CN103333292A - 一种蔗渣高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

一种蔗渣高吸水树脂的制备方法 Download PDF

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曹阳
谢娜纯
雷统席
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Abstract

一种蔗渣高吸水树脂的制备方法。包括以下步骤：（1）取废弃物蔗渣，经浸泡、洗涤、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；（2）以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空深度共聚反应，得到合成树脂；（3）合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；（4）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格。本发明的有益效果是：采用原料品种少、制备工艺简单、不需要长时间机械搅拌、合成过程不需要大量惰性气体保护、经济、绿色环保，能有效地提高蔗渣的附加值,能拓宽蔗渣的应用领域，所得产品符合国家高吸水树脂的标准。

Description

一种蔗渣高吸水树脂的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种蔗渣高吸水树脂的制备方法，属于高分子合成材料领域，具体涉及一种利用蔗渣纤维与丙烯酸在适当的条件下，通过接枝共聚合成高吸水树脂，该树脂可应用于卫生材料、石油化工、环保和农业生产等领域。
背景技术
高吸水树脂（Super Absorbent Polymer,简称SAP）是指通过化学合成等改性方法制备的具有可吸收相当自身上千倍液态水，且能保持一定持水能力的高分子聚合物，它是一种适度交联的含强亲水基团高分子材料。自从1978年日本研制的SAP女性卫生产品以来，SAP的产品总量超过一百万吨，广泛应用于卫生材料、石油化工和农业等领域。由于石化资源的不可再生性，限制了以丙烯酸为主要原料的聚丙烯酸类高吸水树脂的生产。因此，开发以可再生资源为原料的新型高吸水树脂尤其迫切。
蔗渣是一种丰富的可再生资源, 是我国热带地区制糖工业的主要副产品，其成分主要为纤维素和糖分，是一种制备天然高吸水树脂优良的材料。
发明内容
本发明的目的是提供了一种蔗渣高吸水树脂的制备方法，制备工艺简单、经济、绿色环保，能有效地拓宽蔗渣的应用领域，增加蔗渣的附加值,所得产品符合国家高吸水树脂的标准。
 为了实现上述目的，本发明的技术方案为：提供一种蔗渣高吸水树脂的制备方法， 其特征在于包括以下步骤：
（1）蔗渣原料：取甘蔗渣，经浸泡、洗涤、脱水、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；
（2）真空共聚：以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空反应，得到合成树脂；
（3）除杂：合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；
（4）成品：取步骤（3）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
所述步骤（1）中的蔗渣原料来源为制糖厂榨糖后的甘蔗渣或由鲜甘蔗制备甘蔗渣。
所述蔗渣原料采用鼓风干燥脱水、干燥温度为70～100℃、粉碎后过40～200目过筛得到蔗渣干粉。
共聚反应使用的原料丙烯酸、蔗渣干粉配比为5.0～13.0ml/g， N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量与蔗渣干粉配比为0.01～0.10g/g，过硫酸钾用量与蔗渣干粉配比为0.01～0.04g/g，预共聚10～30分钟后转移到真空反应釜中加热到60～90℃，负压0～-0.8MPa反应1.0～3.0小时。
步骤（3）除杂时在合成产物中加入相当于合成产物2～4倍的无水乙醇和丙酮，洗涤1～3次。
除杂后的蔗渣高吸水树脂，在60～100℃干燥、粉碎，得到吸水率为500～700倍高吸水树脂，检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
本发明所述的蔗渣高吸水树脂制备工艺简单、不需要长时间机械搅拌、合成过程不需要大量惰性气体保护、经济、绿色环保，能有效地提高蔗渣的附加值,有利于促进我国甘蔗种植加工及其相关产业的发展，减少了能耗，所得产品符合国家高吸水树脂的标准。
具体实施方式
实施例一
（1）蔗渣原料：取甘蔗渣，经浸泡、洗涤、脱水、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；
（2）真空共聚：以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空反应，得到合成树脂；
（3）除杂：合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；
（4）成品：取步骤（3）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
所述步骤（1）中的蔗渣原料来源为制糖厂榨糖后的甘蔗渣或由鲜甘蔗制备甘蔗渣。
所述蔗渣原料采用鼓风干燥脱水、干燥温度为70℃、粉碎后过40目过筛得到蔗渣干粉。
共聚反应使用的原料丙烯酸、蔗渣干粉配比为5.0ml/g， N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量与蔗渣干粉配比为0.01g/g，过硫酸钾用量与蔗渣干粉配比为0.01g/g，预共聚10分钟后转移到真空反应釜中加热到60℃，负压0MPa反应1.0小时。
步骤（3）除杂时在合成产物中加入相当于合成产物2倍的无水乙醇和丙酮，洗涤1～3次。
除杂后的蔗渣高吸水树脂，在60℃干燥、粉碎，得到吸水率为500倍高吸水树脂，检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
    实施例二
（1）蔗渣原料：取甘蔗渣，经浸泡、洗涤、脱水、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；
（2）真空共聚：以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空反应，得到合成树脂；
（3）除杂：合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；
（4）成品：取步骤（3）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
所述步骤（1）中的蔗渣原料来源为制糖厂榨糖后的甘蔗渣或由鲜甘蔗制备甘蔗渣。
所述蔗渣原料采用鼓风干燥脱水、干燥温度为85℃、粉碎后过120目过筛得到蔗渣干粉。
共聚反应使用的原料丙烯酸、蔗渣干粉配比为9.0ml/g， N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量与蔗渣干粉配比为0.05g/g，过硫酸钾用量与蔗渣干粉配比为0.03g/g，预共聚20分钟后转移到真空反应釜中加热到75℃，负压-0.4MPa反应2.0小时。
步骤（3）除杂时在合成产物中加入相当于合成产物3倍的无水乙醇和丙酮，洗涤1～3次。
除杂后的蔗渣高吸水树脂，在85℃干燥、粉碎，得到吸水率为600倍高吸水树脂，检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
实施例三
（1）蔗渣原料：取甘蔗渣，经浸泡、洗涤、脱水、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；
（2）真空共聚：以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空反应，得到合成树脂；
（3）除杂：合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；
（4）成品：取步骤（3）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
所述步骤（1）中的蔗渣原料来源为制糖厂榨糖后的甘蔗渣或由鲜甘蔗制备甘蔗渣。
所述蔗渣原料采用鼓风干燥脱水、干燥温度为100℃、粉碎后过200目过筛得到蔗渣干粉。
共聚反应使用的原料丙烯酸、蔗渣干粉配比为13.0ml/g， N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量与蔗渣干粉配比为0.10g/g，过硫酸钾用量与蔗渣干粉配比为0.04g/g，预共聚30分钟后转移到真空反应釜中加热到90℃，负压-0.8MPa反应3.0小时。
步骤（3）除杂时在合成产物中加入相当于合成产物4倍的无水乙醇、丙酮，洗涤3次。
除杂后的蔗渣高吸水树脂，在100℃干燥、粉碎，得到吸水率为700倍高吸水树脂，检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。

Claims (6)

1.一种蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）蔗渣原料：取废弃物蔗渣，经浸泡、洗涤、干燥、粉碎、过筛得到蔗渣干粉；
（2）真空共聚：以蔗渣干粉和丙烯酸为原料，以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，先经氮气保护下短时间预共聚，再转移到真空反应釜中抽真空深度共聚反应，得到合成树脂；
（3）除杂：合成树脂经无水乙醇及丙酮，洗涤，除杂；
（4）成品：取步骤（3）除杂后的蔗渣高吸水树脂，干燥、粉碎后经检测合格，包装得蔗渣高吸水树脂成品。
2.如权利要求1所述的蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的蔗渣原料为制糖厂榨糖后的甘蔗渣或由鲜甘蔗制备甘蔗渣。
3.如权利要求1所述的蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述蔗渣原料经浸泡、洗涤，在温度为70～100℃鼓风干燥、粉碎后过40～200目筛得到蔗渣干粉。
4.如权利要求1所述的蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征在于：共聚反应使用的原料丙烯酸、蔗渣干粉配比为5.0～13.0ml/g， N,N-亚甲基双丙烯酰胺的量与蔗渣干粉配比为0.01～0.10g/g，过硫酸钾用量与蔗渣干粉配比为0.01～0.04g/g，预共聚时间为10～30分钟后转移到真空反应釜中加热到60～90℃，负压0～-0.8MPa反应1.0～3小时。
5.如权利要求1所述的蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤（3）除杂时在合成产物中加入相当于合成产物1～3倍的无水乙醇和丙酮，洗涤1～3次。
6.如权利要求1所述的蔗渣高吸水树脂的制备方法，其特征在于：除杂后的蔗渣高吸水树脂，在70～100℃干燥、粉碎、得到吸水率为500～700倍高吸水树脂；检测合格后包装得蔗渣高吸水树脂成品。
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