CN111646912A - 1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺 - Google Patents

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Abstract

一种1‑氨基‑4‑（乙氨基）‑9,10‑二氢代‑9，10‑二氧代‑2‑蒽酸合成工艺，将原料溴氨酸钠盐与乙胺和过量的碳酸钠反应，一步反应生成胺化的溴氨酸盐，并确保反应物料呈碱性,然后与氰化钠反应生成蒽腈，蒽腈水解生成蒽酸。最后过滤、洗涤、干燥得产品。本发明合成产品经过胺化反应、氰化反应、水解反应合成，工艺简化了操作流程，成本低，安全可靠，反应过程中产生的废水废气都通过回收再利用，保护了环境，促进了工业生产，提高了生产效率，所得产品质量高，优于进口产品。

Description

1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成 工艺
技术领域
本发明涉及新型固化剂的合成工艺领域，尤其是一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺。
背景技术
1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸是一种新型光固化剂，现有产品均依靠进口，存在着很多不确定因数，无法满足国内需求。因此有我们有必要找到一种对环境友好的生产方法以替代进口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，包括以下步骤：
1）胺化反应：先将水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、0.5～1.5份乙酸铜催化剂、12～18份碳酸钠，然后泵入定量的50～60份乙胺，升温进行胺化反应，反应温度控制在93～97℃，压力控制在0.01Mpa,保温反应1.5～2h，得到胺化物料；
2）氰化反应：将胺化物料压至氰化釜。加入33～39份的氰化钠、 100～120份水，进行氰化反应，温度控制在67～73℃反应2.6～4h，氰化反应结束后将物料压入抽滤槽，用热水洗涤，得到滤饼，过滤废水破氰处理；
3）水解：将水解釜中加入150～230份水和22份硫酸，滤饼投入水解釜，搅拌并用硫酸调PH至4.5～5.5，滤饼溶解后加0.5～1.5份沸石催化剂进行水解，水解产物冷却结晶，离心分离得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸。
作为优选，所述步骤2）中废水破氰是将过滤废水收集打入破氰釜，降温至40℃，投一定量的液碱，通氯，当废水PH达到7～8时停止通氯，加活性炭脱色，板框压滤，收集的活性炭返回厂家活化后再利用。
作为优选，所述废水进入多效蒸发系统蒸馏水分，冷却结晶，根据氯化钠、亚硫酸钠、溴化钠析出晶体的温度不同进行过滤收集不同的盐，过滤母液再次进入多效系统循环蒸馏，蒸出的水分进入污水处理厂进行处理。
作为优选，所述乙胺体积浓度为60～80%。
本发明合成产品经过胺化反应、氰化反应、水解反应合成，工艺简化了操作流程，成本低，安全可靠，反应过程中产生的废水废气都通过回收再利用，保护了环境，促进了工业生产，提高了生产效率，所得产品质量高，优于进口产品。
附图说明
图1为本发明中胺化工段化学反应工程式；
图2为本发明中氰化工段化学反应工程式；
图3为本发明中水解工段化学反应工程式。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，包括以下步骤：
1）胺化反应：先将水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、0.5份乙酸铜催化剂、12份碳酸钠，然后泵入定量的50份乙胺，所述乙胺体积浓度为60～80%，升温进行胺化反应，反应温度控制在93℃，压力控制在0.01Mpa,保温反应1.5h，得到胺化物料；
2）氰化反应：将胺化物料压至氰化釜。加入33份的氰化钠、 100份水，进行氰化反应，温度控制在67℃反应2.6h，氰化反应结束后将物料压入抽滤槽，用热水洗涤，得到滤饼，将过滤废水收集打入破氰釜，降温至40℃，投一定量的液碱，通氯，当废水PH达到7～8时停止通氯，加活性炭脱色，板框压滤，收集的活性炭返回厂家活化后再利用；
3）水解：将水解釜中加入150份水和22份硫酸，滤饼投入水解釜，搅拌并用硫酸调PH至4.5～5.5，滤饼溶解后加0.5沸石催化剂进行水解，水解产物冷却结晶，离心分离得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸。
实施例2
一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，包括以下步骤：
1）胺化反应：先将水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、1份乙酸铜催化剂、15份碳酸钠，然后泵入定量的55份乙胺，所述乙胺体积浓度为60～80%，升温进行胺化反应，反应温度控制在95℃，压力控制在0.01Mpa,保温反应1.8h，得到胺化物料；
2）氰化反应：将胺化物料压至氰化釜。加入35份的氰化钠、 110份水，进行氰化反应，温度控制在70℃反应3h，氰化反应结束后将物料压入抽滤槽，用热水洗涤，得到滤饼，将过滤废水收集打入破氰釜，降温至40℃，投一定量的液碱，通氯，当废水PH达到7～8时停止通氯，加活性炭脱色，板框压滤，收集的活性炭返回厂家活化后再利用；
3）水解：将水解釜中加入190份水和22份硫酸，滤饼投入水解釜，搅拌并用硫酸调PH至4.5～5.5，滤饼溶解后加1份沸石催化剂进行水解，水解产物冷却结晶，离心分离得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸。
实施例3
一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，包括以下步骤：
1）胺化反应：先将水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、1.5份乙酸铜催化剂、18份碳酸钠，然后泵入定量的60份乙胺，升温进行胺化反应，反应温度控制在97℃，压力控制在0.01Mpa,保温反应2h，得到胺化物料；
2）氰化反应：将胺化物料压至氰化釜。加入39份的氰化钠、120份水，进行氰化反应，温度控制在73℃反应4h，氰化反应结束后将物料压入抽滤槽，用热水洗涤，得到滤饼，将过滤废水收集打入破氰釜，降温至40℃，投一定量的液碱，通氯，当废水PH达到7～8时停止通氯，加活性炭脱色，板框压滤，收集的活性炭返回厂家活化后再利用；
3）水解：将水解釜中加入230份水和22份硫酸，滤饼投入水解釜，搅拌并用硫酸调PH至4.5～5.5，滤饼溶解后加1.5份沸石催化剂进行水解，水解产物冷却结晶，离心分离得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸。
技术质量指标
Figure 474279DEST_PATH_IMAGE001
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）胺化反应：先将水加入氨化釜中，投入100份原料溴氨酸、0.5～1.5份乙酸铜催化剂、12～18份碳酸钠，然后泵入定量的50～60份乙胺，升温进行胺化反应，反应温度控制在93～97℃，压力控制在0.01Mpa,保温反应1.5～2h，得到胺化物料；
2）氰化反应：将胺化物料压至氰化釜，加入33～39份的氰化钠、 100～120份水，进行氰化反应，温度控制在67～73℃反应2.6～4h，氰化反应结束后将物料压入抽滤槽，用热水洗涤，得到滤饼，过滤废水破氰处理；
3）水解：将水解釜中加入150～230份水和22份硫酸，滤饼投入水解釜，搅拌并用硫酸调PH至4.5～5.5，滤饼溶解后加0.5～1.5份沸石催化剂进行水解，水解产物冷却结晶，离心分离得到含水蒽酸，干燥得1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸。
2.根据权利要求1所述的一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，其特征在于所述步骤2）中废水破氰是将过滤废水收集打入破氰釜，降温至40℃，投一定量的液碱，通氯，当废水PH达到7～8时停止通氯，加活性炭脱色，板框压滤，收集的活性炭返回厂家活化后再利用。
3.根据权利要求2所述的一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，其特征在于所述废水进入多效蒸发系统蒸馏水分，冷却结晶，根据氯化钠、亚硫酸钠、溴化钠析出晶体的温度不同进行过滤收集不同的盐，过滤母液再次进入多效系统循环蒸馏，蒸出的水分进入污水处理厂进行处理。
4.根据权利要求2所述的一种1-氨基-4-（乙氨基）-9,10-二氢代-9，10-二氧代-2-蒽酸合成工艺，其特征在于所述乙胺体积浓度为60～80%。
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