CN114432187A - 一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用。该桃花油以桃花为原料，采用乙醇浸提‑GTCC萃取法制备。并将萃取液水层废弃液加以利用，制备成桃花提取液。将桃花油及其提取液应用在化妆品中。实验证实，该制备方法能够大大提高桃花油出油率，制备的桃花护肤品安全无刺激且具有较高的抗氧化性。

Description

一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及一种桃花油的制备方法及在化妆品中的应用。
背景技术
桃树属蔷薇科落叶乔木，历史悠久、种植广泛，是我国主要栽培果树品种之一。传统中医药学认为，桃花味甘辛、性微湿，入心、肺、大肠经，具有活血、悦面、润肤、峻下利尿、通便、美容减肥及化瘀止痛等功效。现代科学研究表明，桃花含油类、多酚、多糖、类胡萝卜素、多种维生素、氨基酸及微量元素等化学成分，具有较好的药用与营养价值，可在美容养颜与保健功效中发挥重要作用。从桃花中提取油类、多糖、多酚、黄酮类化合物、植物蛋白及呈游离状态氨基酸、多种维生素等均对皮肤的养护有一定的作用。植物油在去痛、降压、消炎、提高免疫活力、保健等方面得到了广泛的应用。有研究报道，用桃花精油制备的睡眠面膜具有补水美白，改善肤质，润泽肌肤，防止黑色素在皮肤内慢性沉积的功效，且不过敏，但因其油类物质含量较低，较难实现工业化生产。桃花油在护肤品中的功效和安全研究数据也较少。
目前桃花油提取主要有水蒸气蒸馏法，溶剂浸提法，CO2超临界提取法，多应用于食品，保健品中，化妆品中应用较少。水蒸气蒸馏法工艺简单，但得率极低；溶剂浸提法虽然得率大大提高，但桃花油含油量低，还需要用有机溶剂进一步富集纯化；CO2超临界方法制备具有得率高、含油量高的优点，但是其设备昂贵、生产规模较小、生产成本高。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明以桃花为原料，采用乙醇浸提-GTCC（辛酸/葵酸甘油三酯）萃取法制备桃花油，大大提高了桃花油的得率，GTCC作为化妆品中常用原料，比常规有机溶剂萃取法安全、环保。本发明提取桃花油同时，将萃取液水层废弃液加以利用，制备成高抗氧化活性的桃花提取液。将桃花油制备成桃花护肤品，并对护肤品配方进行了安全性试验和功效性试验。
基于此，本发明的目的是提供一种桃花油的制备方法。
本发明再一目的为提供所述制备方法所得桃花油在化妆品中的应用。
根据本发明，所述桃花油通过包括：预处理、醇提、GTCC萃取步骤的方法获得。
根据本发明，所述桃花油通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
（1）桃花预处理：阴干，粉碎，过0.5~1.5 mm孔径筛网；
（2）醇提：料液比m/m为1：5~1：50，乙醇浓度为70~100%，微沸浸提4~8h；
（3）固液分离，得粗滤液。
根据本发明的进一步的实施方式，所述步骤（2）中，料液比为m/m为1：5~1：20。
根据本发明的一些具体实施方式，所述固液分离中，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板过滤，得粗滤液。
根据本发明的一些优选的实施方案，所述步骤（3）后还包括以下步骤：
（4）浓缩：步骤（3）所得粗滤液在40~70℃，真空度-0.04~ -0.1Mpa浓缩至膏状，收集浸膏；
（5）萃取：向浸膏中加入纯水，搅匀，再加入GTCC，搅拌3~5h，静置12~18h，分别收集GTCC层和水层溶液，水层溶液用GTCC再萃取1次，合并GTCC层；
（6）脱水：将油层中加入0.5%~2.0%无水硫酸钠，室温搅拌0.5~2h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，即得桃花油；
（7）水层中加入10~20倍浸膏重量的丁二醇，搅拌0.5-2h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，得桃花提取液。
本发明所述制备方法得到的桃花油或桃花提取液在化妆品中的应用。
根据本发明，所述桃花油作为紧致、美白、抗皱活性成分应用于护肤品中。
根据本发明，所述的化妆品可以是乳液、面霜、精华油等，不做限定。
根据本发明，所述化妆品为滋养霜。
根据本发明，所述滋养霜由以下重量份的原料组成：
A相 水 To100
EDTA 二钠 0.01~0.05 wt%
海藻糖 0.5~1.5 wt%
丁二醇 4.0~8.0 wt%
黄原胶 0.02~0.08 wt%
B相 聚二甲基硅氧烷 1.0~3.0 wt%
异硬脂醇异硬脂酸酯 6.0~10.0wt%
甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯 2.0~ 3.0 wt%
季戊四醇二硬脂酸酯 2.0~ 3.0 wt%
牛油果树（BUTYROSPERMUM PARKII）果脂 3.0~ 5.0 wt%
生育酚乙酸酯 0.1~ 0.3 wt%
C相 丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、异十六烷、聚山梨醇酯-80、水、山梨坦油酸酯 1.5~3.5 wt%
D相 甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 0.05~0.1 wt%
苯氧乙醇、乙基己基甘油 0.3~0.8wt%
本发明制备桃花油 2.0～10.0 wt%。
根据本发明，所述滋养霜通过包括以下步骤的工艺制备得到：
a、将A相原料依次加入水中，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
b、将B相原料依次加入油相，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
c、将B相加入A相均质5min，加入C相搅拌均匀，再均质2min；
d、搅拌降温，40℃以下依次加入D相原料，搅拌均匀；
e、搅拌降温，38℃以下出料。
有益效果
本发明制备桃花油，工艺简单，出油率高，易实现工业化生产，所得护肤品通过安全性试验验证其是安全的，且抗氧化试验表明具有较好的抗氧化功效，人体实验表明，其具有良好的抗皱、紧致、美白效果，水层副产物亦具有非常好的抗氧化功效。本发明充分利用了桃花资源，提升了桃花的附加值，为农户提高了经济收入的同时，也促进了桃花油产业的发展，为企业增收。
附图说明
图1 为本发明制备桃花提取液和桃花油DPPH自由基清除能力测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述。
表1 原料表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
桃花油得率计算：
1）浸膏得率=浸膏质量/桃花质量*100%
2）桃花油得率=（桃花油总质量-GCTT总量）/桃花质量*100%
浸膏质量：乙醇提取完成后，浓缩得到的浸膏质量，单位g；
桃花质量：提取该批浸膏所耗用的桃花干重，单位g；
桃花油总质量：萃取所得油层液体通过脱水后所得油的总质量，单位为g；
GTCC总量：萃取时加入GTCC的总量，单位为g。
实施例1 桃花油的制备方法
将桃花进行预处理：阴干后粉碎，过1.5 mm孔径筛网；
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1：20进行醇提，即将200g桃花与4000g乙醇混合，其中乙醇的浓度为100%，微沸浸提4 h；
将上述醇提物用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得粗滤液。
将粗滤在温度为55℃，真空度为-0.1Mpa的条件下进行浓缩，浓缩至膏状，收集浸膏。
向所得浸膏中加入5倍浸膏重量的纯水，搅拌均匀，得到悬浊液，再加入10倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应4 h后，静置12 h。分别收集油层和水层溶液，水层溶液继续用GTCC再萃取1次，合并油层。
将油层中加入1.0%无水硫酸钠，25℃搅拌1h，用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得到桃花油。
水层加入15倍浸膏质量的丁二醇，搅拌1h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，得桃花提取液。
实施例2 以实施例1所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜时所用的各组分的名称及其质量百分含量如表2所示。
表2 滋养霜配方表
Figure 415173DEST_PATH_IMAGE002
滋养霜制备的具体步骤如下：
a、将A相原料依次加入水中，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
b、将B相原料依次加入油相，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
c、将B相加入A相均质5min，加入C相搅拌均匀，再均质2min；
d、搅拌降温，40℃以下依次加入D相原料，搅拌均匀；
e、搅拌降温，38℃以下出料。
实施例3桃花油的制备方法
将桃花进行预处理：阴干后粉碎，过1.0mm孔径筛网；
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1：40醇提，即将100g桃花与4000g乙醇混合，其中乙醇的浓度为95%，浸提6 h；
将上述醇提物用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得粗滤液。
将粗滤在温度为65℃，真空度为-0.08Mpa的条件下进行浓缩，浓缩至膏状，收集浸膏。
向所得浸膏中加入4倍浸膏重量的纯水，搅拌均匀，得到悬浊液，再加入15倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应3 h后，静置18 h。分别收集油层和水层溶液，水层溶液继续用GTCC再萃取1次，合并油层。
将油层中加入2.0%无水硫酸钠，30℃搅拌0.5h，用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得到桃花油。
水层加入20倍浸膏质量的丁二醇，搅拌0.5h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，得桃花提取液。
实施例4 以实施例3所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜时所用的各组分的名称及其质量百分含量如表3所示。
表3 滋养霜配方表
Figure 411948DEST_PATH_IMAGE003
滋养霜制备的具体步骤如下：
a、将A相原料依次加入水中，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
b、将B相原料依次加入油相，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
c、将B相加入A相均质5min，加入C相搅拌均匀，再均质2min；
d、搅拌降温，40℃以下依次加入D相原料，搅拌均匀；
e、搅拌降温，38℃以下出料。
实施例5 桃花油的制备方法
将桃花进行预处理：阴干后粉碎，过0.5 mm孔径筛网；
将上述处理后的桃花按照料液比m/m为1：50进行醇提，即将5kg桃花与250kg乙醇混合，其中乙醇的浓度为70%，微沸浸提8 h；
将上述醇提物用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得粗滤液。
将粗滤在温度为70℃，真空度为-0.1Mpa的条件下进行浓缩，浓缩至膏状，收集浸膏。
向所得浸膏中加入3倍浸膏重量的纯水，搅拌均匀，得到悬浊液，再加入20倍的浸膏重量的GTCC萃取桃花油。
充分反应5 h后，静置18 h。分别收集油层和水层溶液，水层溶液继续用GTCC再萃取1次，合并油层。
将油层中加入2.0%无水硫酸钠，25℃搅拌2h，用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板进行固液分离，得到桃花油。
水层加入10倍浸膏质量的丁二醇，搅拌1h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，得桃花提取液。
实施例6 以实施例5所得的桃花油为原料制备滋养霜
制备滋养霜所用的各组分的名称及其质量百分含量如表4所示。
表4 滋养霜配方表
Figure 218361DEST_PATH_IMAGE004
滋养霜制备的具体步骤如下：
a、将A相原料依次加入水中，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
b、将B相原料依次加入油相，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
c、将B相加入A相均质5min，加入C相搅拌均匀，再均质2min；
d、搅拌降温，40℃以下依次加入D相原料，搅拌均匀；
e、搅拌降温，38℃以下出料。
实施例7安全性测试
以实施例1所得桃花油进行化妆品安全测试，测试原理、方法参照国家相关要求进行，测试结果如表5~表6，结果表明所得桃花油满足化妆品安全要求。
表5 桃花油体外3T3中性红摄取光毒性试验
Figure 238270DEST_PATH_IMAGE005
表6 桃花油鸡胚绒毛尿囊膜替代试验
Figure 37598DEST_PATH_IMAGE006
备注：（1）IS＜1，无刺激性；1≤IS＜5，轻刺激性；5≤IS＜10，中度刺激性；IS≥10，强刺激性/腐蚀性。
实施例8本发明制备的桃花油和桃花提取液抗氧化功效评价
1、实验原理
DPPH（1,1-disphenyl-2-picryl-hydrazyl），化学命名为1,1-二苯基-2-三硝基苯肼，分子式为(C6H5)2N-NC6H2(NO2)3。DPPH是一种稳定的有机自由基，在可见光区最大吸收峰为517nm，在乙醇溶液中，每个DPPH分子在溶液中可生成一个稳定的含氮自由基，具有典型紫色，当它与提供1个电子的自由基清除剂作用时，生成无色产物，使溶液的典型紫色变浅。其褪色程度与配对电子数成化学计量关系。因而可用分光光度法进行定量分析，来检测自由基清除情况，从而评价样品的清除自由基的能力。
2、实验方法
1）样品前处理
以实施例1所得桃花提取液和桃花油分别用无水乙醇稀释至10%、5%、1%，备用。
2）样品测试
试验按照表7中各试剂添加量配制反应体系，在517nm波长处测定吸光值。
表7反应体系（mL）
Figure 138147DEST_PATH_IMAGE008
3、实验结果
从图1可知，桃花提取液反应体系中浓度为2.5%时，DPPH自由基清除率可达95%，具有非常好的清除效果；桃花油反应体系中浓度为5.0%时，DPPH自由基清除率可达40%，具有一定的自由基清除效果。可见所制备的桃花提取液和桃花油均有一定的抗氧化功效。
实施例9 出油率测试
发明人对实施例1、实施例3和实施例5制备桃花油过程中浸膏得率及出油率进行测定，结果如下表8所示。
表8 桃花油制备过程浸膏得率和出油率
Figure 630309DEST_PATH_IMAGE010
由表8可知，本发明制备方法可以提升浸膏得率和出油率。
实施例10 本发明制备的桃花油抗皱、紧致、美白人体功效评价
发明人用本发明制备滋养霜展开人体评价测试，证实本发明制备得到的桃花油具有良好的抗皱、紧致及美白效果。

Claims (10)

1.一种桃花油的制备方法，所述桃花油通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
（1）桃花预处理：阴干，粉碎，过0.5~1.5 mm孔径筛网；
（2）醇提：料液比m/m为1：5~1：50，乙醇浓度为70~100%，微沸浸提4-8h；
（3）固液分离，得粗滤液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，料液比m/m为1：5~1：20。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离步骤中，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板过滤，得粗滤液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）后还包括以下步骤：
（4）浓缩：步骤（3）所得粗滤液在40~70℃，真空度-0.04~ -0.1Mpa浓缩至膏状，收集浸膏；
（5）萃取：向浸膏中加入纯水，搅匀，再加入辛酸/葵酸甘油三酯，搅拌3-5h，静置12-18h，分别收集油层和水层溶液，水层溶液用辛酸/葵酸甘油三酯再萃取1次，合并油层；
（6）脱水：将油层中加入0.5%~2.0%无水硫酸钠，室温搅拌0.5~2h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，即得桃花油；
（7）水层中加入10~20倍浸膏重量的丁二醇，搅拌0.5~2h，采用装有0.3～0.5μm孔径滤纸板的板框过滤，得桃花提取液。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中纯水用量为浸膏重量的3~5倍。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中辛酸/葵酸甘油三酯的用量为浸膏重量的10~20倍/次。
7.权利要求1~6任意一项所述制备方法得到的桃花油、桃花提取液在化妆品中的应用。
8. 一种包含本发明制备方法得到的桃花油的滋养霜，所述滋养霜由以下原料组成：A相：水、EDTA-2Na、丁二醇、黄原胶、海藻糖；B相：聚二甲基硅氧烷、异硬脂醇异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、季戊四醇二硬脂酸酯、牛油果树（BUTYROSPERMUM PARKII）果脂、生育酚乙酸酯；C相：丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物/异十六烷/聚山梨醇酯-80/水/山梨坦油酸酯；E相：本发明桃花油、甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、苯氧乙醇/乙基己基甘油。
9. 根据权利要求7所述的滋养霜，其特征在于，所述滋养霜各组分重量百分含量为：A相：水（余量）、EDTA-2Na 0.01wt%～0.05 wt%、丁二醇 4.0wt%～8.0 wt%、黄原胶0.02wt%～0.08 wt%、海藻糖0.5wt%～1.5 wt%；B相：聚二甲基硅氧烷1.0wt%～3.0 wt%、异硬脂醇异硬脂酸酯 6.0wt%～10.0 wt%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯2.0wt%～3.0 wt%、季戊四醇二硬脂酸酯2.0wt%～3.0 wt%、牛油果树（BUTYROSPERMUM PARKII）果脂3.0wt%～5.0 wt%、生育酚乙酸酯0.1wt%～0.3 wt%；C相：丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物/异十六烷/聚山梨醇酯-80/水/山梨坦油酸酯1.5wt%～3.5 wt%；D相：本发明桃花油2.0wt%～10.0wt%、甲基异噻唑啉酮/碘丙炔醇丁基氨甲酸酯0.05wt%～0.1 wt%、苯氧乙醇/乙基己基甘油0.3wt%～0.8 wt%。
10.权利要求8或9所述的滋养霜，其特征在于，通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
a、将A相原料依次加入水中，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
b、将B相原料依次加入油相，加热至83-85℃搅拌溶解均匀；
c、将B相加入A相均质5min，加入C相搅拌均匀，再均质2min；
d、搅拌降温，40℃以下依次加入D相原料，搅拌均匀；
e、搅拌降温，38℃以下出料。
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