CN107412046B - 桃花提取液的制备方法及其美白组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种桃花提取液的制备方法及其美白组合物，所述桃花提取液的制备方法包括如下步骤：将桃花进行浸泡，得到粗提液；在所述粗提液中加入絮凝剂，进行絮凝后，固液分离，收集液体部分依次进行微滤和超滤，得到滤液；将所述滤液用1，3‑丁二醇进行稀释，至相当于生药0.05g/mL，得到所述桃花提取液。所述美白组合物包括如下组分：桃花提取液、茶叶提取液、黄芩根提取液、苹果提取液、α‑熊果苷、光甘草定、烟酰胺、VC乙基醚。本发明具有如下的有益效果：美白效果明显且刺激性低；减小细胞毒性；减少熊果苷中风险物质氢醌的产生，减少VC乙基醚的氧化分解。

Description

桃花提取液的制备方法及其美白组合物

技术领域

本发明涉及一种桃花提取液的制备方法及其美白组合物，属于化妆品技术领域。

背景技术

皮肤的色素沉着是由紫外线、炎症刺激等引起，导致黑色素细胞产生黑色素的途径活化，使酪氨酸酶的表达增强，活性升高，不断的产生黑色素并运输到角质层，结果黑色素在表皮过度沉着。

现在市场上主要的美白剂有熊果苷、抗坏血酸及其衍生物、曲酸及其衍生物、甘草黄酮等，但是这些并不能表现出完美的美白效果，例如熊果苷含有风险物质氢醌，抗坏血酸易氧化失活，曲酸和甘草黄酮浓度高会有细胞毒性，使用受到限制。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种桃花提取液的制备方法及其美白组合物。

本发明是通过以下技术方案实现的：

第一方面，本发明提供了一种桃花提取液的制备方法，其包括如下步骤：

将桃花进行浸泡，得到粗提液；

在所述粗提液中加入絮凝剂，进行絮凝后，固液分离，收集液体部分依次进行微滤和超滤，得到滤液；

将所述滤液用1，3-丁二醇水溶液进行稀释，得到所述桃花提取液。

作为优选方案，所述絮凝剂的加量为粗提液重量的0.1～0.3％，所述絮凝剂为醋酸、水和壳聚糖的混合物。

作为优选方案，所述微滤的滤膜的孔径为30nm，微滤的操作压力为3～6bar，温度不超过65℃。

作为优选方案，所述超滤的滤膜的截留分子量为1500D，超滤的操作压力为10～15bar，温度不超过65℃。

作为优选方案，所述1，3-丁二醇水溶液的质量分数为10％。

第二方面，本发明提供了一种美白组合物，其包括按重量百分数计的如下组分：

桃花中含有槲皮苷、柚皮素和橙皮素及其糖苷，表儿茶酚没食子酸酯、绿原酸、矢车菊甙和山柰酚等黄酮类，具有较好的抗炎抗氧化作用。

茶叶中主要有黄嘌吟衍化物(咖啡因及茶碱)及茶多酚，茶多酚能清除紫外线产生的自由基，抑制TNF-α的产生和抑制NF-kB的转录，具有一定的抗炎和抗皮肤过敏反应作用。

黄芩中含有黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物对细菌和皮肤真菌有较好抑制作用，抗氧化性强，对环氧酶和脂氧酶均匀抑制作用，对大鼠足肿和被动皮肤过敏反应均有抑制作用。

苹果是是最常见的水果之一，营养成分多，富含有机酸和氨基酸，其中有机酸去除老废多余的角质，促进角质层更新；半胱氨酸是酪氨酸酶抑制剂，有美白作用；槲皮素、柠檬酸、胡萝卜素等抗氧化物质，清除细胞内的自由基；苹果皮中的根皮素和根皮苷是酪氨酸酶抑制剂。

作为优选方案，所述茶叶提取液的制备方法为：

将茶叶进行浸泡，得到粗提液；

在所述粗提液用板框硅藻土过滤后，再用纤维素膜进行过滤，得到滤液；

将所述滤液用甘油进行稀释，得到所述茶叶提取液。

作为优选方案，所述黄芩根提取液的制备方法为：

将黄芩根进行浸泡后，用含有纤维素酶的水进行提取，得到粗提液；

在所述粗提液中加入絮凝剂，进行絮凝后用板框硅藻土进行过滤，得到滤液；

将所述滤液用甘油进行稀释，最后用0.22μm孔径的膜进行过滤，得到所述黄芩根提取物。

作为优选方案，所述苹果提取液的制备方法包括如下步骤：

将苹果压榨成汁，加入含有纤维素酶的水，在45℃下进行提取后，与压榨后产生的残渣合并，得到粗提液；

将所述粗提液依次用板框硅藻土和纤维素膜进行过滤后，得到滤液；

将所述滤液用1,3-丁二醇水溶液进行稀释，得到所述苹果提取液。

第三方面，本发明还提供了一种美白组合物的制备方法，其包括如下步骤：

将桃花提取液、茶叶提取液、α-熊果苷、光甘草定和烟酰胺在80～85℃下、以50～80rpm的转速搅拌均匀；

加入VC乙基醚，在3000rpm的转速下均质5min；

加入苹果提取液和黄芩根提取液，在50℃下、以50～80rpm的转速搅拌均匀后，出料。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、以桃花提取物作为有效成分，通过减少黑色素生成，美白效果明显且刺激性低；

2、与其他美白原料具有功效协同的作用，与使用单一美白剂比达到同等效果且减小细胞毒性；

3、保护VC乙基醚避免其氧化失活，减少熊果苷中风险物质氢醌的产生。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1～3涉及桃花提取液的提取精制工艺

实施例1

制备方法如下：

工艺步骤：

1、提取：将桃花花瓣浸泡2h；10倍水(w/w)外循环设备65℃提取3h，除去残渣，得到粗提液；

2、絮凝：粗提液中加入0.3％的壳聚糖絮凝剂(即絮凝剂的加入量为粗提液重量的0.3％)，100rpm常温搅拌，过滤；

3、微滤：截留分子量为30nm的膜，操作压力3～6bar，温度保持≤65℃，微滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续微滤至渗出液的量等于起始提取液量；

4、超滤：截留分子量为1500D的膜，操作压力10～15bar，温度保持≤65℃；

5、配制：用1,3-丁二醇水溶液将超滤后的滤液进行稀释，配成相当于生药0.05g/mL(原来提取时为10倍体积，所以生药量为10％，相当于0.1g/ml，故0.05g/ml为原来浓度一半，即稀释一倍)，1,3丁二醇水溶液的质量分数为10％，即为本实施例的提取液。

实施例2

制备方法如下：

工艺步骤：

1、提取：将桃花花瓣浸泡2h；10倍水(w/w)外循环设备45℃提取3h，除去残渣，得到粗提液；

2、絮凝：粗提液中加入0.1％的壳聚糖絮凝剂(即絮凝剂的加入量为粗提液重量的0.1％)，100rpm常温搅拌，过滤；

3、微滤：截留分子量为30nm的膜，操作压力1～3bar，温度保持≤45℃，微滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续微滤至渗出液的量等于起始提取液量；

4、超滤：截留分子量为1500D的膜，操作压力5～10bar，温度保持≤45℃；

5、配制：用1,3-丁二醇水溶液将超滤后的滤液进行稀释，配成相当于生药0.05g/mL，1,3丁二醇水溶液的质量分数为10％，即为本实施例的提取液。

实施例3

制备方法如下：

工艺步骤：

1、提取：将桃花花瓣浸泡2h；10倍水(w/w)外循环设备85℃提取3h，除去残渣，得到粗提液；

2、絮凝：粗提液中加入0.3％的壳聚糖絮凝剂(即絮凝剂的加入量为粗提液重量的0.3％)，100rpm常温搅拌，过滤；

3、微滤：截留分子量为30nm的膜，操作压力3～6bar，温度保持≤85℃，微滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续微滤至渗出液的量等于起始提取液量；

4、超滤：截留分子量为1500D的膜，操作压力0～5bar，温度保持≤85℃；

5、配制：用1,3-丁二醇水溶液将超滤后的滤液进行稀释，配成相当于生药0.05g/mL，1,3丁二醇水溶液的质量分数为10％，即为本实施例的提取液。

对比例1

工艺步骤：

1、提取：将桃花花瓣浸泡2h；10倍水(w/w)外循环设备95℃提取3h，除去残渣，得到粗提液；

2、絮凝：提取液中加入1％的壳聚糖絮凝剂，100rpm常温搅拌，过滤；

3、微滤：截留分子量为30nm的膜，操作压力3～6bar，微滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续微滤至渗出液的量等于起始提取液量；

4、配制：配成相当于生药0.05g/mL，1,3丁二醇浓度为10％，即为本方案的提取液。

对比例2

工艺步骤：

1、提取：将桃花花瓣浸泡2h，6倍水煮沸提取4h；药渣加4倍水煮沸提取1h；

2、絮凝：加0.3％的壳聚糖絮凝，缓慢搅拌2h，过滤；

3、浓缩：浓缩至相当于0.5g/mL；

4、配制：加1,3丁二醇和水，配成相当于生药0.05g/mL，1,3丁二醇浓度为10％，即得。

实验样品在小鼠B16黑色素瘤细胞的安全性测试

1、B16细胞用含10％FBS的DMEM培养基在六孔板中培养至30％的铺满。

2、换新的含10％FBS的不含酚红的DMEM培养基，加入样品。对照组不含有样品，溶剂对照组只含有溶剂。有颜色的样品要记录下来。

3、样品加入细胞72小时/96小时后，利用MTT方法检测样品对B16细胞的相对活力。在某一浓度样品处理下，细胞活力大于90％的，认为样品在此浓度下对细胞是安全的。

黑色素生成抑制效果及实验方法

通过上述各种提取方法获得的桃花提取液作为实验样品，采用如下方法评价对黑色素生成的抑制效果

1、将小鼠B16黑色素瘤细胞接种于6孔板，用含10％FBS的DMEM培养基在六孔板中培养至30％的铺满。

2、换新的含5％FBS的不含酚红的DMEM培养基，加入样品。对照组不含有样品处理72小时后进行黑色素含量测定。黑色素含量为小鼠B16黑色素细胞分泌到细胞外的黑色素含量，检测其475nm OD值(由于已知该吸光度与黑色素细胞成比例，将测定值作为黑色素含量的相对值进行处理，计算出实验样品添加组相对于对照组黑色素含量的比率，比率越低，黑色素抑制效果越好)

表1

由表1可知，桃花提取液在一定浓度条件下具有较好的美白作用，且可以认为没有细胞毒性，安全性较强。

实施例4～6所涉及的美白抗氧化组合物的制备方法为：

1、按重量称取桃花提取液、茶叶提取液、α-熊果苷、光甘草定和烟酰胺80～85℃搅拌均匀，搅拌速度50～80rpm；

2、加入VC乙基醚，3000rpm均质5min；

3、再依次加入苹果提取液和黄芩根提取液，50℃搅拌30min，搅拌速度50～80rpm，搅拌均匀后出料。

实施例4～6涉及的美白抗氧化的组合物配方如表2所示。

表2

组分及重量配比(wt％)	实施例4	实施例5	实施例6
				桃花提取液	40％	30％	35％
茶叶提取液	20％	20％	20％
				黄芩根提取液	10％	15％	15％
苹果提取液	10％	10％	15％
				α-熊果苷	10％	10％	5％
光甘草定	2％	5％	5％
				烟酰胺	3％	5％	2％
VC乙基醚	5％	5％	3％

对比例3～9涉及的美白抗氧化的组合物配方如表所3示

表3

分贝利用实施例4～6以及对比例3～9制备的美白抗氧化组合物进行黑色素生成抑制试验，结果如表4所示。

表4

对比可知，单用α-熊果苷、光甘草定、烟酰胺和VC乙基醚效果不理想。α-熊果苷浓度上升到500ppm时细胞活力下降到84％，说明随着熊果苷浓度升高具有一定细胞毒性；光甘草定50ppm时细胞活力为0，说明光甘草定细胞毒性较强，浓度高有风险；烟酰胺为抑制黑色素转运的方向，在B16细胞模型效果不明显；VC乙基醚效果不错，但是存在易变色和失活等问题。而组合物能到达单一活性物的效果且基本没有细胞毒性。

减少有效物分解效果的评价

本发明中的组合物不仅具有美白作用，而且对其中的VC乙基醚具有保护作用，以下对组合物中对VC乙基醚的保护实验方法和结果进行说明。

由于VC及其衍生物在高温与接触氧气情况下易分解失活，故通过加速试验(48℃)和正常情况下(常温避光)放置一个月的对比，用液相色谱检测VC乙基醚的含量。样品：5％浓度VC乙基醚水溶液和添加其他组合物的5％浓度VC乙基醚。

实验结果如表5和表6所示：

表5 常温避光条件

样品	VC乙基醚含量
		实施例4	5％
5％VC乙基醚水溶液	4.8％

表6 48℃条件

样品	VC乙基醚含量
		实施例4	3.9％
5％VC乙基醚水溶液	2.3％

通过对比实验可以看出，组合物中的其他物质可以显著保护VC乙基醚，防止VC乙基醚氧化分解，减少氢醌的产生；α-熊果苷稳定性较好，但是在某些条件下(如强酸强碱、长时间紫外照射、微生物的酶)如也会少量分解及氧化。本实验通过液相色谱分析α-熊果苷在UV条件下的稳定性(避光保存条件下的α-熊果苷溶液未检出氢醌)，氢醌的检测方法参照《化妆品安全技术规范(2015年版)》

表7

如表7所示，组合物中的其他物质在一定程度上能减少有害物质氢醌的产生，对熊果苷有保护作用，组合物具有较好的安全性。

综合以上分析：以上结果表明，本方案具有安全无刺激且达到单一美白剂的同等效果，减少有效物质的分解和有害物质的产生。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种桃花提取液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将桃花进行浸泡，使用外循环设备用水提取，除去残渣，得到粗提液，提取温度为45-85℃；

在所述粗提液中加入絮凝剂，进行絮凝后，固液分离，收集液体部分依次进行微滤和超滤，得到滤液；所述絮凝剂的加量为粗提液重量的0.1～0.3％，所述絮凝剂为醋酸、水和壳聚糖的混合物；所述微滤的滤膜的孔径为30nm，微滤的操作压力为3～6bar，温度不超过65℃；所述超滤的滤膜的截留分子量为1500D，超滤的操作压力为10～15bar，温度不超过65℃；

将所述滤液用质量分数为10％的1，3-丁二醇水溶液进行稀释，得到所述桃花提取液。

2.一种美白组合物，其特征在于，包括按重量百分数计的如下组分：

3.如权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，所述茶叶提取液的制备方法为：

将茶叶进行浸泡，得到粗提液；

在所述粗提液用板框硅藻土过滤后，再用纤维素膜进行过滤，得到滤液；

将所述滤液用甘油进行稀释，得到所述茶叶提取液。

4.如权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，所述黄芩根提取液的制备方法为：

将黄芩根进行浸泡后，用含有纤维素酶的水进行提取，得到粗提液；

在所述粗提液中加入絮凝剂，进行絮凝后用板框硅藻土进行过滤，得到滤液；

将所述滤液用甘油进行稀释，最后用0.22μm孔径的膜进行过滤，得到所述黄芩根提取物。

5.如权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，所述苹果提取液的制备方法包括如下步骤：

将苹果压榨成汁，加入含有纤维素酶的水，在45℃下进行提取后，与压榨后产生的残渣合并，得到粗提液；

将所述粗提液依次用板框硅藻土和纤维素膜进行过滤后，得到滤液；

将所述滤液用1,3-丁二醇水溶液进行稀释，得到所述苹果提取液。

6.一种如权利要求2所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将桃花提取液、茶叶提取液、α-熊果苷、光甘草定和烟酰胺在80～85℃下、以50～80rpm的转速搅拌均匀；

加入VC乙基醚，在3000rpm的转速下均质5min；

加入苹果提取液和黄芩根提取液，在50℃下、以50～80rpm的转速搅拌均匀后，出料。