CN101049943A - 有机酸膨润土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了有机酸膨润土及其制备方法。本发明的有机酸膨润土其结构为膨润土材料的层状结构，其层间的钙离子与有机酸根以离子键方式结合；采用不同种类的有机酸，得到其功能不同的有机改性膨润土；有机酸的质量含量为5～50％。有机酸膨润土的制备方法是采用碱性钙基膨润土与有机酸做原料，在有机脱水溶剂中碱性钙基膨润土与有机酸反应并分水制备得到。与季铵型有机膨润土相比，有机酸来源广泛，产品的种类繁多，不同种类的产品含有功能不同的有机基团，弥补了原有有机膨润土功能单一的不足，使膨润土的应用领域大大拓宽。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性膨润土，特别是有机酸膨润土及其制备方法。
背景技术
膨润土是一种层状粘土材料，其层间具有可交换的离子，通过离子交换，可得到性能不同的改性膨润土。有机膨润土是通过有机离子交换而得到的一种改性膨润土，膨润土层间的金属离子被有机离子交换后，成为以硅铝酸盐蒙脱石为骨架的无机/有机层状材料，它们改变了原来膨润土的亲水憎油及吸水膨胀特性，具有憎水亲油及吸附有机物的功能，在涂料及油墨的增稠增粘防沉、油田钻井泥浆的调制、高温润滑剂的制备、高分子材料的改性等方面有着广泛应用。
传统的有机膨润土大部分是采用季铵盐改性得到的，如张兰英等在1995年《世界地质》V14，No4，pp88-92中报道了山东钙基膨润土的开发应用——有机膨润土的合成方法，分别用三甲基十二烷基氯化铵、三甲基十四烷基氯化铵、三甲基十六烷基氯化铵、三甲基十八烷基氯化铵、二甲基双十八烷基氯化铵、二甲基十八烷基苄基氯化铵，加入无机酸，在80℃下对活化了的膨润土进行改性，搅拌反应2～3小时，制备了季铵型有机膨润土。这些有机膨润土在使用效果、经济性、安全性等方面并不令人满意。首先，季铵型有机膨润土在含水溶剂中合成，离子交换反应产生的副产物会影响反应的进一步进行，得到的产品质量不够理想；其次，只含胺基一个活性基团，极性范围较窄，功能单一，应用范围不广；再者，有机铵盐合成困难、价格高，其毒性对用于食品等场合也构成威胁。为了对传统的有机膨润土进行改进，人们进行了许多研究，例如中国专利【申请(专利)号】CN200310112129.3公开了有机改性层状硅酸盐及其制备方法，该法首先在水中加入层状硅酸盐，形成稳定的悬浮液；然后将用酸化的两性表面活性剂加入到层状硅酸盐悬浮液中反应制得有机改性硅酸盐材料。所用的层状硅酸盐是蒙脱土、高岭土、皂石等。该制备过程中不仅实现了层间距的有效胀大，而且将有羧基及咪唑啉活性基团引入层状硅酸盐层间，得到了蓬松、易粉碎及毒性低的有机改性层状硅酸盐，适用于各种聚合物体系制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料。但是，该专利并没有公开改性后硅酸盐中的有机物含量或离子交换容量，所采用制备方法由于没有及时分离离子交换反应产生的副产物，得到的产品质量同样不够理想。综上所述，目前的有机膨润土为膨润土经过阳离子改性制备得到，不但有机阳离子的来源不广、性能单一，而且制备方法不能保证得到质量优良的有机膨润土，因而其应用范围受到很大限制。
为了使膨润土具有碱性，能与有机酸反应，中国专利【申请(专利)号】CN200510101332.X公开了碱性钙基膨润土及其制备方法，该膨润土是采用活性白土与氧化钙做原料，在水的存在下活性白土与氧化钙混合，氧化钙首先与水生成氢氧化钙，氢氧化钙扩散进入活性白土层间，其二个氢氧根中的一个氢氧根与活性白土的氢发生反应，得到具有阴离子交换功能的碱性钙基膨润土。制备得到的碱性钙基膨润土，可直接用于果汁、植物油等食用液体的脱酸、脱色及助滤，空气及水质的净化，或催化剂的制备等，也可以与有机酸反应制备新型复合层状纳米材料，用于涂料、塑料及新型吸附材料等领域。但没有提到有机酸膨润土及其制备方法。
发明内容
本发明人的目的是提供一种有机酸原料来源丰富、用途广泛及质量好的有机酸膨润土及其制备方法。该类膨润土的原料有机酸来源主要有从植物和动物中提取、生化反应合成及有机合成，由于不同的有机酸其性能不同，采用不同有机酸进行反应分水改性可得到性能不同的高品质有机膨润土，以满足不同的应用场合。
本发明有机酸膨润土，其晶体结构为蒙脱石二层硅氧四面体和一层铝氧八面体的层状结构，硅氧四面体层间钙离子中的两个离子键，一个与硅氧四面体结合，而另一个与有机酸的一个酸性基团结合。
本发明有机酸膨润土的有机酸可以是羧酸、羟基酸、氨基酸和苯磺酸其中的一种，采用某种有机酸，得到相应的有机酸膨润土。其中羧酸可以是烷基酸XmCH3-m(CH2)nCOOH(n＝0-18，X＝Cl，F，Br，m＝0-3)、丙烯酸、山梨酸、乙二酸、己二酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、肉桂酸其中的一种，羟基酸可以是乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸、水扬酸、没食子酸其中的一种，氨基酸可以是谷氨酸、天门冬氨酸、甘氨酸其中的一种。
本发明有机酸膨润土是以碱性钙基膨润土和有机酸为原料，在有机脱水溶剂中反应并分水而制得，其制备方法是将阴离子交换容量为0.5～3mmol/g、颗粒度为60～400目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量5～30倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在0.5～2小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量10～60％的有机酸，加完酸后继续搅拌反应分水1～6小时；过滤反应液，得到的滤饼经洗涤、干燥得到有机酸的质量含量为5～50％有机酸膨润土。
本发明有机酸膨润土的制备方法中，所用有机脱水溶剂必须与水部分互溶，可以是烷烃、芳烃、醇其中一种或一种以上混合物。其中烷烃可以是正己烷、环己烷、辛烷其中一种或一种以上混合物，芳烃可以是苯、甲苯、二甲苯其中一种或一种以上混合物，醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇其中一种或一种以上混合物。
本发明有机酸膨润土的反应机理是当碱性钙基膨润土与有机酸在有机脱水溶剂存在的条件下混合后，有机酸的一个酸性基团与碱性钙基膨润土层间的氢氧根发生反应，反应除了得到有机酸膨润土外，还生成水，水与有机脱水溶剂产生共沸，通过共沸蒸馏把水除去。反应生成的水及时分离除去，促进了化学反应平衡移动，在过量的有机酸存在下，碱性钙基膨润土层间的氢氧根得到充分的反应，从而有效保证了有机酸膨润土的产品质量。
本发明有机酸膨润土，根据所采用有机酸的特性，其应用范围主要有以下三个方面：一是利用其传统的憎水亲油特性，用于有机溶液或乳液的增稠或防沉；二是对稳定性较差的有机酸进行保护，有机酸固定于膨润土层间后，其耐热、抗氧化及抗紫外线能力大大提高；三是用于制备各种有机物/膨润土纳米复合材料。
本发明的优点是：
[1]与季铵型有机膨润土相比，有机酸膨润土种类繁多，不同种类的产品含有功能不同的有机基团，弥补了原有有机膨润土功能单一的不足，使膨润土的应用领域大大拓宽。
[2]采用反应分水制备工艺，可有效保证有机酸膨润土的产品质量。
[3]采用直接从植物或动物得到或通过发酵生产得到的有机酸如脂肪酸、柠檬酸、氨基酸及葡萄糖酸等做原料时，得到的有机酸膨润土安全性好，可应用于食品及药品。
具体实施方式
实施例1
醋酸膨润土：将阴离子交换容量为3.0mmol/g、颗粒度为100目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量10倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在0.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量25％的醋酸，加完酸后继续搅拌反应分水2小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为18％的醋酸膨润土。
有机脱水溶剂为苯。
醋酸膨润土制备成本低，热稳定性好，但烷基短，亲油性较差，可用于亲油性要求较低的场合。
实施例2
丁酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为100目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量15倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量30％的丁酸，加完酸后继续搅拌反应分水2小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为23％的丁酸膨润土。
有机脱水溶剂为苯。
丁酸膨润土具有中等亲油性，可用于亲油性要求中等的场合。
实施例3
硬脂酸膨润土：将阴离子交换容量为2.0mmol/g、颗粒度为200目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量15的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量50％的硬脂酸，加完酸后继续搅拌反应分水3.0小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为40％的硬脂酸膨润土。
有机脱水溶剂为70％环己烷和30％乙醇组成的混合溶剂。
硬脂膨润土制备成本低，含有长链烷基，有机物含量高，亲油性很好，可用于亲油性要求较高、油性强的场合。
实施例4
柠檬酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为100目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量15倍有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.0小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量40％的柠檬酸，加完酸后继续搅拌反应分水3.0小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为30％的柠檬酸膨润土。
有机脱水溶剂为30％环己烷和70％乙醇组成的混合溶剂。
柠檬膨润土制备成本低，含有3个羧基及1个羟基，亲水性较好，具有酸性，耐温较高，可用于需要酸性的场合。
实施例5
苯甲酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为150目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量20倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量45％的苯甲酸，加完酸后继续搅拌反应分水3.5小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为32％的苯甲酸膨润土。
有机脱水溶剂为环己烷。
苯甲膨润土制备成本较低，是一个含有苯环基团的有机膨润土，憎水性较好，油性差，耐温超过500℃，具有防酶抗菌功能，可用作防腐剂、制备聚合物/膨润土复合材料的原料。
实施例6
山梨酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为200目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量15倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量40％的山梨酸，加完酸后继续搅拌反应分水2.5小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为30％的山梨酸膨润土。
有机脱水溶剂为70％环己烷和30％乙醇组成的混合溶剂。
山梨酸固化在膨润土层间后，其稳定性大大提高，用作防腐剂其作用时间大大延长。
实施例7
谷氨酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为200目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量20倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量40％的谷氨酸，加完酸后继续搅拌反应分水3.0小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为32％的谷氨酸膨润土。
有机脱水溶剂为60％环己烷和40％乙醇组成的混合溶剂。
谷氨酸膨润土是一种含氨基酸基团的有机膨润土，亲水性较好，可以与不同的氨基酸、肽及蛋白质结合，用于生物/膨润土复合材料的制备。
实施例8
葡萄糖酸膨润土：将阴离子交换容量为2.5mmol/g、颗粒度为200目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量20倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；在1.5小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量50％的葡萄糖酸，加完酸后继续搅拌反应分水4.0小时；过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机物质量含量为40％的葡萄糖酸膨润土。
有机脱水溶剂为20％环己烷和80％乙醇组成的混合溶剂。
葡萄糖酸膨润土是一种多羟基膨润土，亲水性较好，可以与糖、淀粉及纤维等生物结合，用于水溶性有机物/膨润土复合材料的制备。
Claims (4)
1、一类有机酸膨润土，其晶体结构为蒙脱石二层硅氧四面体和一层铝氧八面体的层状结构，硅氧四面体层间钙离子中的两个离子键，一个与硅氧四面体结合，而另一个与有机酸的一个酸性基团结合。
2、根据权利要求1所述的有机酸膨润土，其特征是有机酸可以是羧酸、羟基酸、氨基酸和苯磺酸其中一种，采用某种有机酸，得到相应的有机酸膨润土。其中羧酸可以是烷基酸XmCH3-m(CH2)nCOOH(n＝0-18，X＝Cl，F，Br，m＝0-3)、丙烯酸、山梨酸、乙二酸、己二酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、肉桂酸其中一种，羟基酸可以是乳酸、柠檬酸、葡萄糖酸、水扬酸、没食子酸其中一种，氨基酸可以是谷氨酸、天门冬氨酸、甘氨酸其中一种。
3、一种制备权利1所述的有机酸膨润土的方法，其特征是采用碱性钙基膨润土与有机酸做原料，在有机脱水溶剂中碱性钙基膨润土与有机酸反应并分水，具体工艺为：
(1)将阴离子交换容量为0.5～3mmol/g、颗粒度为60～400目的碱性钙基膨润土放入到用量为碱性钙基膨润土质量5～30倍的有机脱水溶剂中，加热至沸腾并维持沸腾状态，沸腾产生蒸汽中的有机脱水溶剂经冷凝分水后返回反应系统；
(2)在0.5～2小时内均匀加入用量为碱性钙基膨润土质量10～60％的有机酸，加完酸后继续搅拌反应分水1～6小时；
(3)过滤反应液，滤饼经洗涤、干燥得到有机酸膨润土。
4、根据权利要求3所述的有机酸膨润土的制备方法，其特征是所用的有机脱水溶剂必须与水部分互溶，可以是烷烃、芳烃、醇其中一种或一种以上混合物。其中烷烃可以是正己烷、环己烷、辛烷其中一种或一种以上混合物，芳烃可以是苯、甲苯、二甲苯其中一种或一种以上混合物，醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇其中一种或一种以上混合物。
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