CN108457112A - 一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法 - Google Patents
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- D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
Abstract
本发明提供了一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法。该方法包括步骤：(1)将纸浆原料与浓度为10～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；(2)在纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；(3)将得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。本发明方法使用低浓度草酸在低温条件下制备纳米纤维素晶须和纤丝，工艺简单易控，草酸回收后可通过重结晶重复使用，降低制备成本，对设备腐蚀性较低，污染小，经济可行。
Description
技术领域
本发明属于生物质纳米材料领域，具体涉及利用草酸酸解制备纳米纤维素晶体以及纳米纤维素纤丝的方法。
背景技术
当今社会，资源与环境问题成为普遍关注的重大问题，开发利用可持续、可再生能源是应对能源短缺以及减少环境污染的重要手段。纤维素是自然界中储能最丰富的天然高分子，来源广泛，具有可再生、成本低廉、可生物降解等优点。以生物质材料制备的纳米纤维素与传统纤维素相比，具有高拉伸强度、高杨氏模量、比表面积大、高结晶度、良好的亲水性、良好的生物相容性以及生物可降解性等优点，广泛应用在生物制药、食品加工、造纸、能源、材料等领域。
常见的酸水解制备纳米纤维素的制备方法为无机强酸水解，一般主要为通过浓硫酸或浓盐酸水解纤维素中无定形区和部分结晶区得到。强酸水解法制备纳米纤维素对纤维素的降解程度不易控制，对设备腐蚀性较强，废酸的处理会造成环境的污染。因此，开发一种低能耗的、腐蚀强度低、低能耗的制备纳米纤维素的方法极为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝的方法。该方法具体采用低浓度的、可回收的有机酸草酸来替代无机酸，在低温条件下制备纳米纤维素晶体以及纳米纤维素纤丝，节约制备成本，经济可行，解决了现有的无机酸水解制备纳米纤维素过程中强酸对设备造成的腐蚀性，以及制备过程中高能耗问题。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，具体包括如下步骤：
(1)将纸浆原料与浓度为10wt％～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；
(3)将步骤(2)得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。
优选的，步骤(1)中，所述纸浆原料包括漂白竹浆、棉浆、蔗渣浆、木浆或溶解浆。
优选的，步骤(1)中，所述纸浆原料与草酸溶液的固液比为1∶5～20g/mL。
优选的，步骤(1)中，所述酸解反应是在100～200℃反应2～3小时。
优选的，步骤(2)中，所述热水为温度60～100℃的热水，加入的热水体积为纤维素悬浮液的1～5倍，优选为2～5倍。
优选的，步骤(3)中，所述稀释是稀释至浓度为0.5～1.0wt％。
优选的，步骤(3)中，所述高压均质的压力均为50Mpa～80Mpa，均质次数均为3～10次。
优选的，步骤(3)中，所述离心的速率为5000～8000rpm，优选为6000～8000rpm，离心的时间为3～10min。
上述制备方法中采用有机酸草酸进行处理制纸浆纤维，制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，其中草酸可回收从而降低生产成本，并且草酸为有机酸，对设备腐蚀性低，降低设备成本，同时能够得到稳定的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明方法使用低浓度草酸在低温条件下制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，反应条件简单易于控制，草酸回收后可通过重结晶重复使用，降低制备成本；与传统酸水解相比，对设备腐蚀性较低，对环境污染小，经济可行。
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米纤维素晶须的AFM图；
图2为实施例1中制备的纳米纤维素纤丝的AFM图；
图3为实施例1中制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝的zeta电位(绝对值)图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围和实施方式不限于此。
实施例1
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入50wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝AFM图分别如图1和图2所示，其中可以看出，制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，长度达微米级别。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝的zeta电位(绝对值)图如图3所示，图3数据显示制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例2
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例3
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入10wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例4
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液300mL(固液比1∶5g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例5
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液600mL(固液比1∶10g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例6
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取30g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液600mL(固液比1∶20g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例7
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入50wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2.5h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的4倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例8
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入50wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在120℃搅拌下反应2.5h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的4倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例9
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入50wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在200℃搅拌下反应2.5h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的4倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例10
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例11
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例12
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在200℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例13
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入60℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例14
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入80℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例15
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入100℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例16
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1：8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例17
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例18
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在100℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的5倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例19
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在50Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例20
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例21
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液480mL(固液比1∶8g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在80Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例22
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质3次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在70Mpa条件下均质3次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例23
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质6次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质6次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例24
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质10次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质10次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例25
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为5000rpm条件下离心10min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例26
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为7000rpm条件下离心10min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例27
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的2倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质8次，均质后在离心速率为8000rpm条件下离心10min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质8次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例28
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质10次，均质后在离心速率为6000rpm条件下离心3min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质10次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例29
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质10次，均质后在离心速率为6000rpm条件下离心5min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质10次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
实施例30
利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝，具体步骤如下：
(1)称取60g绝干漂白棉浆于1L反应釜中，加入30wt％草酸溶液420mL(固液比1∶7g/mL)，在120℃搅拌下反应2h，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入70℃的热水，加入的热水为纤维素悬浮液的3倍，抽滤条件下进行洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维继续洗涤至滤液为中性；
(3)将洗涤好的纤维素用蒸馏水稀释到0.5wt％，用高压均质机在70Mpa条件下均质10次，均质后在离心速率为6000rpm条件下离心10min，所得的上层清液即为纳米纤维素晶须；将离心得到的沉淀物再次用高压均质机在60Mpa条件下均质10次，得到纳米纤维素纤丝。
制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝形态为棒状，纳米纤维素晶须尺寸均为纳米级别，纳米纤维素纤丝的直径为纳米级别，且制备的纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝均能稳定存在。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将纸浆原料与浓度为10wt％～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；
(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；
(3)将步骤(2)得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。
2.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纸浆原料包括漂白竹浆、棉浆、蔗渣浆、木浆或溶解浆。
3.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纸浆原料与草酸溶液的固液比为1∶5～20g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸解反应是在100～200℃反应2～3小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热水为温度60～100℃的热水，加入的热水体积为纤维素悬浮液体积的1～5倍。
6.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述稀释均是稀释至浓度为0.5～1.0wt％。
7.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高压均质的压力均为50Mpa～80Mpa，均质次数均为3～10次。
8.根据权利要求1所述的一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心的速率为5000～8000rpm，离心的时间为3～10min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180828 |
|
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