铈，0.5-2份巯基丙酸正丁酯，0.01-0.1份邻菲咯啉，机械搅拌下回流24～36小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。
（2）提纯溴氨酸
按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为5-20的溴氨酸水溶液，按空速0.5-2/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。
（3）胺化
按重量份，将100份提纯的溴氨酸，1-5份硫酸铜,30-70份一乙胺，10-30份碳酸钠，于60-90℃左右反应4-10小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入300-1000份水和50-100份活性炭，5-30份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。
(4)氰化
按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入10-20份碳酸钠，质量百分比浓度为20-40%氰化钠水溶液20-40份，85-105℃，反应4-10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈。
作为优选，稀土吸附剂饱和后用甲醇脱析。
所述的巯丙基三乙氧基硅烷，2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，氯化亚铈, 巯基丙酸正丁酯，邻菲罗啉 ，溴氨酸均为市售产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1.所述稀土吸附剂以金属离子为中心原子，配体固定于硅胶上。溴氨酸的溴离子通过稀土吸附剂时，与稀土吸附剂上的稀土中心原子发生配位，固定于稀土吸附剂中，从而将1-氨基蒽醌-2-磺酸等杂质脱除，使染料的色光和染色性能得到提高。
2.由于采用2级提纯，将溴氨酸的杂质以及中间体1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的杂质去除，提高了氰化钠的利用率。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，制备步骤包括： （1）稀土吸附剂的制备：按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入7份巯丙基三乙氧基硅烷,0.04份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，2份三乙胺，500份甲苯，70℃反应18小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入500份水，加入2份氯化亚铈，1份巯基丙酸正丁酯，0.03份邻菲咯啉，机械搅拌下回流28小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。
（2）提纯溴氨酸
按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为8的溴氨酸水溶液，按空速1/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸用2倍体积甲醇脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。
（3）胺化
按重量份，将100份提纯的溴氨酸，2份硫酸铜,55份一乙胺，17份碳酸钠，于80℃左右反应7小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入500份水和70份活性炭，20份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。
（4）氰化
按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入16份碳酸钠，质量百分比浓度为30%氰化钠水溶液37.5份，90℃，反应7小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈，所得产品编号为L-1。
实施例2：
一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，制备步骤包括： （1）稀土吸附剂的制备：按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入5份巯丙基三乙氧基硅烷,0.01份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，1份三乙胺，300份甲苯，50℃反应10小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入300份水，加入1份氯化亚铈，0.5份巯基丙酸正丁酯，0.01份邻菲咯啉，机械搅拌下回流24小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。
（2）提纯溴氨酸
按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为5的溴氨酸水溶液，按空速0.5/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸用2倍体积甲醇脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。
（3）胺化
按重量份，将100份提纯的溴氨酸，1份硫酸铜,30份一乙胺，10碳酸钠，于60℃左右反应4小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入300份水和50份活性炭，5份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。
（4）氰化
按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入10份碳酸钠，质量百分比浓度为20%氰化钠水溶液40份，85℃，反应4小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈，所得产品编号为L-2。
实施例3：
一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，制备步骤包括： （1）稀土吸附剂的制备：按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.1份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，5份三乙胺，1000份甲苯，80℃反应24小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入1000份水，加入5份氯化亚铈，2份巯基丙酸正丁酯，0.1份邻菲咯啉，机械搅拌下回流36小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。
（2）提纯溴氨酸
按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为20的溴氨酸水溶液，按空速2/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸用5倍体积甲醇脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。
（3）胺化
按重量份，将100份提纯的溴氨酸，5份硫酸铜,70份一乙胺，30碳酸钠，于90℃左右反应10小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入1000份水和100份活性炭，30份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。
（4）氰化
按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入20份碳酸钠，质量百分比浓度为40%氰化钠水溶液20份，105℃，反应10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈,所得产品编号为L-3。
比较例1：巯丙基三乙氧基硅烷不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-4。
比较例2：2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-5。
比较例3：三乙胺不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-6。
比较例4：氯化亚铈不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-7。
比较例5：巯基丙酸正丁酯不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-8。
比较例6：
邻菲咯啉不加入，其它同实施例1，所得产品编号为L-9。
比较例7：不使用稀土吸附剂，其它同实施例1，所得产品编号为L-10。
实施例4
检测本发明实施例得到的产品L-1～L-3以及对比例L-4～L-10的产品1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的色度， 以及氰化钠的单耗t/t，如表1所示：
表1不同工艺做出的试验样品的比较
编号 1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的色度 氰化钠的单耗t/t
L-1 偏3艳 0.55
L-2 偏3艳 0.39
L-3 偏3艳 0.39
L-4 偏2 0.55
L-5 偏2 0.55
L-6 偏1 0.55
L-7 偏2 0.55
L-8 偏2 0.55
L-9 偏2 0.55
L-10 近似 0.55
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。

Claims (8)

1.一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份，将100份提纯的溴氨酸，1-5份硫酸铜,30-70份一乙胺，10-30份碳酸钠，于60-90℃左右反应4-10小时，得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入300-1000份水和50-100份活性炭，5-30份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。
2.按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入10-20份碳酸钠，质量百分比浓度为20-40%氰化钠水溶液20-40份，85-105℃，反应4-10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈。
3.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：所述稀土吸附剂的制备方法包括以下步骤：
按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入5-15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.01-0.1份2,5-双(4-溴苯基)-1,1-二甲基-3,4-二苯基噻咯，1-5份三乙胺，300-1000份甲苯，50-80℃反应10-24小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入300-1000份水，加入1-5份氯化亚铈，0.5-2份巯基丙酸正丁酯，0.01-0.1份邻菲咯啉，机械搅拌下回流24～36小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。
4.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：提纯溴氨酸的方法包括以下步骤：
按重量份，将100份稀土吸附剂放入吸附柱中，将质量百分比浓度为5-20的溴氨酸水溶液，按空速0.5-2/小时加入，溴氨酸被稀土吸附剂吸附，含杂质1-氨基蒽醌-2-磺酸的水溶液流出吸附柱；待稀土吸附剂饱和后，将稀土吸附剂吸附的溴氨酸脱析，再蒸发分离甲醇，干燥，得到提纯的溴氨酸。
5.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于:所述稀土吸附剂饱和后用甲醇脱析。
6.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，加入质量百分比浓度为30%氰化钠水溶液37.5份。
7.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，质量百分比浓度为20%氰化钠水溶液40份。
8.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法，其特征在于：按重量份，加入质量百分比浓度为40%氰化钠水溶液20份。
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