CN114432187A - 一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用。该桃花油以桃花为原料,采用乙醇浸提‑GTCC萃取法制备。并将萃取液水层废弃液加以利用,制备成桃花提取液。将桃花油及其提取液应用在化妆品中。实验证实,该制备方法能够大大提高桃花油出油率,制备的桃花护肤品安全无刺激且具有较高的抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用。
背景技术
桃树属蔷薇科落叶乔木,历史悠久、种植广泛,是我国主要栽培果树品种之一。传统中医药学认为,桃花味甘辛、性微湿,入心、肺、大肠经,具有活血、悦面、润肤、峻下利尿、通便、美容减肥及化瘀止痛等功效。现代科学研究表明,桃花含油类、多酚、多糖、类胡萝卜素、多种维生素、氨基酸及微量元素等化学成分,具有较好的药用与营养价值,可在美容养颜与保健功效中发挥重要作用。从桃花中提取油类、多糖、多酚、黄酮类化合物、植物蛋白及呈游离状态氨基酸、多种维生素等均对皮肤的养护有一定的作用。植物油在去痛、降压、消炎、提高免疫活力、保健等方面得到了广泛的应用。有研究报道,用桃花精油制备的睡眠面膜具有补水美白,改善肤质,润泽肌肤,防止黑色素在皮肤内慢性沉积的功效,且不过敏,但因其油类物质含量较低,较难实现工业化生产。桃花油在护肤品中的功效和安全研究数据也较少。
目前桃花油提取主要有水蒸气蒸馏法,溶剂浸提法,CO2超临界提取法,多应用于食品,保健品中,化妆品中应用较少。水蒸气蒸馏法工艺简单,但得率极低;溶剂浸提法虽然得率大大提高,但桃花油含油量低,还需要用有机溶剂进一步富集纯化;CO2超临界方法制备具有得率高、含油量高的优点,但是其设备昂贵、生产规模较小、生产成本高。
发明内容
基于现有技术的不足,本发明以桃花为原料,采用乙醇浸提-GTCC(辛酸/葵酸甘油三酯)萃取法制备桃花油,大大提高了桃花油的得率,GTCC作为化妆品中常用原料,比常规有机溶剂萃取法安全、环保。本发明提取桃花油同时,将萃取液水层废弃液加以利用,制备成高抗氧化活性的桃花提取液。将桃花油制备成桃花护肤品,并对护肤品配方进行了安全性试验和功效性试验。
基于此,本发明的目的是提供一种桃花油的制备方法。
本发明再一目的为提供所述制备方法所得桃花油在化妆品中的应用。
根据本发明,所述桃花油通过包括:预处理、醇提、GTCC萃取步骤的方法获得。
根据本发明,所述桃花油通过包括以下步骤的制备方法制备得到:
(1)桃花预处理:阴干,粉碎,过0.5~1.5 mm孔径筛网;
(2)醇提:料液比m/m为1:5~1:50,乙醇浓度为70~100%,微沸浸提4~8h;
(3)固液分离,得粗滤液。
根据本发明的进一步的实施方式,所述步骤(2)中,料液比为m/m为1:5~1:20。
根据本发明的一些具体实施方式,所述固液分离中,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板过滤,得粗滤液。
根据本发明的一些优选的实施方案,所述步骤(3)后还包括以下步骤:
(4)浓缩:步骤(3)所得粗滤液在40~70℃,真空度-0.04~ -0.1Mpa浓缩至膏状,收集浸膏;
(5)萃取:向浸膏中加入纯水,搅匀,再加入GTCC,搅拌3~5h,静置12~18h,分别收集GTCC层和水层溶液,水层溶液用GTCC再萃取1次,合并GTCC层;
(6)脱水:将油层中加入0.5%~2.0%无水硫酸钠,室温搅拌0.5~2h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,即得桃花油;
(7)水层中加入10~20倍浸膏重量的丁二醇,搅拌0.5-2h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,得桃花提取液。
本发明所述制备方法得到的桃花油或桃花提取液在化妆品中的应用。
根据本发明,所述桃花油作为紧致、美白、抗皱活性成分应用于护肤品中。
根据本发明,所述的化妆品可以是乳液、面霜、精华油等,不做限定。
根据本发明,所述化妆品为滋养霜。
根据本发明,所述滋养霜由以下重量份的原料组成:
A相 水 To100
EDTA 二钠 0.01~0.05 wt%
海藻糖 0.5~1.5 wt%
丁二醇 4.0~8.0 wt%
黄原胶 0.02~0.08 wt%
B相 聚二甲基硅氧烷 1.0~3.0 wt%
异硬脂醇异硬脂酸酯 6.0~10.0wt%
甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯 2.0~ 3.0 wt%
季戊四醇二硬脂酸酯 2.0~ 3.0 wt%
牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂 3.0~ 5.0 wt%
生育酚乙酸酯 0.1~ 0.3 wt%
C相 丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80、水、山梨坦油酸酯 1.5~3.5 wt%
D相 甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 0.05~0.1 wt%
苯氧乙醇、乙基己基甘油 0.3~0.8wt%
本发明制备桃花油 2.0~10.0 wt%。
根据本发明,所述滋养霜通过包括以下步骤的工艺制备得到:
a、将A相原料依次加入水中,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
b、将B相原料依次加入油相,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
c、将B相加入A相均质5min,加入C相搅拌均匀,再均质2min;
d、搅拌降温,40℃以下依次加入D相原料,搅拌均匀;
e、搅拌降温,38℃以下出料。
有益效果
本发明制备桃花油,工艺简单,出油率高,易实现工业化生产,所得护肤品通过安全性试验验证其是安全的,且抗氧化试验表明具有较好的抗氧化功效,人体实验表明,其具有良好的抗皱、紧致、美白效果,水层副产物亦具有非常好的抗氧化功效。本发明充分利用了桃花资源,提升了桃花的附加值,为农户提高了经济收入的同时,也促进了桃花油产业的发展,为企业增收。
附图说明
图1 为本发明制备桃花提取液和桃花油DPPH自由基清除能力测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述。
表1 原料表
桃花油得率计算:
1)浸膏得率=浸膏质量/桃花质量*100%
2)桃花油得率=(桃花油总质量-GCTT总量)/桃花质量*100%
浸膏质量:乙醇提取完成后,浓缩得到的浸膏质量,单位g;
桃花质量:提取该批浸膏所耗用的桃花干重,单位g;
桃花油总质量:萃取所得油层液体通过脱水后所得油的总质量,单位为g;
GTCC总量:萃取时加入GTCC的总量,单位为g。
实施例1 桃花油的制备方法
将桃花进行预处理:阴干后粉碎,过1.5 mm孔径筛网;
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1:20进行醇提,即将200g桃花与4000g乙醇混合,其中乙醇的浓度为100%,微沸浸提4 h;
将上述醇提物用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得粗滤液。
将粗滤在温度为55℃,真空度为-0.1Mpa的条件下进行浓缩,浓缩至膏状,收集浸膏。
向所得浸膏中加入5倍浸膏重量的纯水,搅拌均匀,得到悬浊液,再加入10倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应4 h后,静置12 h。分别收集油层和水层溶液,水层溶液继续用GTCC再萃取1次,合并油层。
将油层中加入1.0%无水硫酸钠,25℃搅拌1h,用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得到桃花油。
水层加入15倍浸膏质量的丁二醇,搅拌1h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,得桃花提取液。
实施例2 以实施例1所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜时所用的各组分的名称及其质量百分含量如表2所示。
表2 滋养霜配方表
滋养霜制备的具体步骤如下:
a、将A相原料依次加入水中,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
b、将B相原料依次加入油相,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
c、将B相加入A相均质5min,加入C相搅拌均匀,再均质2min;
d、搅拌降温,40℃以下依次加入D相原料,搅拌均匀;
e、搅拌降温,38℃以下出料。
实施例3桃花油的制备方法
将桃花进行预处理:阴干后粉碎,过1.0mm孔径筛网;
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1:40醇提,即将100g桃花与4000g乙醇混合,其中乙醇的浓度为95%,浸提6 h;
将上述醇提物用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得粗滤液。
将粗滤在温度为65℃,真空度为-0.08Mpa的条件下进行浓缩,浓缩至膏状,收集浸膏。
向所得浸膏中加入4倍浸膏重量的纯水,搅拌均匀,得到悬浊液,再加入15倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应3 h后,静置18 h。分别收集油层和水层溶液,水层溶液继续用GTCC再萃取1次,合并油层。
将油层中加入2.0%无水硫酸钠,30℃搅拌0.5h,用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得到桃花油。
水层加入20倍浸膏质量的丁二醇,搅拌0.5h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,得桃花提取液。
实施例4 以实施例3所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜时所用的各组分的名称及其质量百分含量如表3所示。
表3 滋养霜配方表
滋养霜制备的具体步骤如下:
a、将A相原料依次加入水中,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
b、将B相原料依次加入油相,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
c、将B相加入A相均质5min,加入C相搅拌均匀,再均质2min;
d、搅拌降温,40℃以下依次加入D相原料,搅拌均匀;
e、搅拌降温,38℃以下出料。
实施例5 桃花油的制备方法
将桃花进行预处理:阴干后粉碎,过0.5 mm孔径筛网;
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1:50进行醇提,即将5kg桃花与250kg乙醇混合,其中乙醇的浓度为70%,微沸浸提8 h;
将上述醇提物用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得粗滤液。
将粗滤在温度为70℃,真空度为-0.1Mpa的条件下进行浓缩,浓缩至膏状,收集浸膏。
向所得浸膏中加入3倍浸膏重量的纯水,搅拌均匀,得到悬浊液,再加入20倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应5 h后,静置18 h。分别收集油层和水层溶液,水层溶液继续用GTCC再萃取1次,合并油层。
将油层中加入2.0%无水硫酸钠,25℃搅拌2h,用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板进行固液分离,得到桃花油。
水层加入10倍浸膏质量的丁二醇,搅拌1h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,得桃花提取液。
实施例6 以实施例5所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜所用的各组分的名称及其质量百分含量如表4所示。
表4 滋养霜配方表
滋养霜制备的具体步骤如下:
a、将A相原料依次加入水中,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
b、将B相原料依次加入油相,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
c、将B相加入A相均质5min,加入C相搅拌均匀,再均质2min;
d、搅拌降温,40℃以下依次加入D相原料,搅拌均匀;
e、搅拌降温,38℃以下出料。
实施例7安全性测试
以实施例1所得桃花油进行化妆品安全测试,测试原理、方法参照国家相关要求进行,测试结果如表5~表6,结果表明所得桃花油满足化妆品安全要求。
表5 桃花油体外3T3中性红摄取光毒性试验
表6 桃花油鸡胚绒毛尿囊膜替代试验
备注:(1)IS<1,无刺激性;1≤IS<5,轻刺激性;5≤IS<10,中度刺激性;IS≥10,强刺激性/腐蚀性。
实施例8本发明制备的桃花油和桃花提取液抗氧化功效评价
1、实验原理
DPPH(1,1-disphenyl-2-picryl-hydrazyl),化学命名为1,1-二苯基-2-三硝基苯肼,分子式为(C6H5)2N-NC6H2(NO2)3。DPPH是一种稳定的有机自由基,在可见光区最大吸收峰为517nm,在乙醇溶液中,每个DPPH分子在溶液中可生成一个稳定的含氮自由基,具有典型紫色,当它与提供1个电子的自由基清除剂作用时,生成无色产物,使溶液的典型紫色变浅。其褪色程度与配对电子数成化学计量关系。因而可用分光光度法进行定量分析,来检测自由基清除情况,从而评价样品的清除自由基的能力。
2、实验方法
1)样品前处理
以实施例1所得桃花提取液和桃花油分别用无水乙醇稀释至10%、5%、1%,备用。
2)样品测试
试验按照表7中各试剂添加量配制反应体系,在517nm波长处测定吸光值。
表7反应体系(mL)
3、实验结果
从图1可知,桃花提取液反应体系中浓度为2.5%时,DPPH自由基清除率可达95%,具有非常好的清除效果;桃花油反应体系中浓度为5.0%时,DPPH自由基清除率可达40%,具有一定的自由基清除效果。可见所制备的桃花提取液和桃花油均有一定的抗氧化功效。
实施例9 出油率测试
发明人对实施例1、实施例3和实施例5制备桃花油过程中浸膏得率及出油率进行测定,结果如下表8所示。
表8 桃花油制备过程浸膏得率和出油率
由表8可知,本发明制备方法可以提升浸膏得率和出油率。
实施例10 本发明制备的桃花油抗皱、紧致、美白人体功效评价
发明人用本发明制备滋养霜展开人体评价测试,证实本发明制备得到的桃花油具有良好的抗皱、紧致及美白效果。
Claims (10)
1.一种桃花油的制备方法,所述桃花油通过包括以下步骤的制备方法制备得到:
(1)桃花预处理:阴干,粉碎,过0.5~1.5 mm孔径筛网;
(2)醇提:料液比m/m为1:5~1:50,乙醇浓度为70~100%,微沸浸提4-8h;
(3)固液分离,得粗滤液。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,料液比m/m为1:5~1:20。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固液分离步骤中,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板过滤,得粗滤液。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)后还包括以下步骤:
(4)浓缩:步骤(3)所得粗滤液在40~70℃,真空度-0.04~ -0.1Mpa浓缩至膏状,收集浸膏;
(5)萃取:向浸膏中加入纯水,搅匀,再加入辛酸/葵酸甘油三酯,搅拌3-5h,静置12-18h,分别收集油层和水层溶液,水层溶液用辛酸/葵酸甘油三酯再萃取1次,合并油层;
(6)脱水:将油层中加入0.5%~2.0%无水硫酸钠,室温搅拌0.5~2h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,即得桃花油;
(7)水层中加入10~20倍浸膏重量的丁二醇,搅拌0.5~2h,采用装有0.3~0.5μm孔径滤纸板的板框过滤,得桃花提取液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中纯水用量为浸膏重量的3~5倍。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中辛酸/葵酸甘油三酯的用量为浸膏重量的10~20倍/次。
7.权利要求1~6任意一项所述制备方法得到的桃花油、桃花提取液在化妆品中的应用。
8. 一种包含本发明制备方法得到的桃花油的滋养霜,所述滋养霜由以下原料组成:A相:水、EDTA-2Na、丁二醇、黄原胶、海藻糖;B相:聚二甲基硅氧烷、异硬脂醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、季戊四醇二硬脂酸酯、牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂、生育酚乙酸酯;C相:丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物/异十六烷/聚山梨醇酯-80/水/山梨坦油酸酯;E相:本发明桃花油、甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、苯氧乙醇/乙基己基甘油。
9. 根据权利要求7所述的滋养霜,其特征在于,所述滋养霜各组分重量百分含量为:A相:水(余量)、EDTA-2Na 0.01wt%~0.05 wt%、丁二醇 4.0wt%~8.0 wt%、黄原胶0.02wt%~0.08 wt%、海藻糖0.5wt%~1.5 wt%;B相:聚二甲基硅氧烷1.0wt%~3.0 wt%、异硬脂醇异硬脂酸酯 6.0wt%~10.0 wt%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯2.0wt%~3.0 wt%、季戊四醇二硬脂酸酯2.0wt%~3.0 wt%、牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂3.0wt%~5.0 wt%、生育酚乙酸酯0.1wt%~0.3 wt%;C相:丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物/异十六烷/聚山梨醇酯-80/水/山梨坦油酸酯1.5wt%~3.5 wt%;D相:本发明桃花油2.0wt%~10.0wt%、甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.05wt%~0.1 wt%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.3wt%~0.8 wt%。
10.权利要求8或9所述的滋养霜,其特征在于,通过包括以下步骤的制备方法制备得到:
a、将A相原料依次加入水中,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
b、将B相原料依次加入油相,加热至83-85℃搅拌溶解均匀;
c、将B相加入A相均质5min,加入C相搅拌均匀,再均质2min;
d、搅拌降温,40℃以下依次加入D相原料,搅拌均匀;
e、搅拌降温,38℃以下出料。
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