CN107427444B - 多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体、含有该复合粉体的化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过具有超斥水性的多孔聚合物里均匀浸渍无机粉体颗粒使斥水性和吸油性得到提高的复合粉体,使用本发明中的喷雾干燥(Spray Drying)或电喷雾(Electro‑Spraying)的one‑step喷雾工艺制备的复合粉体,使多孔聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的孔隙率增大,使二氧化钛(TiO2)纳米颗粒被均匀浸渍,实现超斥水性,显示出吸油性能极大化的效果。
Description
技术领域
本申请主张基于2015年3月13日韩国专利申请第10-2015-0035097号及2015年7月20日韩国专利申请第10-2015-0102194号的优先权的利益,同时,该韩国专利申请的文献中揭示的所有内容都作为本说明的一部分,包含在本说明书中。
本发明涉及包含多孔聚合物和无机粉体颗粒的复合粉体,更详细来说,涉及皮肤遮盖力、斥水性、吸油性均得到改善的复合粉体、含有该复合粉体的化妆品组合物及其制备方法。通过先将无机粉体分散在多孔聚合物溶解的溶液里,随后将该分散溶液通过one-step喷雾工艺如喷雾干燥(Spray Drying)或电喷雾(Electro-Spraying)制备多孔聚合物里浸渍(Impregnation)无机粉体的复合粉体,即保持多孔聚合物的孔隙,又使无机粉体均匀分散在多孔聚合物里。
背景技术
彩妆化妆品通过修正皮肤瑕疵、强调眼睛和嘴唇使容貌看起来漂亮,发挥着重要的作用。彩妆化妆品中的混合成分中,着色材料(Coloring materials)被用来掩盖色斑或痕迹,使皮肤看起来健康并带有迷人的色调。这些化妆品中使用的着色材料分为有机合成着色剂(Organic synthetic coloring agent)、天然色素(Natural color)和无机颜料(Inorganic pigment)。
有机合成着色剂分为染料(Dye)、色淀(lake)和有机颜料(Organic pigment)。染料是一种化合物,溶于水、油和酒精中,含有生色团(Chromophore group)如偶氮基(Azogroup)等;而色淀是一种水溶性染料与不溶性金属盐结合的类型。天然色素是从植物、动物和微生物中提取的。但因为这种材料与合成着色剂相比,颜色较差,因此这种材料长期以来被用作食品中的添加剂。最近天然色素被用于要求安全性的药物中,再次成为人们关注的焦点。
无机颜料分为着色颜料(Coloring pigment)、白色颜料(White pigment)、体质颜料(Extender pigment)和珠光颜料(Pearlescent pigment)。着色颜料给化妆品着色,而白色颜料起到调节皮肤遮盖力(Covering power)的作用。体质颜料作为着色颜料稀释剂调整色调,在产品的铺展性(Spreadability)、粘附性(Adhesion)等使用触觉和产品的剂形化方面起到很大的作用。珠光颜料是用来给颜色赋予珍珠光泽、虹膜颜色或金属光泽而使用的具有特殊光学效果的颜料。
传统的化妆品中含有的体质颜料包括滑石(Talc)、高岭土(Kaolin)、二氧化硅(Silica)、绢云母(Sericite)、碳酸钙(Calcium carbonate)、碳酸镁(Magnesiumcarbonate)、无水硅酸(Silicic acid anhydride)等,用来调节颜色的浓度、剂形的铺展性、触感等。白色颜料主要包括二氧化钛(Titanium dioxide)、氧化锌(Zinc oxide)等。一般高岭土(Kaolin),滑石(Talc),二氧化硅(Silica),二氧化钛(Titanium dioxide)呈现白颜色,这些作为保持涂抹性、粘附性及皮肤覆盖力的粉体,是化妆品的基本成分。
用于彩妆化妆品的粉体需要有粘附力、遮盖力、涂抹性、铺展性、吸湿性、吸油性、皮肤亲和力,可以混合或涂覆两种或两种以上的粉体而获得。例如,无机颜料如二氧化钛具有优异的粘附力、遮盖力等,但涂抹性、铺展性等使用感欠佳,为了弥补这些缺陷,通过将预定比例的二氧化硅涂在二氧化钛来制备无机复合粉体,利用良好的遮盖力和光折射率差制备化妆品,这种技术已被公开。
然而,如上所述的传统涂层无机复合粉体,实际涂抹于皮肤时,在皮肤和外部条件下的稳定性、粘附性、使用感、可持续性等方面没有表现出令人满意的特性。
为了改善这些缺点,在相关的技术中,提出了使用硅化合物、氟化合物、金属皂、高级醇、脂肪酸、氨基酸金属盐、卵磷脂等表面处理剂进行斥水处理的方法。在这些技术中,使用硅化合物或氨基酸金属盐的表面处理方法是常见的。近年来,还提出了一种结合这两种方法的表面处理方法。
同时,使用脂肪酸、金属皂、金属盐进行表面处理的涂层粉体,皮肤粘附力和滋润的触感良好,但与硅化合物表面处理的粉体相比,耐水性差,铺展性(Spreadability)不足如涂抹在皮肤上时感觉粗糙等,另外,由于金属盐以细小颗粒的形式被吸附在粉体的表面上,表面改性状态的稳定性差而发生金属盐剥离现象。此外,在与其他硅原料一起使用时,仍然存在颜色再现力降低的问题。
发明内容
彩妆化妆品为了吸收皮肤排出的皮脂即油分,防止化妆持续力降低,含有吸油性粉体。例如,作为吸油性的粉体,树脂粉体如多孔二氧化硅或球形多孔聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)已被使用。然而,因为多孔二氧化硅不仅吸收油分还吸收水分,因此皮肤变干燥是不可避免的,而多孔聚甲基丙烯酸甲酯的问题是,由于其孔径小,吸油性能不理想。
同时,作为这类彩妆化妆品成分中的无机粉体,用于调节皮肤颜色或遮盖力(Hiding power)的着色颜料或白色颜料分别包含在上述多孔原料中,适用在皮肤上时,上述颜料直接暴露在皮脂上产生化妆品结块现象,导致化妆的可持续性大幅度降低。
本发明的目的是解决所述课题,为了在多孔聚合物里均匀浸渍(Impregnation)无机粉体颗粒,将无机粉体分散在多孔聚合物溶解的溶液里,随后将该分散溶液通过one-step喷雾工艺即喷雾干燥(Spray Drying)或电喷雾(Electro-Spraying)制备多孔聚合物里浸渍(Impregnation)无机粉体的复合粉体。
本发明中具有皮脂吸油能力的多孔聚合物可以选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA:poly-(methyl methacrylate))、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP:poly-(vinyl pyrrolidone))、聚己内酯(PCL:poly-(caprolactone))和聚左旋乳酸(PLLA:poly-(L-lactic acid))中的一种以上,使用聚甲基丙烯酸甲酯最佳。
同时,本发明中的无机粉体可选自二氧化钛(TiO2:Titanium dioxide)、氧化锌(Zinc oxide)、绢云母(Sericite)和氧化铁(Iron oxide)中的一种以上,使用二氧化钛最佳。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
第一,本发明中的复合粉体及彩妆化妆品,通过在多孔聚合物上均匀浸渍无机粉体纳米颗粒,保持甚至增大多孔聚合物孔径和孔隙率,与单独应用传统的多孔聚合物粉体相比,原来不理想的吸油性能得到提高。
第二,由于本发明中的彩妆化妆品含有通过喷雾干燥或电喷雾方法制备的复合粉体,避免了乳化剂的使用,解决了传统的由于乳化剂的不完全去除导致斥水性降低的问题,实现超斥水性,体现了排斥皮肤的水分仅选择性吸收皮脂的特性。
第三,作为本发明中制备复合粉体的方法,喷雾干燥或电喷雾方法容易根据工艺条件控制多孔聚合物的比表面积和平均孔径。
第四,根据本发明中制备复合粉体的方法即喷雾干燥或电喷雾方法,具有结晶结构的无机粉体均匀浸渍在球形多孔聚合物粉体里,因此根据滚动效果可以被轻柔地涂抹在皮肤上,使用感得到改善。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1是喷雾干燥机的示意图,用于制备本发明中的多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体;
图2是本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体的表面SEM图像;
图3是本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体的截断面SEM图像;
图4是通过使用能量色散X射线(EDX:Energy Dispersive X-ray)分析仪对本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体中含有的Ti元素进行定量和定性获得的图像;
图5是对比传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only)和本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)获得的图像;
图6是对比传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only)和本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)对于水分的接触角的图像;
图7示出了本发明中多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体的吸油量的测量结果。
具体实施方式
本发明涉及多孔聚合物里浸渍均匀分散的无机粉体而形成的复合粉体,即在多孔聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA:poly-(methyl methacrylate))里浸渍(Impregnation)无机粉体二氧化钛(TiO2)纳米颗粒复合形成的、具有改进的斥水性和吸油性的复合粉体及含有该复合粉体的化妆品组合物及其制备方法。
彩妆化妆品所含的粉体中,二氧化钛根据使用目的分为用于阻隔紫外线的二氧化钛和用于遮盖皮肤的二氧化钛。用于阻隔紫外线的二氧化钛,为了具有紫外线阻挡效果,平均粒径为10~200nm,相对较小。相反,遮盖皮肤用二氧化钛,平均粒径为200~350nm,几乎没有防紫外线的作用,但可以分散可视光线,遮盖力强,因此作为颜料(Pigment)目的的使用以遮盖皮肤的色斑、雀斑,红点,瑕疵等。
本发明涉及上述二氧化钛中遮盖皮肤用的常规二氧化钛,提供直径为200~300nm的二氧化钛纳米颗粒浸渍在具有皮脂吸附性能的多孔聚合物聚甲基丙烯酸甲酯的复合粉体。
本发明也适用于多孔聚合物聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍阻隔紫外线的二氧化钛纳米颗粒的复合粉体。
本发明中具有皮脂吸附能力的多孔聚合物可以包括选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA:poly-(methyl methacrylate))、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP:poly-(vinylpyrrolidone))、聚己内酯(PCL:poly-(caprolactone))和聚左旋乳酸(PLLA:poly-(L-lactic acid))中的一种以上,使用聚甲基丙烯酸甲酯最佳。
同时,本发明中的无机粉体可包括选自二氧化钛(TiO2:Titanium dioxide)、氧化锌(Zinc oxide)、绢云母(Sericite)和氧化铁(Iron oxide)中的一种以上,使用二氧化钛最佳。
另外,本发明为了最大限度地提高复合粉体的斥水性,达到选择性吸油的目的,提供了通过避免使用乳化剂的喷雾干燥法(Spray Drying)或电喷雾法(Electro-Spraying)使无机粉体均匀分散浸渍在多孔聚合物形成复合粉体的制备方法。
更具体地说,本发明的化妆品组合物可以是彩妆化妆品组合物。传统的彩妆化妆品根据使用目的,区分成分比例和剂形,可制成粉、粉饼、两用粉、粉底、粉底液、粉底霜,遮瑕膏、BB霜、CC霜、隔离霜、妆前底霜、眼影、腮红等,但本发明不限于此。
以下,将参照附图及实施例进一步详细描述本发明。然而,对于本发明领域中具有通常知识的人来说,本发明不限于以下实施例,并且可以在本发明的技术思想范围内进行各种修改和更改,这是显而易见的。除非本说明书另有定义,本说明书所使用的所有技术术语和科学术语与本发明所属技术领域具有通常知识的人通常理解的含义相同。因此,省略了对现有技术相同的技术结构和作用的重复描述。
图1显示本发明中多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体的制备工艺即显示使用喷雾干燥机的喷雾干燥方法的概略工艺流程。作为本发明的一个实施例,使用喷雾干燥方法,混合具有对皮脂有吸附能力的多孔聚合物即聚甲基丙烯酸甲酯与提供皮肤遮盖能力的二氧化钛纳米颗粒,制备分散溶液。此后,分散溶液可被添加到如图1所示的喷雾干燥装置中,以制备多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体。在这种情况下,最好避免使用乳化剂来实现多孔聚合物聚甲基丙烯酸甲酯的超强斥水性。
图2和图3是根据上述喷雾干燥法制备的复合粉体的表面及截断面SEM图像,其中复合粉体的球形多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍的二氧化钛纳米颗粒占复合粉体总重量的50重量%。如图2所示,可以看到聚甲基丙烯酸甲酯10的表面形成的孔隙11及内部形成的中孔12。因此,本发明中的复合粉体不仅在聚甲基丙烯酸甲酯10的表面而且在其内部形成各种形状的孔隙11和中孔12,产生对皮肤的吸油率增加的效果。
图4是通过使用能量色散X射线(EDX:Energy Dispersive X-ray)分析仪对本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体中含有的Ti元素进行定量和定性获得的图像,可以确认本发明中的复合粉体里二氧化钛纳米颗粒均匀浸渍分布在整个聚甲基丙烯酸甲酯里。
上述二氧化钛纳米颗粒以复合粉体总重量为基准,浸渍含量占30至~70重量%较好。当二氧化钛纳米颗粒浸渍含量低于30重量%时,对皮肤的遮盖效果较差,另一方面,当二氧化钛纳米颗粒浸渍含量大于70重量%时,吸油收能力由于孔隙率变小和孔径变小而降低。二氧化钛纳米颗粒的含量可根据其用途在这一范围内使用。以复合粉体的总重量为准,二氧化钛纳米颗粒的浸渍含量为50重量%最佳,该复合粉体在皮肤遮盖力、孔隙率、孔径等方面都适合于化妆品。
同时二氧化钛纳米颗粒作为修补及遮盖皮肤的白色颜料,平均粒径采用200~300nm最佳。若平均粒径小于200nm,分散可视光线的程度降低,皮肤遮盖力显著下降;若平均粒径大于300nm,很难在聚甲基丙烯酸甲酯内部复合化,使用感粗糙,不适合于化妆品。
图5是对比传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only)和本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)获得的图像。如图所示,传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA only,sunpmma-coco170)比表面积(SpecificSurface Area)约70.397m2/g,平均孔径(Average Pore Diameter)约23.5nm,孔隙率(Porosity)约53.8%,含二氧化钛纳米颗粒50重量%的聚甲基丙烯酸甲酯的复合粉体(PMMA+TiO2)的比表面积约36.134m2/g,平均孔径约323.7nm,孔隙率约69.1%。特别是,通过本发明的喷雾干燥法或电喷雾法制备的复合粉体,根据工艺条件,比表面积可控制在10~200m2/g,平均孔径可控制在15~500nm,孔隙率可控制在50~70%。传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA only,Sunpmma-coco170)由于单一尺寸的介孔(Meso-Porous)结构具有较大的比表面积,但平均孔径和孔隙率较小,与此相反,本发明中的复合粉体(PMMA+TiO2)因多孔(Multi-Porous,Micro+Meso+Macro)结构形成孔道(Pore Channel)通过毛细管作用对吸收油明显更加有利。
图6是对比传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only,Sunpmma-coco170,先进化学)和本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)对于水分的接触角的图像,本发明的复合粉体与传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only,Sunpmma-coco170,先进化学)相比较,显示更优异的斥水性。由于这样的斥水性,当化妆品涂在皮肤上时,使皮肤的水分被排斥只有皮脂被选择性地吸收。
本发明中的多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)的斥水性的特点为在制备过程中避免使用降低斥水性的乳化剂,为此,本发明中的复合粉体(PMMA+TiO2)最好采用喷雾干燥法或电喷雾法制备。由于传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯粉体(PMMA Only,Sunpmma-coco170,先进化学)是通过乳液聚合生产,乳化剂的使用是不可避免的,它不可能完全消除乳化剂,从而降低了粉体的斥水性。本发明使用了实现选择性吸附皮脂的方法,即为了避免使用降低斥水性的乳化剂,通过喷雾干燥法或电喷雾法制备复合粉体,可以最大限度地提高斥水性。这可以通过图6所示的水分接触角试验来确认。
图7示出了本发明中多孔聚甲基丙烯酸甲酯里浸渍二氧化钛纳米颗粒的复合粉体(PMMA+TiO2)的吸油量测试结果。如图所示,与传统的无机粉体(TiO2 CR50 AS)相比,复合粉体的吸油率(PMMA+TiO2)增加10倍。研究还表明,复合粉体的吸油率比传统多孔聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA Only)高出2倍。本发明的复合粉体即使含有50重量%的二氧化钛,仍通过保持比传统的多孔聚甲基丙烯酸甲酯更大的孔径和孔隙率获得上述效果。
除了具有无机粉体浸渍的多孔聚合物的复合粉体之外,本发明的化妆品组合物还可以包括功能添加剂和包含在常规化妆品组合物中的成分。功能性添加剂可以选自水溶性维生素、油溶性维生素、聚肽、高分子多糖、鞘脂和海藻提取物组成的群。同时,必要时,在常规化妆品组合物中包含的成分可与功能添加剂混合在一起。此外,还可以进一步混合的成分有油性成分、保湿剂、润肤剂、表面活性剂、有机和无机颜料、有机粉体、紫外吸收剂、防腐剂、杀菌剂、抗氧化剂、植物提取物、pH调节剂、酒精、色素、香料、血流量的兴奋剂、冷却剂、控汗剂、纯净水等。
本发明参照附图进行说明,但这仅仅是包括本发明的主旨的各种实施例中的一个实施例,其目的是为了让在本行业具有通常知识的人容易实施,因此很明显,本发明并不局限于上述实施例。因此,本发明的保护范围应按以下权利请求范围解释,不超出本发明主旨的变更、置换、代替等,在同等范围的所有技术思想应包含在本发明的权利范围内。另外,很明显,提供图面的部分结构是为了清楚地描述结构。
下面将详细描述用于体现本发明中的具有无机粉末浸渍的多孔聚合物的复合粉体的制备实施例。然而,对于在本技术领域具有通常知识的人来说,本发明不限于此,并且对本发明的制备实施例可进行其他应用和修改也是显而易见的。
制备实施例
为了制备本发明中的具有二氧化钛浸渍的聚甲基丙烯酸甲酯复合粉体(PMMA+TiO2),进行以下准备。
二氧化钛(TiO2,Daito Kase制造,OTS-2TiO2,CR-50)
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,poly(methyl methacrylate),LG PMMA制造,IH830B)二氯甲烷(DCM,Dichloromethane anhydrous,Sigma-Aldrich制造,纯度>99.8%)
己醇(Hexanol,1-hexanol,Sigma-Aldrich制造,纯度>99%)
1.喷雾干燥(Spray-Drying)
1)40gPMMA溶解在1L溶剂里(DCM:Hexanol=9:1,重量%)。
2)40gTiO2添加到PMMA溶液,然后使用均质机(Homogenizer)分散。
3)对分散TiO2的PMMA溶液进行喷雾干燥。
4)喷雾干燥机的内部湿度保持在30%以上,喷雾干燥机的内部温度保持与室温相同。
5)Feed rate:20%,Aspirator:70%,Pressure:20atm条件下喷雾干燥。对分散TiO2的PMMA溶液进行喷雾干燥中用搅拌机连续搅拌。
6)将喷雾干燥后的TiO2/PMMA复合粉体颗粒充分洗涤,然后冷冻干燥,彻底去除残留溶剂,得到复合粉体。
2.电喷雾(Electro Spraying)
1)0.4gPMMA溶解在10mL溶剂里(DCM:Hexanol=9:1,重量%)。
2)0.4gTiO2添加到PMMA溶液,然后使用超声波粉碎机(Sonicator)分散。
3)对分散TiO2的PMMA溶液进行电喷雾。
4)电喷雾Cage的内部湿度保持在30%以上,喷雾干燥机的内部温度保持与室温相同。
5)Feed rate:0.01mL/min,Voltage:10kV,Distance:15cm条件下电喷雾。
6)对电喷雾后的TiO2/PMMA复合粉体进行充分洗涤,然后进行冷冻干燥,彻底去除残留溶剂,得到复合粉体。
产业应用可能性
本发明中的包含多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体的化妆品组合物可以制成粉、粉饼、两用粉、粉底、粉底液、粉底霜,遮瑕膏、BB霜、CC霜、隔离霜、妆前底霜、眼影、腮红等彩妆化妆品,但本发明不限于此,可根据具体目的适当选择和变更。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种含有多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体的遮盖皮肤用化妆品组合物,其特征在于,上述多孔聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯,无机粉体选自二氧化钛;
所述复合粉体的孔隙率为50~70%;
所述复合粉体具有由微孔、中孔和大孔组成的多孔结构,并且
所述二氧化钛颗粒平均粒径为200~300nm,以复合粉体总重量为基准,所述二氧化钛浸渍含量占30~70重量%,
所述多孔聚甲基丙烯酸甲酯的比表面积为10~200m2/g,
所述多孔聚甲基丙烯酸甲酯平均孔径为15~500nm,
所述复合粉体通过避免使用乳化剂的喷雾干燥法或者电喷雾法来制备。
2.根据权利要求第1项所述的多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体,其特征在于,
以复合粉体总重量为基准,所述二氧化钛浸渍含量占50重量%。
3.根据权利要求第1项所述的多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体,其特征在于,
所述多孔聚甲基丙烯酸甲酯的比表面积为10~200m2/g。
4.一种权利要求1所述的化妆品组合物的制作方法,其特征为,所述多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体制作方法采用在多孔聚合物溶液里分散无机粉体后,对多孔聚合物溶液进行喷雾干燥来制备。
5.一种权利要求1所述的化妆品组合物的制作方法,其特征为,所述多孔聚合物里浸渍无机粉体的复合粉体制作方法采用在多孔聚合物溶液里分散无机粉体后,对多孔聚合物溶液进行电喷雾来制备。
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