CN107446055A - 一种高浓度纳米纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度纳米纤维素的制备方法。该方法在高压均质制备纳米纤维素过程中先将部分浆料加水稀释后再高压均质成纳米纤维素，然后将剩余浓浆料分多次加入到已均质好的纳米纤维素悬浮液中，每次都重新均质为纳米纤维素，最终获得浓度较大的纳米纤维素悬浮液。本发明方法有效地避开了纳米纤维素均质初期流动性差的果冻状态，使浆料能顺利进入到均质机中，有效地避免了流动性差的果冻状态浆料进入均质机时造成堵塞和气泡混入等导致的均质机损伤，使最终形成的TEMPO氧化得到的纳米纤维素悬浮液的浓度由普通均质方法的最高值1.5 wt%提高到3 wt%。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子材料领域，具体涉及一种高浓度纳米纤维素的制备方法。
背景技术
TEMPO氧化法制备得到的纳米纤维素长度较长，当浆料浓度较大时，在高压均质过程初期极易形成流动性差的果冻状胶体使均质机堵塞或混入气泡造成均质机损伤。在实际生产过程中，当均质用浆料浓度大于1.5%时，极易发生均质机的堵塞，且浆料中极易混入空气，造成均质机的损伤。本发明方法可较好的避免均质过程中的流动性差的果冻状胶体的形成，使均质过程顺利进行，延长均质机的使用寿命，并可将均质得到的纳米纤维素浓度由普通均质方法的最高值由1.5%提高至3%，具有较强的使用价值。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高浓度纳米纤维素的制备方法。本发明方法制备得到的纳米纤维素浓度最高可达3%，较普通均质过程的最高浓度1.5%有较大提高。并且均质过程无均质机堵塞，无气泡混入浆料，大大延长了均质机的使用寿命。
本发明通过以下技术方案实现。
一种高浓度纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
（1）将TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料分为两部分，其中一部分加水稀释；
（2）将步骤（1）中稀释后的浆料用高压均质机均质成纳米纤维素悬浮液；
（3）取少量步骤（1）中未加水稀释的浆料加入到步骤（2）得到的纳米纤维素悬浮液中混合均匀，再次均质成纳米纤维素；
（4）重复步骤（3），直至所有浆料都均质为纳米纤维素为止。
优选的，步骤（1）中用于稀释的浆料应不大于总浆量（质量）的一半。
优选的，步骤（1）中稀释用水量不应过小，以确保最终得到的纳米纤维素的浓度不大于3 wt%。
优选的，步骤（1）中加水稀释后浆料的浓度为0.5-1.5 wt%。
优选的，步骤（2）所述均质时所用压力为400bar-3000bar。
优选的，步骤（3）中在步骤（2）得到的纳米纤维素悬浮液中添加的少量未加水稀释浆料的量应小于步骤（1）所述浆料总浆量（质量）的1/5。
优选的，步骤（3）所述再次均质时所用压力为400bar-3000bar。
优选的，一种高浓度纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
将TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料分为两部分，取小于总量1/2的部分加入去离子水稀释至浓度不大于1.5%。用高压均质机将该稀释后浆料均质为纳米纤维素。取少量未稀释的浓浆料加入到均质完成的纳米纤维素悬浮液中，混合均匀后，将此悬浮液再次均质为纳米纤维素，重复此步骤，直至所有浆料都均质为纳米纤维素。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1、本发明均质得到的纳米纤维素悬浮液的最高浓度可由1.5 wt%提高至3 wt%，可减少均质时间、能耗、用水量等，且避免了后续纳米纤维素的蒸发浓缩过程，降低了纳米纤维素的制备成本。
2、本发明纳米纤维素浓度的提高有利于纳米纤维素的储存、运输等，降低成本。
3、本发明的方法可保证均质过程中均质机的高效运行，避免了均质机堵塞和空气混入对均质机的损伤，延长均质机的使用寿命。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
准备好30g（以绝干浆量计）浓度为10wt%的TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料备用。取12.35g（以绝干浆量计）浆料，加入700g去离子水（浆浓1.5 wt%），混合均匀后将其在1700bar压力下均质为纳米纤维素。取未稀释浆料3.5g（以绝干浆料计）加入到均质得到的纳米纤维素悬浮液中，混合均匀后再次在1700bar压力下高压均质为纳米纤维素，重复此过程，直至所有浆料都均质为纳米纤维素。
本实施例制得的纳米纤维素悬浮液浓度为3 wt%，实验过程均质机无堵塞及浆料中无混入空气现象。
实施例2
准备好30g（以绝干浆量计）浓度为10 wt%的TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料备用。取3.68g（以绝干浆量计）浆料，加700g去离子水（浆浓0.5 wt%），混合均匀后将其在400bar压力下均质为纳米纤维素。取未稀释浆料1g（以绝干浆料计）加入到均质得到的纳米纤维素悬浮液中，混合均匀后再次在400bar压力下高压均质为纳米纤维素，重复此过程，直至所有浆料都均质为纳米纤维素。
本实施例制得的纳米纤维素悬浮液浓度为3 wt%，实验过程均质机无堵塞及浆料中混入空气现象。
实施例3
准备好30g（以绝干浆量计）浓度为10 wt%的TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料备用。取7.78g（以绝干浆量计）浆料，加700g去离子水（浆浓1 wt%），混合均匀后将其在3000bar压力下均质为纳米纤维素。取未稀释浆料6g（以绝干浆料计）加入到均质得到的纳米纤维素悬浮液中，混合均匀后再次在3000bar压力下高压均质为纳米纤维素，重复此过程，直至所有浆料都均质为纳米纤维素。
本实施例制得的纳米纤维素悬浮液浓度为3 wt%，实验过程均质机无堵塞及浆料中混入空气现象。
实施例4
准备好60g（以绝干浆量计）浓度为10 wt%的TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料备用。取15.56g（以绝干浆量计）浆料，加1400g去离子水（浆浓1 wt%），混合均匀后将其在1000bar压力下均质为纳米纤维素。取未稀释浆料3g（以绝干浆料计）加入到均质得到的纳米纤维素悬浮液中，混合均匀后再次在1000bar压力下高压均质为纳米纤维素，重复此过程，直至所有浆料都均质为纳米纤维素。
本实施例制得的纳米纤维素悬浮液浓度为3 wt%，实验过程均质机无堵塞及浆料中混入空气现象。
Claims (7)
1.一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将TEMPO氧化完成并离心洗涤后的浆料分为两部分，其中一部分加水稀释；
（2）将步骤（1）中稀释后的浆料用高压均质机均质成纳米纤维素悬浮液；
（3）取少量步骤（1）中未加水稀释的浆料加入到步骤（2）得到的纳米纤维素悬浮液中混合均匀，再次均质成纳米纤维素；
（4）重复步骤（3），直至所有浆料都均质为纳米纤维素为止。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中用于稀释的浆料不大于总浆量的一半。
3. 根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中稀释用水量满足最终得到的纳米纤维素的浓度不大于3 wt%。
4. 根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加水稀释后浆料的浓度为0.5-1.5 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述均质时所用压力为400bar-3000bar。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在步骤（2）得到的纳米纤维素悬浮液中添加的少量未加水稀释浆料的量应小于步骤（1）所述浆料总浆量的1/5。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述再次均质时所用压力为400bar-3000bar。
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