CN102533042A - 丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法，第一步：碱性钙基膨润土的制备，第二步：丙烯酸有机膨润土的制备，第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备，本发明采用丙烯酸改性膨润土，通过原位乳液聚合与种子乳液聚合相结合的方法制得丙烯酸膨润土聚合物乳胶漆，以改善聚醋酸乙烯酯的性能，特点是：(1)丙烯酸改性的膨润土具有可以共聚的双键，膨润土与聚合物以共价键的方式结合；(2)乳液聚合的分散剂是水，以水为分散介质，可解决低VOC排放及毒性、刺激性等问题；(3)活性白土新疆资源丰富，价格便宜。本合成方法通过引入少量膨润土和丙烯酸单体，改善了乳胶漆性能。

Description

丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法。

背景技术

目前，市场上建筑用乳胶漆成膜物质为非交联型树脂，主要有醋酸乙烯均聚物，如：乳胶、醋酸乙烯-顺丁烯二酸酯、醋酸乙烯-乙烯、丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸酯等，其中，醋酸乙烯酯均聚物市场用量大，但性能略差，丙烯酸酯共聚乳液性能较好，但价格高。

发明内容

本发明的目的是提供一种性能好、价格低的丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明其特征如下：(所取的物量“份”为重量份)

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取450～550份的去离子水、200～250份活性白土和150～200份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70～80℃反应4～6小时，得到1～5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入10～15份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过50～100目筛，再用蒸馏水80～100份，分2～3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在90～110℃条件下烘干，粉碎后，过200～300目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入80～100份制备好的Ca-MMT，加入25～30份的环己烷分散剂，称取40～45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于20～35份无水乙醇与5～10份环己烷的混合溶剂中，当温度在60～80℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60～80℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.2～0.4份/分钟，在2.0～2.5小时之内加完，再反应3.0～3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用25～30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2～3次，在60～80℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将30～45份丙烯酸有机膨润土分散到1500～2000份蒸馏水中，在搅拌下加入20～30份聚乙烯醇，用水浴加热升温至90～95℃并搅拌至完全溶解，降温至60～65℃，加入2～5份十二烷基硫酸钠和1～3份OP乳化剂，并搅拌10～20分钟，把750～1000份醋酸乙烯酯和2～3份14～16％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度70～80℃下，保持30～50分钟，当回流基本结束后，在1.0～1.5小时内，将250～500份醋酸乙烯酯加入，并分3～5次加入3～6％的过硫酸铵溶液3～4份，加完料后升温至80～85℃，搅拌20～30分钟，冷却至50～60℃以下，加入20～30份4～6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6～7，然后加入35～40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5～10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

与现有技术相比，本发明采用丙烯酸改性膨润土，通过原位乳液聚合与种子乳液聚合相结合的方法制得丙烯酸膨润土聚合物乳胶漆，以改善聚醋酸乙烯酯的性能，其具有以下特点：(1)丙烯酸改性的膨润土具有可以共聚的双键，膨润土与聚合物以共价键的方式结合；(2)乳液聚合的分散剂是水，以水为分散介质，可解决低VOC排放及毒性、刺激性等问题；(3)活性白土新疆资源丰富，价格便宜易得。本合成方法通过引入少量膨润土和丙烯酸单体，改善了乳胶漆性能，投产后可获得良好的经济效益。

具体实施方式

实施例1：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取450份的去离子水、200份活性白土和150份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70℃反应4小时，得到1毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入10份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过50目筛，再用蒸馏水80份，分2次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在90℃条件下烘干，粉碎后，过200目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入80份制备好的Ca-MMT，加入25份的环己烷分散剂，称取40份的有机改性剂丙烯酸，溶解于20份无水乙醇与5份环己烷的混合溶剂中，当温度在60℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.2份/分钟，在2.0小时之内加完，再反应3.0小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用25份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2次，在60℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将30份丙烯酸有机膨润土分散到1500份蒸馏水中，在搅拌下加入20份聚乙烯醇，用水浴加热升温至90℃并搅拌至完全溶解，降温至60℃，加入2份十二烷基硫酸钠和1份OP乳化剂，并搅拌10分钟，把750份醋酸乙烯酯和2份14％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度70℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1.0小时内，将250份醋酸乙烯酯加入，并分3次加入3％的过硫酸铵溶液3份，加完料后升温至80℃，搅拌20分钟，冷却至50℃以下，加入20份4％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6，然后加入35份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例2：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取550份的去离子水、250份活性白土和200份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定80℃反应6小时，得到5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入15份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过100目筛，再用蒸馏水100份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在110℃条件下烘干，粉碎后，过300目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入100份制备好的Ca-MMT，加入30份的环己烷分散剂，称取45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于35份无水乙醇与10份环己烷的混合溶剂中，当温度在80℃，达到环己烷沸腾回流时，保持80℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.4份/分钟，在2.5小时之内加完，再反应3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤3次，在80℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将45份丙烯酸有机膨润土分散到2000份蒸馏水中，在搅拌下加入30份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入5份十二烷基硫酸钠和3份OP乳化剂，并搅拌20分钟，把1000份醋酸乙烯酯和3份16％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度80℃下，保持50分钟，当回流基本结束后，在1.5小时内，将500份醋酸乙烯酯加入，并分5次加入6％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至85℃，搅拌30分钟，冷却至60℃以下，加入30份6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例3：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取500份的去离子水、230份活性白土和170份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定75℃反应5小时，得到3毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入13份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过70目筛，再用蒸馏水90份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在100℃条件下烘干，粉碎后，过250目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入90份制备好的Ca-MMT，加入27份的环己烷分散剂，称取43份的有机改性剂丙烯酸，溶解于28份无水乙醇与7份环己烷的混合溶剂中，当温度在70℃，达到环己烷沸腾回流时，保持70℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.3份/分钟，在2.3小时之内加完，再反应3.3小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用27份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤3次，在70℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将40份丙烯酸有机膨润土分散到1700份蒸馏水中，在搅拌下加入25份聚乙烯醇，用水浴加热升温至93℃并搅拌至完全溶解，降温至63℃，加入3份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌15分钟，把850份醋酸乙烯酯和3份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度75℃下，保持40分钟，当回流基本结束后，在1.3小时内，将350份醋酸乙烯酯加入，并分4次加入4％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至83℃，搅拌25分钟，冷却至55℃以下，加入25份5％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入34份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌8分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例4：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取480份的去离子水、220份活性白土和170份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定78℃反应5小时，得到2毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入12份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过80目筛，再用蒸馏水90份，分2次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在100℃条件下烘干，粉碎后，过250目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入95份制备好的Ca-MMT，加入28份的环己烷分散剂，称取42份的有机改性剂丙烯酸，溶解于30份无水乙醇与8份环己烷的混合溶剂中，当温度在70℃，达到环己烷沸腾回流时，保持70℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.3份/分钟，在2小时之内加完，再反应3小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用28份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2次，在70℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将30～45份丙烯酸有机膨润土分散到1800份蒸馏水中，在搅拌下加入23份聚乙烯醇，用水浴加热升温至94℃并搅拌至完全溶解，降温至62℃，加入4份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌18分钟，把850份醋酸乙烯酯和3份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度75℃下，保持45分钟，当回流基本结束后，在1.2小时内，将400份醋酸乙烯酯加入，并分4次加入4％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至82℃，搅拌28分钟，冷却至56℃以下，加入28份5％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6，然后加入38份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌7分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例5：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取520份的去离子水、240份活性白土和180份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定78℃反应5小时，得到4毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入14份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过60目筛，再用蒸馏水90份，分2次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在90℃条件下烘干，粉碎后，过300目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入90份制备好的Ca-MMT，加入30份的环己烷分散剂，称取44份的有机改性剂丙烯酸，溶解于33份无水乙醇与6份环己烷的混合溶剂中，当温度在78℃，达到环己烷沸腾回流时，保持75℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.4份/分钟，在2小时之内加完，再反应3小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤3次，在75℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将43份丙烯酸有机膨润土分散到1900份蒸馏水中，在搅拌下加入28份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入3份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌17分钟，把950份醋酸乙烯酯和2份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度80℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1.0小时内，将400份醋酸乙烯酯加入，并分5次加入5％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至80℃，搅拌20分钟，冷却至60℃以下，加入20份4％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入35份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例6：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取420份的去离子水、220份活性白土和160份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70℃反应4小时，得到2毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入12份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过60目筛，再用蒸馏水85份，分2次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在100℃条件下烘干，粉碎后，过200目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入85份制备好的Ca-MMT，加入26份的环己烷分散剂，称取42份的有机改性剂丙烯酸，溶解于22份无水乙醇与6份环己烷的混合溶剂中，当温度在60℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.3份/分钟，在2小时之内加完，再反应3小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用26份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2次，在70℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将32份丙烯酸有机膨润土分散到1600份蒸馏水中，在搅拌下加入22份聚乙烯醇，用水浴加热升温至90℃并搅拌至完全溶解，降温至62℃，加入3份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌16分钟，把800份醋酸乙烯酯和2份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度78℃下，保持35分钟，当回流基本结束后，在1.5小时内，将400份醋酸乙烯酯加入，并分4次加入5％的过硫酸铵溶液3份，加完料后升温至85℃，搅拌30分钟，冷却至60℃以下，加入30份6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6，然后加入40份邻苯二甲酸二丁酯，搅10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例7：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取520份的去离子水、240份活性白土和180份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定76℃反应6小时，得到5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入14份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过90目筛，再用蒸馏水100份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在110℃条件下烘干，粉碎后，过280目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入90份制备好的Ca-MMT，加入28份的环己烷分散剂，称取45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于28份无水乙醇与8份环己烷的混合溶剂中，当温度在75℃，达到环己烷沸腾回流时，保持75℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.4份/分钟，在2.5小时之内加完，再反应3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用28份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤3次，在75℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将35份丙烯酸有机膨润土分散到1800份蒸馏水中，在搅拌下加入28份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入3份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌15分钟，把900份醋酸乙烯酯和3份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度80℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1.5小时内，将400份醋酸乙烯酯加入，并分5次加入6％的过硫酸铵溶液3份，加完料后升温至85℃，搅拌30分钟，冷却至60℃以下，加入30份6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌6分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例8：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取500份的去离子水、200份活性白土和200份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70℃反应6小时，得到1毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入10份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过50目筛，再用蒸馏水80份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在110℃条件下烘干，粉碎后，过200目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入80份制备好的Ca-MMT，加入30份的环己烷分散剂，称取40份的有机改性剂丙烯酸，溶解于35份无水乙醇与5份环己烷的混合溶剂中，当温度在60℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.4份/分钟，在2小时之内加完，再反应3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2次，在60℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将45份丙烯酸有机膨润土分散到2000份蒸馏水中，在搅拌下加入20份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入2份十二烷基硫酸钠和3份OP乳化剂，并搅拌10分钟，把750份醋酸乙烯酯和3份14％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度80℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1.小时内，将250份醋酸乙烯酯加入，并分3次加入6％的过硫酸铵溶液3份，加完料后升温至85℃，搅拌20分钟，冷却至60℃以下，加入20份6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6，然后加入40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例9：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取450份的去离子水、250份活性白土和150份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定80℃反应4小时，得到5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入15份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过100目筛，再用蒸馏水100份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在100℃条件下烘干，粉碎后，过300目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入90份制备好的Ca-MMT，加入30份的环己烷分散剂，称取40份的有机改性剂丙烯酸，溶解于35份无水乙醇与5份环己烷的混合溶剂中，当温度在60℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.2份/分钟，在2.5小时之内加完，再反应3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2次，在60℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将45份丙烯酸有机膨润土分散到1500份蒸馏水中，在搅拌下加入30份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入5份十二烷基硫酸钠和1份OP乳化剂，并搅拌10分钟，把1000份醋酸乙烯酯和2份14％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度80℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1.5小时内，将500份醋酸乙烯酯加入，并分5次加入3％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至85℃，搅拌30分钟，冷却至60℃以下，加入20份4％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入35份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

实施例10：

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取500份的去离子水、250份活性白土和150份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70℃反应4小时，得到3毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入13份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过70目筛，再用蒸馏水100份，分3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在100℃条件下烘干，粉碎后，过200目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入90份制备好的Ca-MMT，加入25份的环己烷分散剂，称取45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于30份无水乙醇与6份环己烷的混合溶剂中，当温度在80℃，达到环己烷沸腾回流时，保持80℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.3份/分钟，在2.0小时之内加完，再反应3小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用25份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤3次，在70℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将30～45份丙烯酸有机膨润土分散到1600份蒸馏水中，在搅拌下加入25份聚乙烯醇，用水浴加热升温至95℃并搅拌至完全溶解，降温至65℃，加入5份十二烷基硫酸钠和2份OP乳化剂，并搅拌16分钟，把800份醋酸乙烯酯和2份15％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度75℃下，保持30分钟，当回流基本结束后，在1小时内，将300份醋酸乙烯酯加入，并分3次加入5％的过硫酸铵溶液4份，加完料后升温至80℃，搅拌20分钟，冷却至50℃以下，加入25份4％的NaHCO₃水溶液调节pH＝7，然后加入40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5分钟，冷却至室温得到白色乳状液。

Claims (1)

1.一种丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(所取的物量“份”为重量份)

第一步：碱性钙基膨润土的制备：

在敞口釜中，分别取450～550份的去离子水、200～250份活性白土和150～200份氧化钙，通过搅拌混料均匀，放入鼓风干燥设备中，设定70～80℃反应4～6小时，得到1～5毫米粒径干产物；将产物转移到敞口釜中，加入10～15份蒸馏水，搅拌使其充分混合，然后过50～100目筛，再用蒸馏水80～100份，分2～3次洗涤滤饼，除去未反应的氢氧化钙，在90～110℃条件下烘干，粉碎后，过200～300目的筛，得到碱性钙基膨润土；

第二步：丙烯酸有机膨润土的制备：

在装有机械搅拌、冷凝装置及温控设备的反应釜中，加入80～100份制备好的Ca-MMT，加入25～30份的环己烷分散剂，称取40～45份的有机改性剂丙烯酸，溶解于20～35份无水乙醇与5～10份环己烷的混合溶剂中，当温度在60～80℃，达到环己烷沸腾回流时，保持60～80℃恒温，待分水器内液面回流平衡后，开始将丙烯酸溶液泵送入反应釜，控制加料速度在0.2～0.4份/分钟，在2.0～2.5小时之内加完，再反应3.0～3.5小时，反应结束后，产物转入压滤设备，滤饼用25～30份无水乙醇和环己烷混合溶剂洗涤2～3次，在60～80℃温度条件下烘干、干燥即得到产品丙烯酸有机膨润土；

第三步：丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备：

在反应釜内将30～45份丙烯酸有机膨润土分散到1500～2000份蒸馏水中，在搅拌下加入20～30份聚乙烯醇，用水浴加热升温至90～95℃并搅拌至完全溶解，降温至60～65℃，加入2～5份十二烷基硫酸钠和1～3份OP乳化剂，并搅拌10～20分钟，把750～1000份醋酸乙烯酯和2～3份14～16％的过硫酸铵溶液加入反应釜中搅拌，在温度70～80℃下，保持30～50分钟，当回流基本结束后，在1.0～1.5小时内，将250～500份醋酸乙烯酯加入，并分3～5次加入3～6％的过硫酸铵溶液3～4份，加完料后升温至80～85℃，搅拌20～30分钟，冷却至50～60℃以下，加入20～30份4～6％的NaHCO₃水溶液调节pH＝6～7，然后加入35～40份邻苯二甲酸二丁酯，搅拌5～10分钟，冷却至室温得到白色乳状液。