KR20070094166A - 다공성 무기물 입자의 제조방법 - Google Patents

다공성 무기물 입자의 제조방법 Download PDF

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KR20070094166A
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Abstract

본 발명은 (a) 무기물 전구체를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 무기물 전구체 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 무기물 전구체 용액에 열분해성 화합물을 투입한 후 분산시키는 단계; 및 (c) 상기 무기물 전구체 용액을 액적화한 후 건조, 열분해 및 결정화하는 단계를 포함하는 다공성 무기물 입자의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자를 제공한다.
본 발명에 따른 다공성 무기물 입자의 신규 제조방법은 기공을 형성하기 위한 주형(mold)으로 열분해성 화합물을 사용함으로써, 최종 제조되는 다공성 무기물 입자에 포함되는 기공 크기 및 기공도를 자유롭게 조절할 수 있다.
다공성, 무기물, 입자, 열분해성, 고분자, 액적, 열처리, 다공체

Description

다공성 무기물 입자의 제조방법{PREPARATION METHOD OF POROUS INORGANIC PARTICLE}
도 1은 본 발명에 따른 다공성 무기물 입자를 형성하는 제조 과정의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 사용된 분무열분해 장치의 모식도이다.
도 3은 주형(mold)으로 사용된 폴리스타이렌 비드(직경 210nm)의 SEM 사진이다.
도 4는 폴리스타이렌 비드를 주형(mold)으로 사용하여 제조된 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진이다.
도 5는 다양한 크기의 폴리스타이렌 비드를 이용하여 제조된 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진이다.
도 6은 폴리스타이렌 비드와 전구체 물질의 비율을 변화시켜가면서 제조한 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진이다.
도 7은 폴리스타이렌 비드를 주형으로 사용하여 제조된 다공성 티타니아 입자의 사진이다.
도 8은 주형을 사용하지 않고 일반적인 분무열분해법에 의해 제조된 알루미나 입자의 SEM 사진이다.
본 발명은 입자 내 기공 크기 및 기공도가 자유롭게 조절 가능한 다공성 무기물 입자의 신규 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자에 관한 것이다.
기공(pore)은 국제순수응용화학연맹(IUPAC)의 정의에 따라서, 기공의 직경이 2nm 이하는 마이크로기공(micropore), 2 내지 50nm 범위는 메조기공(mesopore), 그리고 50nm 이상은 마크로기공(macropore)으로 각각 규정하고 있다. 기공을 갖는 다공체에 대해서는 공업적인 응용은 물론 학문적인 관점에서 꾸준한 관심이 지속되고 있다. 기공은 일반적인 분말야금 공정에서는 완전 치밀화된 소결체를 얻기 위해서 제거되어야 할 대상이며 주조 공정에서는 건전한 주물을 제조하기 위해서 억제되어야 할 결함으로 간주된다. 그러나 일정한 크기의 규칙적인 배열로 이루어진 기공을 갖는 다공체는 기공이 갖고 있는 흡착 및 분리 기능을 이용하여 다양한 산업 분야에 꾸준히 응용되고 있다. 이러한 다공체를 제조하는 기존 방법에는 크게 자기 조립 공정을 이용한 다공체 제조 기술, 나노 크기의 기공을 가지는 에어로겔 제조 기술, 그 외 벌크형 나노 기공 함유 다공체 제조 기술로 나눌 수 있다.
다공체 제조의 전통적인 방법은 분말을 이용하여 치밀화시, 시간과 온도의 제어를 통하여 기공도를 제어하는 방법이다. 최근에는 이러한 방법에 기초하여 기공 크기 제어 및 고강도를 구현할 수 있는 새로운 소결기술들이 개발되고 있다. 대 표적인 고강도 다공체의 제조방법으로는 복합 분말의 마이크로파 소결법이다. 마이크로파 소결법은 재료내의 분자 진동에 의한 발열로 고속 승온과 성형체 체적 내의 균일한 발열이 가능하다. 또한 복합분말계인 경우 각각 상이한 상에서의 마이크로파 흡수 계수의 차이에 의한 선택적 가열이 가능하여 국부적인 우선 가열이 가능하다. 따라서 소결 시간을 제어하면 다양한 기공도를 갖는 고강도의 다공체를 제조할 수 있고 기공의 크기도 약 100nm 이하로 제어할 수 있다.
이러한 기존의 다공체 제조 기술은 주로 모놀리스 혹은 다공성 필름을 제조에 관련된 것으로 다공성 입자를 제조하는 것은 어렵다. 또한 이러한 방법들 중 일부는 초임계 유체나 혹은 고압을 이용하여야 하고, 대부분의 경우 여러 번의 후처리 공정을 거쳐야만 한다. 그리고 제조방법에 따라서 제조하는 다공체의 기공 크기와 기공도의 조절 범위가 매우 좁다는 한계가 있다.
본 발명에서는 종래 무기물 입자의 제조법으로 사용되는 분무열분해법을 이용하여 다공성 무기물 입자를 제조시, 무기물 전구체의 용융 온도 보다 낮은 온도 범위에서 열분해되는 열분해성 화합물을 기공을 형성하기 위한 주형(mold)으로 사용하여 전구체 용액에 포함시키면, 최종 제조되는 다공성 무기물 입자 내 기공 크기 및 기공도를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 발견하였다.
이에, 본 발명은 전술한 다공성 무기물 입자의 신규 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자를 제공한다.
본 발명은 (a) 무기물 전구체를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 무기물 전구체 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 무기물 전구체 용액에 열분해성 화합물을 투입한 후 분산시키는 단계; 및 (c) 상기 무기물 전구체 용액을 액적화한 후 건조, 열분해 및 결정화하는 단계를 포함하는 다공성 무기물 입자의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자를 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 수 나노 미터 이하의 마이크로 기공(micropore) 뿐만 아니라, 50nm 이상의 마크로 기공(macropore)까지 자유롭게 형성할 수 있는 다공성 무기물 입자의 신규 제조방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
1) 종래의 다공체 제조법으로는 주로 마이크로 기공(micropore; ≤2nm)이나 메조 기공(mesopore; 2~50nm)을 갖는 다공체를 제조하는 것이 주(主)이고, 나아가 마크로 기공(macropore; ≥50nm) 까지 증가시키기에는 한계가 있었다. 또한 제조된 다공체가 입자 형태가 아니라 주로 다공체 혹은 다공성 필름을 제조하는 것이 일반적이었다.
이에 비해, 본 발명에서는 분무열분해법을 이용한 무기물 입자 제조시, 종래 무기물 전구체의 용융 온도보다 낮은 온도 범위에서 열분해되는 열분해성 화합물을 기공을 형성하기 위한 주형(mold)으로 사용함으로써, 종래 분무열분해법으로 제조할 수 없는 다공성 무기물 입자를 용이하게 형성할 수 있다는 장점이 있다.
2) 또한, 본 발명에서는 액적화된 무기물 전구체 내 포함된 열분해성 화합물을 열분해시켜 기공(pore)이 형성되는 것이므로, 사용하고자 하는 열분해성 화합물 의 형태, 크기 및/또는 함량 등의 조절을 통해 다공성 무기물 입자 내 기공 크기 및 기공도를 자유롭게 조절 가능하다.
본 발명에서는 당 업계에 알려진 통상적인 무기물 성분, 즉 유기물 성분(예, C, H, N, O 등)을 제외한 무기 성분, 예컨대 금속, 금속 합금, 금속 산화물, 금속 탄화물, 금속 황화물, 기타 세라믹 등을 1종 이상 함유하는 것을 '무기물 입자'로 지칭하는 것이다.
본 발명에 따른 다공성 무기물 입자는 열분해성 화합물을 주형(mold)으로 사용한다는 점을 제외하고는, 당 분야에 알려진 통상적인 제조방법, 예컨대 분무열분해법을 통해 제조될 수 있다. 이의 바람직한 일 실시 형태를 들면 하기와 같으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
우선, 1) 무기물 전구체를 용매 또는 분산매에 용해 혹은 분산시켜 무기물 전구체 용액을 제조한다.
무기물 전구체로는 전술한 정의와 같이, 당 업계에 알려진 통상적인 무기물 성분, 즉 유기물 성분(예, C, H, N, O 등)을 제외한 무기 성분, 예컨대 금속, 금속 합금, 금속 산화물, 금속 탄화물, 금속 황화물, 기타 세라믹 등을 1종 이상 함유하기만 하면 특별한 제한이 없다. 이의 비제한적인 예로는 무기물 원소 단체; 무기물 함유 황산염, 염산염, 질산염, 인산염, 초산염, 수산염 등의 각종 산염; 수산화물, 염화물, 유화물, 산화물, 질화물, 탄화물, 시안화물 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 그 외에도 안정한 분산이 가능한 졸(sol)이나 콜로이드(colloid)를 비롯한 나노 입자를 전구체로 사용할 수도 있다.
전술한 무기물 전구체 용액을 제조하기 위한 용매 또는 분산매로는 특별한 제한이 없으나, 용해 및 혼합이 균일하게 이루어질 수 있으며, 이후 용매 또는 분산매를 용이하게 제거할 수 있는 것이 바람직하다. 상기 용매의 비제한적인 예로는 증류수, 에탄올 (ethanol), 메탄올 (methanol) 등의 알코올류; 아세톤 (acetone), 테트라하이드로퓨란 (tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드 (methylene chloride), 클로로포름 (chloroform), 디메틸포름아미드 (dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 시클로헥산 (cyclohexane) 또는 이들의 혼합체 등이 있다.
알루미나 입자를 제조하는 경우를 일례로 들면, 알루미나 입자를 제조하기 위한 전구체로는 알루미늄 질산염, 알루미늄 염산염을 비롯한 금속염을 비롯해서 알루미늄 아이소프로폭사이드(Aluminum isopropoxide), 알루미늄 부톡사이드(Aluminum butoxide)를 비롯한 금속 알콕사이드도 가능하다. 또한 분무열분해법에서는 용매에 용해되는 전구체 뿐만 아니라 분산이 가능한 물질도 전구체로 사용이 가능하다. 알루미나 입자를 만드는 경우에는 분산된 알루미나 콜로이드 또는 퓸드(fumed) 알루미나 역시 전구체로 사용 가능하다.
제조된 무기물 전구체 용액 내 무기물 전구체의 함량은 특별한 제한이 없으며, 이후 실시되는 액적 발생 방법에 따라 적절히 조절 가능하다. 일반적으로 0.001M 내지 10M 농도의 전구체 용액이 사용될 수 있다.
2) 제조된 무기물 전구체 용액에 열분해성 화합물을 첨가 및 분산시킨다.
열분해성 화합물은 전술한 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되 는 물질이기만 하면 특별한 제한이 없으며, 일례로 고분자, 발포제 등을 들 수 있다.
상기 고분자로는 당 업계에 알려진 통상적인 고분자가 모두 적용 가능하며, 바람직하게는 폴리스타이렌이다. 또한, 발포제 역시 당 업계에 알려진 통상적인 유기 발포제 및 무기 발포제가 모두 적용 가능하며, 이들의 비제한적인 예로는 아조(azo, -N=N-) 계열 화합물, 히드라지드 계열화합물, 니트릴 계열 화합물, 아민 계열 화합물, 아마이드 계열 화합물, 중탄산 소다(sodiumbic-carbonats ammonium, cabonats) 계열 화합물 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
상기 열분해성 화합물의 형태, 크기 및 함량 등은 특별한 제한이 없으며, 원하는 기공 크기 및 기공도를 갖도록 하기 위해 적절히 조절 가능하다. 일례로, 균일한 기공 형성을 위해 비드(bead) 형태가 바람직하다.
상기 열분해성 화합물의 함량은 무기물 전구체 용액 100 중량부 당 1 내지 1000 중량부가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전술한 열분해성 화합물 이외에, 제조되는 다공성 무기물 입자의 입경, 비중, 강도 등을 제어하기 위해, 당 업계에 알려진 통상적인 첨가제, 예컨대 조력제 등을 사용할 수 있다.
3) 이와 같이 제조된 무기물 전구체 용액을 액적화한 후 건조, 열분해 및 결정화 과정을 거쳐서 다공성 무기물 입자가 제조된다.
액적화하는 방법으로는 당 업계에 알려진 통상적인 방법을 실시할 수 있으며, 이의 비제한적인 예로는 초음파법, 일렉트로스프레이(electrospray)법, 투-플 루이드 노즐(two-fluid nozzle)법, 콜로이젼(colloision)법, 바이브레이팅 오리피스(vibrating orifice)법, 로터(rotor)법 등이 있다. 이때 액적의 입경은 이러한 액적 제조 방법에 의해서 결정될 뿐만 아니라, 제조되는 무기물 입자의 입경과도 관련이 있다. 따라서, 액적 발생 방법, 무기물 종류 및 용매의 종류에 따라 달라지기는 하나, 바람직한 액적의 입경은 0.1 내지 100㎛ 범위이다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 만들어진 액적은 도 1에 도시된 바와 같이, 건조, 열분해 및 결정화 과정을 거쳐 다공성 무기물 입자로 제조되는데, 이때 고온의 반응기를 지나면서 전술한 과정을 거치는 것이 통상적이나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열처리 온도는 특별한 제한이 없으나, 무기물의 용융 온도 보다는 낮고, 열분해성 화합물의 분해 온도 보다 높은 것이 바람직하다. 이와 같이 열분해성 화합물의 분해 온도보다 높은 온도에서 열처리할 경우 열분해성 화합물, 예컨대 고분자 비드는 반응기 내에서 모두 열분해하게 되며, 고분자 비드가 채워졌던 부분은 모두 기공으로 남게 된다. 따라서, 이와 같이 제조된 다공성 무기물 입자는 열분해성 화합물의 크기, 형태, 함량, 비율 등에 따라서 다양한 기공 크기와 공극율을 나타낼 수 있게 된다.
전술한 열처리 단계는 공기중에서 실시되어도 무방하나, 제조되는 무기물 입자의 성분에 따라 다양한 가스 분위기하에서 실시할 수도 있다. 일례로, 금속 산화물은 산소 분위기에서 실시될 수 있으며, 금속 질화물은 암모늄 가스 분위기, 금속 황화물은 H2S 가스 분위기, 금속은 수소 가스 등의 환원 분위기하에서 이루어질 수 있다.
도 2은 다공성 무기물 입자 제조에 사용되는 분무열분해법 장치의 간단한 모식도이다. 다공성 무기물 입자 제조에 사용되는 분무열분해 장치는 일반적인 분무열분해 장치와 유사한 구성을 가질 수 있다.
분무열분해 장치는 크게 액적 발생부, 반응기, 포집기로 나눠질 수 있다. 본 발명에서는 액적 발생 장치로 초음파 액적 발생 장치를 사용하였으나, 그 외 기언급된 다양한 액적 발생 장치를 사용하는 것 역시 본 발명의 범주에 속한다. 상기 반응기로는 보통 전기로를 사용하는데, 사용하는 전기로의 개수와 길이는 제조하는 물질의 특성에 따라서 적절히 조절 가능하다. 또한, 포집기의 경우 백필터를 이용한 포집 방법; 전기 집진기를 이용한 포집 방법; 및 사이클론을 이용한 방법 등이 이용될 수 있다. 본 발명에서 사용된 분무열분해장치를 이용하여 무기물 입자를 제조하기 위해서는 전구체 물질을 용매 혹은 분산매에 용해 혹은 분산시키고, 이를 액적 발생 장치를 통해서 액적으로 변환시킨 후 운반 기체에 의해서 고온의 반응기로 이동시키면 반응기에서 액적 내의 전구체 물질이 건조, 열분해 및 열처리 과정을 거치면서 입자로 형성되고, 이렇게 형성된 입자가 포집기에 포집되게 된다.
본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자를 제공한다.
상기 무기물 입자의 종류는 당 업계에 알려진 통상적인 무기 성분을 1종 이상 포함하기만 하면 특별한 제한이 없으며, 이의 비제한적인 예로는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3 (PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3 (PMN-PT), hafnia (HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, SiC, TiO2, ZnS, CdS, Si3N4 또는 이들의 혼합체 등이 있다. 또한 기언급된 바와 같이, 가스 분위기를 조절하여 금속 입자, 예컨대 Ni, Cu, Ag, Au 등을 제조하는 것도 가능하다.
이때, 무기물 입자는 복수 개의 기공을 포함하며, 상기 기공이 서로 연결된 다공성 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 무기물 입자의 기공 크기 및 기공도는 특별한 제한이 없으며, 기공 크기는 수 나노 미터 이하의 마이크로 기공(micropore) 뿐만 아니라 50nm 이상의 마크로 기공(macropore)까지; 기공도는 0 내지 74% 범위까지 다양하게 가질 수 있다. 바람직한 기공 크기는 0.1nm 내지 300nm 범위이다. 이와 같이 제조된 다공성 무기물 입자의 크기는 특별한 제한이 없으나, 바람직하게는 무기물 입자의 크기는 0.1 내지 10㎛ 범위이다.
무기물 입자에서의 다공성 증가는 입자 표면적의 증가와도 직접적으로 연관되어 있다. 따라서 다공성 입자의 제조를 통해서 입자의 다공성을 이용하는 것 외에도 입자의 표면적을 증대시키는 목적으로 사용될 수도 있다. 본 발명에서는 사용되는 열분해성 화합물의 크기, 형태, 함량, 비율 등에 따라 입자의 비표면적을 적절히 조절 가능하며, 본 발명의 다공성 무기물 입자는 당 분야에 알려진 통상적인 비표면적 범위를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 무기물 입자는 다양한 분야에 적용될 수 있으며, 일 례로 충전제, 전지의 첨가제, 흡착제, 여과제, 단열제, 분리제, 분리제, 촉매, 센서 및 촉매 입자 담체 등이 있다. 특히, 전지의 전극 또는 분리막의 구성 성분으로 사용될 경우, 양 전극의 접촉에 의한 내부 단락 발생 방지 및 열적 안전성 향상을 도모할 뿐만 아니라, 종래 무기물 입자의 첨가로 인한 전지의 무게 증가와 이로 인한 무게 당 에너지 용량의 감소를 최소화할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명은 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되는 열분해성 화합물이 포함된 1종 이상의 무기 성분 함유 무기물 전구체 용액을 액적화, 건조, 열분해 및 결정화하여 다공성 무기물 입자 제조시, 열분해성 화합물의 크기(size) 조절을 통해 다공성 무기물 입자의 기공 크기를 조절하는 방법을 제공한다. 이때, 상기 방법은 다공성 무기물 입자의 비표면적이 동시에 조절될 수 있다.
추가적으로, 본 발명은 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되는 열분해성 화합물이 포함된 1종 이상의 무기 성분 함유 무기물 전구체 용액을 액적화, 건조, 열분해 및 결정화하여 다공성 무기물 입자 제조시, 열분해성 화합물의 함량 조절을 통해 다공성 무기물 입자의 비표면적 범위를 조절하는 방법 역시 제공한다.
상기 2가지의 조절 방법에서, 열분해성 화합물은 전술한 바와 같이 열분해시 열분해되어 기공을 형성하는 역할을 수행하게 된다.
본 발명은 하기의 실시예 및 실험예에 의거하여 더욱 상세히 설명된다. 단, 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1 ~ 8]
실시예 1
알루미나 다공성 입자를 제조하기 위해서 전구체 화합물로 알루미늄 질산염을 용매인 증류수에 0.2M이 되도록 용해시켰다. 알루미늄 질산염이 증류수에 완전히 용해된 이후, 미리 제조된 210nm의 직경을 갖는 폴리스타이렌 비드를 제조될 알루미나 대비 무게비가 2 중량부가 되도록 첨가한 후 충분히 교반하였다. 이때 사용된 폴리스타이렌 비드의 SEM 사진은 도 3과 같다. 이와 같이 제조된 전구체 용액을 도 2에 도시된 분무열분해 장치에 투입하여 다공성 알루미나 무기물 입자가 제조되었다. 제조된 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진은 도 4이다.
[실시예 2 ~ 실시예 5]
사용되는 폴리스타이렌 비드의 크기를 210nm 대신 110nm, 160nm, 340nm, 510nm로 변화시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 실시예 2 내지 실시예 5의 알루미나 다공성 입자를 제조하였다.
도 5는 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조된 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진이고, 이러한 다공성 알루미나 입자의 표면적, 다공성 입자 표면에 형성된 기공 크기 및 사용된 폴리스타이렌 비드의 크기와의 연관 관계를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예2 실시예3 실시예1 실시예4 실시예5
폴리스타이렌 비드 크기(nm) 110 160 210 340 510
기공 크기 (nm) 80 110 140 210 320
표면적 (m2/g) 20.7 12.7 8.2 4.8 3.6
[ 실시예 6 ~ 실시예 7]
폴리스타이렌 비드의 크기가 110nm인 것을 사용하고, 알루미나 대비 폴리스타이렌 비드의 비율을 1 내지 3까지 변화시키면서 다공성 알루미나 입자를 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 실시예 6 및 실시예 7의 다공성 알루미나 입자를 제조하였다.
도 6은 실시예 1, 실시예 6 및 실시예 7에서 제조된 다공성 알루미나 입자의 SEM 사진이며, 이러한 다공성 알루미나 입자의 표면적과 폴리스타이렌 비드의 사용량(비율)과의 연관 관계를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 6 실시예 1 실시예 7
폴리스타이렌 비드 비율 1 2 3
표면적 (m2/g) 13.2 20.7 33.9
실시예 8
무기물 전구체로 티타늄 테트라아이소프로폭사이드(Titanium tetraisopropoxide TTIP)를 사용하고, 주형으로 310nm의 폴리스타이렌 비드를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 다공성 티타니아를 제조하였다.
이와 같이 제조된 다공성 티타니아 입자의 SEM 사진은 도 7과 같다.
비교예 1
주형(mold)으로 사용되는 폴리스타이렌 비드를 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 알루미나 입자를 제조하였다.
도 8은 이와 같이 제조된 비다공성 알루미나 입자의 SEM 사진으로서, 제조된 비다공성 알루미나 입자의 표면적은 2.2m2/g이다.
본 발명에서는 기공을 형성하기 위한 주형(mold)으로 열분해성 화합물을 사용함으로써, 다양한 기공 크기 및 기공도를 갖는 다공성 무기물 입자를 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. (a) 무기물 전구체를 용매 또는 분산매에 용해 또는 분산시켜 무기물 전구체 용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 무기물 전구체 용액에 열분해성 화합물을 투입한 후 분산시키는 단계; 및
    (c) 상기 무기물 전구체 용액을 액적화한 후 건조, 열분해 및 결정화하는 단계
    를 포함하는 다공성 무기물 입자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제조방법은 액적화된 무기물 전구체 내 포함된 열분해성 화합물을 열분해시켜 기공 구조(pore structure)가 형성되는 것이 특징인 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 열분해성 화합물은 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되는 물질인 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 열분해성 화합물은 고분자(polymer) 및 발포제로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 열분해성 화합물은 비드(bead) 형태인 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 열분해성 화합물의 함량은 무기물 전구체 용액 100 중량부 당 1 내지 1000 중량부 범위인 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 열처리 온도는 무기물의 용융 온도 보다는 낮고, 열분해성 화합물의 분해 온도 보다 높은 것이 특징인 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 다공성 무기물 입자.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 무기물 입자의 기공 크기는 0.1 내지 300nm 범위인 무기물 입자.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 무기물 입자의 기공도(porosity)는 0 내지 74% 범위인 무기물 입자.
  11. 제 8항에 있어서, 상기 무기물 입자의 크기는 0.1 내지 10㎛ 범위인 무기물 입자.
  12. 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되는 열분해성 화합물이 포함된 1종 이상의 무기 성분 함유 무기물 전구체 용액을 액적화, 건조, 열분해 및 결정화하여 다공성 무기물 입자 제조시, 열분해성 화합물의 크기(size) 조절을 통해 다공성 무기물 입자의 기공 크기를 조절하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 방법은 다공성 무기물 입자의 비표면적이 동시에 조절되는 것이 특징인 방법.
  14. 무기물의 용융 온도 보다 낮은 온도에서 열분해되는 열분해성 화합물이 포함된 1종 이상의 무기 성분 함유 무기물 전구체 용액을 액적화, 건조, 열분해 및 결정화하여 다공성 무기물 입자 제조시, 열분해성 화합물의 함량 조절을 통해 다공성 무기물 입자의 비표면적 범위를 조절하는 방법.
  15. 제 12항 또는 제14항에 있어서, 상기 열분해성 화합물은 열분해시 열분해되어 기공을 형성하는 것인 방법.
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