CN105924598A - 一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，包括如下步骤：（1）丙烯酸中和；（2）配制接枝单体混合液；（3）制备糊化淀粉液；（4）接枝反应；（5）提取产品。本发明一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法简单，容易实现，其通过衣康酸和木质素磺酸钠部分取代丙烯酸，一方面赋予高吸水材料环境友好的特定，另一方面还可以降低产品成本；另外，其通过有机蒙脱土的使用，利用其自身的插层特定及纳米级尺寸的特点，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量；所得材料综合性能优异，市场前景广阔。

Description

一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸水材料领域，特别是涉及一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法。
背景技术
高吸水性材料是一种含强亲水性基团、经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料，具有吸水倍率高、保水性好等特点，在医疗卫生、建筑材料、农林园艺、食品工业以及石油化工和环境保护等领域得到了广泛应用。目前，淀粉接枝一种或多种单体类高吸水树脂制备的高吸水性材料，因淀粉具有来源广、价低廉、种类多、可降解等优势，得到迅速发展和广泛的使用。但是，现有的淀粉接枝改性高吸水材料，其接枝物仍为石油化工产品，存在价格高、不易降解和吸水效率低等缺点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，能够解决现有高吸水性材料存在的上述不足之处。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）丙烯酸中和：向丙烯酸溶液中逐滴滴入强碱溶液，使其中和；
（2）配制接枝单体混合液：将衣康酸、木质素磺酸钠和步骤（1）中中和后的丙烯酸按一定的质量比加入反应烧杯中，然后加入适量蒸馏水和一定量的交联剂，混合搅拌使充分溶解，形成接枝单体混合液；
（3）制备糊化淀粉液：取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定温度下糊化反应一段时间，再向其中加入一定量的有机蒙脱土和引发剂，初步搅拌后，超声分散均匀；
（4）接枝反应：将步骤（2）中制备的接枝单体混合液滴加到步骤（3）中的糊化淀粉液中，在一定温度下进行接枝共聚反应，得到固态接枝物；
（5）提取产品：将步骤（4）中反应后的溶液过滤，真空干燥至横重，剪碎，然后用蒸馏水浸泡提纯，最后干燥至横重，置于干燥器内备用。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述丙烯酸的中和度为60～70%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的质量比为2：1～2：1；所述交联剂的加入量为所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的总质量的5～10%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述植物淀粉和糊化水的质量比例为1：12～15，其中，植物淀粉的用量为所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的总质量15～20%；所述糊化温度为85～90℃，糊化时间为20～25min；所述有机蒙脱土的加入量为所述植物淀粉质量的1/5～1/10；所述引发剂的加入量为5×10-3mol/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述植物淀粉为玉米淀粉和/或马铃薯淀粉。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述反应温度为60～75℃。
本发明的有益效果是：本发明一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法简单，容易实现，其通过衣康酸和木质素磺酸钠部分取代丙烯酸，一方面赋予高吸水材料环境友好的特定，另一方面还可以降低产品成本；另外，其通过有机蒙脱土的使用，利用其自身的插层特定及纳米级尺寸的特点，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量；所得材料综合性能优异，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
本发明揭示了一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，以可生物降解的衣康酸和木质素磺酸钠部分代替石油化工原料丙烯酸作为单体，共同接枝到淀粉上，形成高吸水性的环境友好型材料，其中，淀粉占单体混合物总质量的15～20%，而单体混合物中，衣康酸、木质素磺酸钠和丙烯酸的质量比为2：1～2：1。
具体制备方法，如下步骤所示。
实施例1
（1）丙烯酸中和：先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制丙烯酸的中和度为60%；
（2）配制接枝单体混合液：将衣康酸、木质素磺酸钠和步骤（1）中中和后的丙烯酸按2：2：1的质量比加入反应烧杯中，然后加入适量蒸馏水和占混合单体总质量的5%的交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，混合搅拌使充分溶解，形成接枝单体混合液；
（3）制备糊化淀粉液：取占单体混合物总质量15%的植物淀粉和糊化水混合（糊化水和植物淀粉的质量比例为12g·g-1），然后在85℃的温度下糊化25min，再向其中加入有机蒙脱土和引发剂过硫酸铵，其中，有机蒙脱土的加入量为植物淀粉质量的1/5，引发剂的加入量为5×10-3mol/L；最后初步搅拌，并超声分散均匀；所述植物淀粉为玉米淀粉或马铃薯淀粉；
（4）接枝反应：将步骤（2）中制备的接枝单体混合液滴加到步骤（3）中的糊化淀粉液中，在60℃下进行接枝共聚反应，得到固态接枝物；
（5）提取产品：将步骤（4）中反应后的溶液过滤，70～80℃，0.01～0.03MPa的真空条件下干燥至横重，剪碎，然后用蒸馏水浸泡提纯3～5次，每次浸泡24h，最后干燥至横重，置于干燥器内备用。
上述方法得到的高吸水性材料，经测试，其吸液速率为15.9s，吸水能力为31.5g/g，吸水倍率为60.3g/s。
实施例2
（1）丙烯酸中和：先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，控制丙烯酸的中和度为70%；
（2）配制接枝单体混合液：将衣康酸、木质素磺酸钠和步骤（1）中中和后的丙烯酸按2：1：1的质量比加入反应烧杯中，然后加入适量蒸馏水和占混合单体总质量的10%的交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，混合搅拌使充分溶解，形成接枝单体混合液；
（3）制备糊化淀粉液：取占单体混合物总质量15%的植物淀粉和糊化水混合（糊化水和植物淀粉的质量比例为15g·g-1），然后在90℃的温度下糊化20min，再向其中加入有机蒙脱土和引发剂过硫酸铵，其中，有机蒙脱土的加入量为植物淀粉质量的1/10，引发剂的加入量为5×10-3mol/L；最后初步搅拌，并超声分散均匀；所述植物淀粉为玉米淀粉或马铃薯淀粉；
（4）接枝反应：将步骤（2）中制备的接枝单体混合液滴加到步骤（3）中的糊化淀粉液中，在75℃下进行接枝共聚反应，得到固态接枝物；
（5）提取产品：将步骤（4）中反应后的溶液过滤，70～80℃，0.01～0.03MPa的真空条件下干燥至横重，剪碎，然后用蒸馏水浸泡提纯3～5次，每次浸泡24h，最后干燥至横重，置于干燥器内备用。
上述方法得到的高吸水性材料，经测试，其吸液速率为16.8s，吸水能力为30.8g/g，吸水倍率为61.1g/s。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）丙烯酸中和：向丙烯酸溶液中逐滴滴入强碱溶液，使其中和；
（2）配制接枝单体混合液：将衣康酸、木质素磺酸钠和步骤（1）中中和后的丙烯酸按一定的质量比加入反应烧杯中，然后加入适量蒸馏水和一定量的交联剂，混合搅拌使充分溶解，形成接枝单体混合液；
（3）制备糊化淀粉液：取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定温度下糊化反应一段时间，再向其中加入一定量的有机蒙脱土和引发剂，初步搅拌后，超声分散均匀；
（4）接枝反应：将步骤（2）中制备的接枝单体混合液滴加到步骤（3）中的糊化淀粉液中，在一定温度下进行接枝共聚反应，得到固态接枝物；
（5）提取产品：将步骤（4）中反应后的溶液过滤，真空干燥至横重，剪碎，然后用蒸馏水浸泡提纯，最后干燥至横重，置于干燥器内备用。
2.根据权利要求1所述的环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述丙烯酸的中和度为60～70%。
3.根据权利要求1所述的环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的质量比为2：1～2：1；所述交联剂的加入量为所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的总质量的5～10%。
4.根据权利要求1所述的环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述植物淀粉和糊化水的质量比例为1：12～15，其中，植物淀粉的用量为所述衣康酸、木质素磺酸钠和中和后的丙烯酸的总质量15～20%；所述糊化温度为85～90℃，糊化时间为20～25min；所述有机蒙脱土的加入量为所述植物淀粉质量的1/5～1/10；所述引发剂的加入量为5×10-3mol/L。
5.根据权利要求4所述的环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，所述植物淀粉为玉米淀粉和/或马铃薯淀粉。
6.根据权利要求1所述的环境友好型接枝改性高吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述反应温度为60～75℃。
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