CN111979763A - 一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝cnf的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用多元酸高温短时处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，属于天然高分子材料领域。在CNF的制备过程中，以化学浆为原料，通过采用二元或三元有机酸高温短时处理解聚纤维素，降低其Zeta电位，通过对酸解后的浆料进行氧化处理，进一步降低纤维素的Zeta电位。最后，对氧化的浆料进行高压均质处理，得到高分散性的CNF胶体，其Zeta电位可达‑40mV以上。该制备工艺具有较好的工业化实施条件，所制备的CNF具有得率高(＞90％)、分散性好、性能稳定、长径比大等特点，具有良好的应用前景。

Description

一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝CNF的方法
技术领域
本发明提供一种多元酸处理制备CNF的方法，具有得率高、分散性好等属性。
背景技术
纤维素纳米纤丝(CNF)是指直径为纳米级，长度为数百纳米甚至微米级的微纤丝束(团)。 CNF结构中同时存在着结晶区和无定形区，具有高亲水性、可再生、易生物降解、高反应活性、纳米尺寸效应等优点，广泛应用于食品、医学、汽车、复合材料、电子产品和石油开采等领域。
目前制备CNF的方法可达十余种，其中最为常用的方法包括高压均质法、微射流法和研磨法等。单纯采用机械法制备CNF的能耗高，其制备能耗高达70MWh/t，导致生产成本较高，同时存在设备堵塞、分丝帚化效率低、纤维素结构破坏较严重、CNF粒径不均一、分散性较差等问题。针对上述问题，许多研究者开发了一系列预处理手段，包括酶水解、硫酸水解、羧甲基化、TEMPO催化氧化、高碘酸盐氧化等，目前上述预处理方法均存在某些方面的缺点，如采用的化学药品昂贵、制备反应时间教长、环境污染严重、产品分散性差等，严重限制了CNF的工业化生产及应用。因此，开发可工业化实施的低成本、低污染的CNF制备技术具有重要的现实意义。
本发明提供一种多元酸高温短时处理制备CNF的方法。相对于无机酸，有机多元酸较为温和，在高温反应中易被分解，对设备耐腐要求也较低。后续处理采用的氧化技术基于制浆漂白技术改进，具有较好的工业化应用基础。在整个制备过程中可保持纤维素具有较低的损失率，提高CNF得率；通过两步处理降低纤维素的Zeta电位，赋予CNF高分散性。因此，该CNF制备工艺具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足之处，提供一种制备高得率和高分散性 CNF的方法，降低其制备成本，为工业化生产奠定基础。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种多元酸处理制备CNF的方法，所述方法包括原料的多元酸处理、氧化处理、高压均质等步骤，具体步骤如下：
(1)原料的疏解或打散处理：将化学浆原料加水稀释至浆浓为0.5％-2％，然后用疏解机或打散器打散处理；
(2)原料的脱水：将上述步骤(1)中所得到原料进行过滤脱水，得到预处理原料；
(3)多元酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和多元酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比(原料与药液的质量比)为1∶5 -1∶20，多元酸的加入量为0.05mol/L-0.5mol/L，反应器内混合物在150℃-200℃的温度下酸解处理5min-2h。反应结束后，停止加热和搅拌等操作，立即对反应器进行卸压降温操作，终止反应；
(4)浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料；
(5)浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和氧化剂混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为5％-20％，氧化剂的加入量为3％-20％(对绝干原料)，反应初始pH为7-12，反应器内混合物在70℃-120℃的温度下氧化处理30min -3h。
(6)浆料的洗涤：将上述步骤(5)中所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余氧化剂，得到氧化后的浆料。
(7)高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：浆料浓度0.5％-2.0％，均质压力600bar-1000bar，均质次数为10-50次，最后得到胶体状、尺寸合格的CNF产品。
优选的，上述CNF制备方法，所述步骤(1)中采用的化学浆原料化学浆可以是针叶木化学浆、阔叶木化学浆和非木材化学浆中的一种及以上。
优选的，上述CNF制备方法，所述步骤(3)中采用的多元酸为草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、柠檬酸中的一种及以上。
优选的，上述CNF制备方法，所述步骤(5)中采用的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钾、二氧化氯、连二亚硫酸钠中的一种及以上。
本发明的有益效果是：
本发明所述的一种多元酸处理制备CNF的方法，通过采用多元酸高温短时处理解聚纤维素，降低其Zeta电位，缩短氧化处理时间。采用的多元酸处理、氧化处理等工艺具有工业化实施的基础，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步说明，需要说明的是，实施例并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例1以阔叶木硫酸盐浆为研究对象，采用琥珀酸处理和二氧化氯氧化制备CNF，具体步骤如下：
(1).原料的疏解或打散：阔叶木硫酸盐浆加水稀释至浆浓为1.0％，然后用疏解机打散1 min。
(2).原料的脱水：将上述步骤(1)所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料。
(3).预处理原料的琥珀酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和琥珀酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比为1∶12，琥珀酸的加入量为0.3mol/L，反应器内混合物在190℃的温度下酸解处理20min。反应结束后，停止加热和搅拌等操作，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；
(4).浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料采用去进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料。
(5).浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和二氧化氯溶液混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为10％，二氧化氯的加入量为8.0％(相对绝干原料)，反应初始pH为7.0，反应器内混合物在70℃的温度下氧化处理2h。
(6).浆料的洗涤：将上述步骤(5)所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余的氧化剂，得到氧化后的浆料。
(7).高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：浆料浓度1.0％，均质压力800bar，均质次数20次。
实施例1中的制备方法得到的CNF，其得率为93.2％，Zeta电位为-41.3mv，直径为15-60 nm，长径比大于100。
实施例2
本实施例2以阔叶木硫酸盐溶解浆为研究对象，采用柠檬酸处理和亚氯酸钠氧化制备 CNF，具体步骤如下：
(1).原料的疏解或打散：阔叶木硫酸盐溶解浆加水稀释至浆浓为1.5％，然后用疏解机打散 2min。
(2).原料的脱水：将上述步骤(1)所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料。
(3).预处理原料的柠檬酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和柠檬酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比为1∶10，柠檬酸的加入量为0.2mol/L，反应器内混合物在170℃的温度下酸解处理40min。反应结束后，停止加热和搅拌等操作，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；
(4).浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料采用去进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料。
(5).浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和亚氯酸钠混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为10％，亚氯酸钠的加入量为5.0％(对绝干原料)，反应初始pH为8.0，反应器内混合物在90℃的温度下氧化处理2h。
(6).浆料的洗涤：将上述步骤(5)所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余的氧化剂，得到氧化后的浆料。
(7).高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：浆料浓度1.5％，均质压力800bar，均质次数15次。
实施例2中的制备方法得到的CNF，其得率为90.2％，Zeta电位为-43.8mv，直径为10-50 nm，长径比大于100。
实施例3
本实施例3以针叶木亚硫酸盐浆为研究对象，采用丁二酸处理和过氧化氢氧化制备CNF，具体步骤如下：
(1).原料的疏解或打散：针叶木亚硫酸盐浆加水稀释至浆浓为1.0％，然后用打散器打散3 min。
(2).原料的脱水：将上述步骤(1)所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料。
(3).预处理原料的丁二酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和丁二酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比为1∶15，丁二酸的加入量为0.5mol/L，反应器内混合物在160℃的温度下酸解处理60min。反应结束后，停止加热和搅拌等操作，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；
(4).浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料采用去进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料。
(5).浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和过氧化氢混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为10％，过氧化氢的加入量为12.0％(对绝干原料)，反应初始pH为10.0，反应器内混合物在80℃的温度下氧化处理1.5h。
(6).浆料的洗涤：将上述步骤(5)所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余的氧化剂，得到氧化后的浆料。
(7).高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：浆料浓度0.8％，均质压力1000bar，均质次数15次。
实施例3中的制备方法得到的CNF，其得率为92.8％，Zeta电位为-39.1mv，直径为40-80 nm，长径比大于100。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的制备方法包括化学浆的多元酸处理、氧化处理和高压均质等主要步骤，具体按顺序进行的步骤如下：
(1)原料的疏解或打散：将化学浆原料加水稀释至浆浓为0.5％-2％，然后用疏解机或打散器打散处理；
(2)原料的脱水：将上述步骤(1)中所得到的原料进行过滤脱水，得到预处理原料；
(3)多元酸处理：将上述步骤(2)中所得到的预处理原料置于反应器内，加入水和多元酸与原料混合，进行高温短时处理。反应器内采用的固液比(原料与药液的质量比)为1∶5-1∶20，多元酸的加入量为0.05mol/L-0.5mol/L，反应器内混合物在150℃-200℃的温度下酸解处理5min-2h。反应结束后，停止加热和搅拌，立即对反应器进行卸压降温，终止反应；
(4)浆料的洗涤：将上述步骤(3)中所得到的浆料进行洗涤处理，至洗涤液为中性，得到酸解浆料；
(5)浆料的氧化：将上述步骤(4)中所得到的酸解浆料置于反应器中，与水和氧化剂混合，进行氧化处理。反应器内采用的浆浓为5％-20％，氧化剂的加入量为3％-20％(对绝干原料)，反应初始pH值为7-12，反应器内混合物在70℃-120℃的温度下氧化处理30min-3h。
(6)浆料的洗涤：将上述步骤(5)中所得到的浆料进行洗涤处理，去除残余氧化剂，得到氧化后的浆料。
(7)高压均质：将上述步骤(6)中所得到的浆料进行高压均质处理。采用的高压均质条件为：
浆料浓度0.5％-2.0％，均质压力600bar-1000bar，均质次数为10-50次，最后得到胶体状、尺寸合格的CNF产品。
2.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用的化学浆可以是针叶木化学浆、阔叶木化学浆和非木材化学浆中的一种及以上。
3.根据权利要求2所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述非木材化学浆的原料包括竹子、棉麻、禾本科植物等。
4.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用的多元酸为草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、柠檬酸中的一种及以上。
5.根据权利要求1所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钾、二氧化氯、连二亚硫酸钠中的一种及以上。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种多元酸处理制备纤维素纳米纤丝(CNF)的方法，其特征在于：所述CNF的直径为10nm-100nm，长径比大于100。
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