CN104069817A - 一种甲基丙烯酸膨润土的制备方法 - Google Patents

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付丽华
雷志文
时莹歌
童张法
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Abstract

本发明涉及一种结构为片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土的制备方法，其特征是：碱性钙基土和甲基丙烯酸为原料，环己烷作为分散剂。其制法是：将碱性钙基膨润土置于三口烧瓶中，并加入一定量环己烷，用50～900W功率超声分散1～150min；然后将三口烧瓶置于30～100℃水浴锅中恒温水浴机械搅拌，滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，然后冷凝回流，分水反应0.5～12h，抽滤，烘干，自然冷却至室温得到甲基丙烯酸膨润土。甲基丙烯酸膨润土的有机含量高达30％～50％。该甲基丙烯酸膨润土是一种新型有机酸膨润土，同时该制备方法使反应更加均匀充分，能得到较好的片层垂直交叉均匀分布的甲基丙烯酸膨润土，而且有机含量高达44.1％。

Description

一种甲基丙烯酸膨润土的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，特别是涉及一种结构为片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土的制备方法。 
背景技术
有机酸来源广泛，产品的种类繁多，不同种类的产品含有功能不同的有机基团，弥补了原有有机膨润土功能单一的不足，扩大了膨润土的应用领域，但是目前所制备的有机酸膨润土的结构排列无序，结构紊乱，一定程度阻碍着有机酸膨润土的应用，本发明利用甲基丙烯酸可以制备出片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土。同时，虽然甲基丙烯酸是有机酸，但同丙烯酸比，多了一点亲油性，和苯甲酸比又多了一点亲水性，这种相对的亲水亲油两性物质有着独特的应用。虽然有机酸土的制备方法已有介绍，如中国专利200710027154.X公开了有机酸土及其制备方法，但并没有具体涉及结构为片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土的制备方法。甲基丙烯酸过多易发生自聚，所以制备过程需严格控制物质之间的配比。甲基丙烯酸膨润土的片层结构具有独特的垂直交叉分布，目前所报道的有机酸膨润土大都是无规则分布。 
发明内容
本发明人经过研究和试验，在以碱性钙基膨润土为原料，加入甲基丙烯酸进行插层及中和反应制备结构为片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土工艺中，采用超声分散，机械搅拌，环己烷、乙醇稀释甲基丙烯酸制备出一种有机含量高、片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土。 
本发明是以碱性钙基土为原料，其中环己烷作为分散剂，加入甲基丙烯酸乙醇溶液，进行酸碱中和反应。具体制备方法如下：按碱性钙基膨润土∶甲基丙烯酸∶乙醇∶环己烷＝5∶0.50～10.00∶0.50～10.00∶10.00～150.00质量比进行分步混合，将碱土置于三口烧瓶中，并加入环己烷总加入量的1/20～19/20于三口烧瓶中，在10～100℃下用50～900W的超声波功率超声分散1～150min后，将三口烧瓶置于水浴锅中在30～100℃下恒温水浴机械搅拌，当温度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，保持0.5～5滴/s的速度，然后冷凝回流，分水反应0.5～12h，抽滤反应物，在40～150℃下烘干1～48h，自然冷却至室温得到片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土。 
本发明制备得到的甲基丙烯酸，经低倍电镜扫描能形成很规律的片层结构垂直交叉分布，经烧失有机含量高达44.1％。 
与以前的有机酸膨润土的制备工艺相比较，利用环己烷稀释甲基丙烯酸有效阻止甲基丙烯酸自聚，采用超声分散，不仅可以缩短反应时间，而且可使固体颗粒分散的更细，反应的更均匀，更彻底，结构片层分布更规律，也增加了有机土的有机含量。 
附图说明
附图1为碱性钙基膨润土的的电镜扫描图； 
附图2为没有经过超声分散步骤所制备的甲基丙烯酸膨润土； 
附图3为经过10分钟超声步骤而制备的甲基丙烯酸膨润土。 
具体实施方式
实施例一 
碱性钙基膨润土∶甲基丙烯酸膨润土∶乙醇∶环己烷一定质量比进行分步混合，将碱土置于三口烧瓶中，并加入环己烷总加入量的2/3于三口烧瓶中，在常温下用100W的超声波功率超声分散10min；超声分散结束后，将三口烧瓶置于水浴锅中在80℃下恒温水浴磁粒搅拌加热，当温度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，保持1滴/s的速度，然后分水反应2h，抽滤反应物，在105℃下烘干16h，自然冷却至室温得到所述的甲基丙烯酸膨润土，经电镜扫描后如附图3，同样条件制备一组没有经过超声分散得到的甲基丙烯酸膨润土，经电镜扫描如附图2，碱性钙基膨润土经电镜扫描如附图1。 
由附图可知，在同等扫描倍数下，经过超声分散得到的甲基丙烯酸膨润土片层分布更均匀，且呈垂直交叉状规律分布很明显，没有较大且聚集的固体颗粒。 
实施例二 
碱性钙基膨润土∶甲基丙烯酸膨润土∶乙醇∶环己烷一定质量比进行分步混合，将碱土置于三口烧瓶中，并加入环己烷总加入量的2/3于三口烧瓶中，在常温下用100W的超声波功率超声分散10min；超声分散结束后，将三口烧瓶置于水浴锅中在80℃下恒温水浴磁粒搅拌加热，当温度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，保持1滴/s的速度，然后分水反应2h，抽滤反应物，在105℃下烘干16h，自然冷却至室温得到所述的甲基丙烯酸膨润土。在同等条件下，本实验分别取用50.60.70.80.90ml环己烷分散剂，制备甲基丙烯酸膨润土如表1。 
表1 
分散剂的用量太少时，体系粘度太大，扩散困难；但分散剂用量过多，反应液甲基丙烯酸的浓度低，扩散速度也慢，所以分散剂的用量对反应的影响有最佳值。用量为60ml。在此条件下有机含量为42.1％。 
实施例三 
碱性钙基膨润土∶乙醇∶环己烷一定质量比进行分步混合，将碱土置于三口烧瓶中，并加入环己烷总加入量的2/3于三口烧瓶中，在常温下用100W的超声波功率超声分散10min；超声分散结束后，将三口烧瓶置于水浴锅中在80℃下恒温水浴磁粒搅拌加热，当温度恒定后，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，保持1滴/s的速度，然后冷凝分水反应2h，抽滤反应物，在105℃下烘干16h，自然冷却至室温得到所述的甲基丙烯酸膨润土。在同等条件下，本实验分别取用1g，2g，3g，4g，5g甲基丙烯酸，制备甲基丙烯酸膨润土如表2。 
表2 
制备过程中，甲基丙烯酸加入过少，反应不充分；加入过多，甲基丙烯酸容易产生自聚，所以甲基丙烯酸的加入量具有最佳值，由图所示，甲基丙烯酸的加入量为4g最佳，此反应条件下有机含量为44.1％。 

Claims (1)

1.一种甲基丙烯酸膨润土的制备方法，是以碱性钙基膨润土为原料，环己烷作为分散剂，加入甲基丙烯酸乙醇溶液，进行插层及酸碱中和反应，得到片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土，具体制备方法如下：按碱性钙基膨润土∶甲基丙烯酸∶乙醇∶环己烷＝5.00∶0.50～10.00∶0.50～10.00∶10.00～150.00质量比进行分步混合，将碱性钙基膨润土置于三口烧瓶中，加入1/20～19/20的环己烷到三口烧瓶中，在10～100℃下用50～900W功率的超声波超声分散1～150min后，将三口烧瓶置于30～100℃水浴锅中恒温水浴5～100r/min机械搅拌，用滴液漏斗滴入甲基丙烯酸、乙醇与剩余的环己烷的混合液，保持0.1～10滴/s的速度，然后冷凝回流，分水反应0.5～12h，抽滤反应物，在40～150℃下烘干1～48h，自然冷却至室温得到片层垂直交叉分布的甲基丙烯酸膨润土。
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