CN104448159A - 含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，通过酶解甘蔗渣中木质素，获得含有腐殖酸的水解液，并将得到的水解液加入到糊化后的甘蔗渣粉中一起以纤维素为骨架材料改性接枝制备成高吸水树脂，最后得到含有腐殖酸的高吸水树脂。本含有腐殖酸的高吸水树脂既能起到保水的作用，又能起到保肥的作用，充分利用了甘蔗渣的各成分，绿色环保，经济效益高；而且本发明原料来源广泛、操作简单易行，制得的吸水树脂具有生物降解性、吸水速率快的特点，同时由于以天然纤维素作为骨架材料，其吸水后的凝胶形态有较好的机械强度，其外观形状能够较好的保持，所以可以重复使用，符合我国低碳经济和科学发展的要求。

Description

含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法，尤其是涉及一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)是一种新型功能高分子材料。它具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，保水性能优良，广泛应用于个人卫生用品、工农业生产、土木建筑等领域。近年来，高吸水性树脂的世界需求量平均年增长率达30%~40%，发展前景广阔。按原料划分，高吸水性树脂有淀粉系(接枝物、羧甲基化等)、纤维素系(羧甲基化、接枝物等)、合成聚合物系(聚丙烯酸系、聚乙烯醇系、聚氧乙烯系等)几大类。纤维素类吸水树脂原料来源广泛，吸水性能较好且易降解，作为合成高吸水树脂的原料颇具潜力。
广西是我国甘蔗主产区，甘蔗种植面积逾1600万亩，得到的甘蔗拿来制糖，在制糖的同时也产生了大量的甘蔗渣。甘蔗渣中含有丰富的纤维素，将甘蔗渣纤维素接枝改性制备高吸水树脂发展前景良好。同时，甘蔗渣中还含有木质素，木质素分解后会生成腐殖酸，腐殖酸可作为一种绿色有机化肥，但是一般甘蔗渣处理方法会使得其中含有的木质素被破坏掉，造成了很大浪费。
发明内容
 本发明的目的是提供一种原料来源广泛、制备过程简单、吸水性能良好且易降解的含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：  
一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
A.将甘蔗渣用水浸泡，除去残留的糖分，烘干，烘干温度为60℃～100℃，用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目～60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将木质素酶和过氧化氢加入到甘蔗渣粉中，然后调节PH值至3.0～7.0，并在温度为30℃～60℃的条件下进行酶解10h～48h；其中，所述木质素酶的加入量为每克甘蔗渣粉中加入500U～3000U；所述过氧化氢的加入量为每克甘蔗渣粉中加入0.01mL～0.1mL；
C.待步骤B所述酶解结束后，过滤得到木质素水解液，备用；同时，将剩下的残渣与10～25倍量的水混合均匀，并在30℃～80℃进行糊化15min～55min；
D.待步骤C所述糊化结束后加入步骤C得到的木质素水解液，混合均匀，然后再加入引发剂、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸溶液，混合均匀，在温度为30℃～60℃下反应2h～4.5h；其中，所述引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠，过硫酸钾加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1，硫代硫酸钠加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.008～0.015:1；所述丙烯酸溶液的加入量与所述甘蔗渣粉的质量比为2.5～8:1；
E.待步骤D所述反应结束后，在惰性气体保护下烘干，得到本含有腐殖酸的高吸水树脂。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：步骤B所述的木质素酶是木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种；步骤E所述惰性气体为氮气；
其中，所述丙烯酸在本发明中是作为接枝单体使用；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺在本发明中是作为交联剂使用。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过酶解甘蔗渣中的木质素，获得含有腐殖酸的水解液，并将得到的水解液加入糊化后的纤维素中一起制备高吸水树脂，最后得到含有腐殖酸的高吸水树脂；本含有腐殖酸的高吸水树脂既能起到保水的作用，又能起到保肥的作用，充分利用了甘蔗渣的各成分，绿色环保，经济效益高；而且本发明原料来源广泛、操作简单易行，制得的吸水树脂具有生物降解性、吸水速率快的特点，同时由于其吸水后的凝胶形态有较好的机械强度，其外观形状能够较好的保持，所以可以重复使用，符合我国低碳经济和科学发展的要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用去离子水浸泡，除去残留的糖分，然后在60℃下烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目筛得到甘蔗渣粉；
B.将5×107 U木质素过氧化物酶和1L过氧化氢加入到甘蔗渣粉中，然后调节PH值至3.0，并在温度为30℃的条件下进行酶解48h；
 C.待步骤B所述酶解结束后，过滤得到木质素水解液，备用；同时，将剩下的残渣与15倍量的水混合均匀，并在30℃进行糊化55min；
D.待步骤C所述糊化结束后加入步骤C得到的木质素水解液，混合均匀，然后再加入3Kg过硫酸钾、3Kg硫代硫酸钠、 0.8KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和250L丙烯酸溶液，混合均匀，在温度为30℃下反应4.5h；
 E.待步骤D所述反应结束后，在氮气保护下烘干，得到本含有腐殖酸的高吸水树脂。
实施例2
一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用清水浸泡，除去残留的糖分，然后在80℃下烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过40目筛得到甘蔗渣粉；
B.将2×108U锰过氧化物酶和5L过氧化氢加入到甘蔗渣粉中，然后调节PH值至5.0，并在温度为45℃的条件下进行酶解36h；
C.待步骤B所述酶解结束后，过滤得到木质素水解液，备用；同时，将剩下的残渣与20倍量的水混合均匀，并在60℃进行糊化30min；
D.待步骤C所述糊化结束后加入步骤C得到的木质素水解液，混合均匀，然后再加入3.5Kg过硫酸钾、3.5Kg硫代硫酸钠、1KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和500L丙烯酸溶液，混合均匀，在温度为45℃下反应3h；
 E.待步骤D所述反应结束后，在氮气保护下烘干，得到本含有腐殖酸的高吸水树脂。
实施例3
一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其包括以下步骤：
A.将100Kg甘蔗渣用去离子水浸泡，除去残留的糖分，然后在100℃下烘干，并用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将3×108漆酶和10L过氧化氢加入到甘蔗渣粉中，然后调节PH值至7.0，并在温度为60℃的条件下进行酶解10h；
C.待步骤B所述酶解结束后，过滤得到木质素水解液，备用；同时，将剩下的残渣与25倍量的水混合均匀，并在80℃进行糊化15min；
D.待步骤C所述糊化结束后加入步骤C得到的木质素水解液，混合均匀，然后再加入4Kg过硫酸钾、3.5Kg硫代硫酸钠、1.5KgN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和800L丙烯酸溶液，混合均匀，在温度为60℃下反应2h； 
E.待步骤D所述反应结束后，在氮气保护下烘干，得到本含有腐殖酸的高吸水树脂。
将实施例1～实施例3得到的含有腐殖酸的高吸水树脂进行性能检测，结果如表1。
表1

Claims (3)

1.一种含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其特征在于：
A.将甘蔗渣用水浸泡，除去残留的糖分，烘干，烘干温度为60℃～100℃，用粉碎机将所述甘蔗渣粉碎，过20目～60目筛得到甘蔗渣粉；
B.将木质素酶和过氧化氢加入到甘蔗渣粉中，然后调节PH值至3.0～7.0，并在温度为30℃～60℃的条件下进行酶解10h～48h；其中，所述木质素酶的加入量为每克甘蔗渣粉中加入500U～3000U；所述过氧化氢的加入量为每克甘蔗渣粉中加入0.01mL～0.1mL；
C.待步骤B所述酶解结束后，过滤得到木质素水解液，备用；同时，将剩下的残渣与10～25倍量的水混合均匀，并在30℃～80℃进行糊化15min～55min；
D.待步骤C所述糊化结束后加入步骤C得到的木质素水解液，混合均匀，然后再加入引发剂、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸溶液，混合均匀，在温度为30℃～60℃下反应2h～4.5h；其中，所述引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠，过硫酸钾加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1，硫代硫酸钠加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.030～0.040:1；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入质量与所述甘蔗渣粉质量的比为0.008～0.015:1；所述丙烯酸溶液的加入量与所述甘蔗渣粉的质量比为2.5～8:1；
E.待步骤D所述反应结束后，在惰性气体保护下烘干，得到本含有腐殖酸的高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤B所述的木质素酶是木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶中的一种。
3.根据权利要求1 所述含有腐殖酸的高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤E所述惰性气体为氮气。
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