CN107400907A - 碱性无氰镀镉除氢脆剂及其电镀液、电镀液的制备方法 - Google Patents

碱性无氰镀镉除氢脆剂及其电镀液、电镀液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种碱性无氰镀镉除氢脆剂及其电镀液、电镀液的制备方法，所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.1～1份聚乙二醇和0.1～10份硫氰酸盐；所述电镀液按浓度包括如下组分：30～45g/L硫酸镉、40～60g/L氢氧化钾、20～50g/L柠檬酸、20～180g/L络合剂和0.2～11g/L除氢脆剂。本发明提供了一种去氢效果好、低成本、稳定性好的碱性无氰镀镉除氢脆剂，利用本发明的碱性无氰镀隔除氢脆剂制得的电镀液在不改变原有工艺基础上减少了镀镉工件高温去氢后处理工序，无需高温烘烤去氢，而且聚乙二醇、硫氰酸盐还可以与镀液中的络合剂、添加剂协同作用使钢铁基体获得均匀、平滑、细致、耐腐蚀、无脆性、无针孔、无毛刺的无氰镉镀层。

Description

碱性无氰镀镉除氢脆剂及其电镀液、电镀液的制备方法
技术领域
本发明涉及电镀领域，具体涉及一种碱性无氰镀镉除氢脆剂及其电镀液、电镀液的制备方法。
背景技术
电镀镉因镀层均匀、平滑细致，在防护性电镀中占有较大比例，尤其作为海洋环境中设备的防护性镀层，在海洋环境中为镉镀层为阳极性镀层可代替镀锌层，避免了锌镀层在海洋环境中容易受到Cl-的侵蚀，而失去防护性的作用，同时镀层的孔隙率低，提高了基体金属的防腐蚀性能。
氰化镀镉虽然可以形成细致均匀的镉镀层，但镀液中氰化钠有剧毒，对环境和人体有严重危害，而且镉镀层容易产生氢脆，影响其在海洋环境下的使用效果，此外，氰化钠还容易受空气中的氧和二氧化碳作用，分解为碳酸钠，使得镀液的稳定性较差。随着人们对环保问题的重视，氰化镀镉已逐渐不被大家采用。而酸性镀镉以硫酸盐镀镉为主，通过在溶液中加入添加剂以获得均匀细致的镉镀层，但这种方式会导致溶液的电流效率降低，从而产生氢脆、麻点等，影响镀层外观及防护性能，所以目前酸性镀镉已经逐渐被碱性镀镉所取代。
碱性无氰镀镉由于其可获得均匀光亮、细致平滑的镉镀层，而且镀液稳定，有很好的分散能力及深度能力，现已经受到了行业广泛应用，但碱性无氰镀镉存在一个较大的问题，就是容易产生氢脆，影响镉镀层在海洋环境中的防护寿命。
因此，为了解决现有碱性无氰镀镉的氢脆问题，需要研究出一种碱性无氰镀镉除氢脆剂，并利用其制备出具有去氢脆效果的电镀液，提升电镀液的分散能力、深度能力和稳定性，使钢铁基体能够获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种去氢效果好、成本低、稳定性好、易维护且能应用于大生产的碱性无氰镀镉除氢脆剂，并利用其制备出具有去氢脆效果的电镀液，提升了电镀液的分散能力、深度能力和稳定性，该除氢脆剂还可以与电镀液中的络合剂、添加剂起到协同作用，共同作用从而使钢铁基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层，可以完全替代传统的氰化镀镉。
本发明提供的碱性无氰镀镉除氢脆剂，其特征在于：所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.1～1份聚乙二醇和0.1～10份硫氰酸盐；
进一步，所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.5份聚乙二醇和5份硫氰酸盐；
进一步，所述聚乙二醇的分子量为6000～10000；
进一步，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸铵中的一种或几种组成的混合物。
本发明还提供一种添加了碱性无氰镀镉除氢脆剂的电镀液，所述电镀液按浓度包括如下组分：
进一步，所述电镀液按浓度包括如下组分：
进一步，所述络合剂为HEDP；
进一步，电镀时，给予所述电镀液的电流密度为0.2～4A/dm2；
进一步，所述电镀液的工作pH值为10～12，所述电镀液的工作温度为25～40℃。
本发明还公开一种制备所述电镀液的方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本发明的有益效果：本发明提供了一种去氢效果好、低成本、稳定性好、易维护并且能应用于大生产的碱性无氰镀镉除氢脆剂，本发明的除氢脆剂利用聚乙二醇协同硫氰酸盐协同作用在金属表面形成一层类似“网状”的致密吸附膜，使氢气难以渗入金属内部，从而能够有效的避免产生氢脆现象；其中，聚乙二醇首尾的羟基和主链中的醚键的氧原子很容易与水分子形成稳定的氢键，因硫氰根具有强极性，硫氰根中的N原子也容易与聚乙二醇首尾的羟基或水分子形成稳定的氢键,从而使得在电镀液中，水分子难以离解得到氢离子，进而减少了电镀过程产生的氢气，避免了氢脆现象的产生。
利用本发明的碱性无氰镀隔除氢脆剂制得的电镀液在不改变原有工艺基础上减少了镀镉工件高温去氢后处理工序，无需高温烘烤去氢，而且聚乙二醇、硫氰酸盐还可以与镀液中的络合剂、添加剂协同作用使钢铁基体获得均匀、平滑、细致、耐腐蚀、无脆性、无针孔、无毛刺的无氰镉镀层。
本发明的电镀液的分散能力、深度能力、稳定性都有显著的提升，电流效率高、阴极极化能力好、结合力好，使无氰碱性镀镉工艺达到氰化镀镉的水准，可以完全替代传统的氰化镀镉，而且其废水处理简单容易，符合国家环保生产要求，解决了长期以来氰化物对人及生态环境破坏污染的世界性难题。
具体实施方式
本实施例的碱性无氰镀镉除氢脆剂，所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.1～1份聚乙二醇和0.1～10份硫氰酸盐；所述除氢脆剂优选包括如下成分：0.5份聚乙二醇和5份硫氰酸盐；其中：所述聚乙二醇的分子量为6000～10000，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸铵中的一种或几种组成的混合物；采用聚乙二醇和硫氰酸盐制得的除氢脆剂具有优异的去氢脆效果，其除氢脆原理主要为：聚乙二醇首尾的羟基和主链中的醚键的氧原子很容易与水分子形成稳定的氢键，因硫氰根具有强极性，硫氰根中的N原子也容易与聚乙二醇首尾的羟基或水分子形成稳定的氢键。同时，聚乙二醇协同硫氰酸盐协同作用可在金属表面形成一层类似“网状”的吸附膜，抑制氢气的析出，从而能够有效的避免产生氢脆现象；此外，聚乙二醇还具有表面处理剂的功能，硫氰根还能够协同络合剂共同与金属发生络合反应，在聚乙二醇、硫氰酸盐与电镀液中的络合剂、添加剂协同作用下可以确保在钢铁基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层。
本实施例的一种添加了碱性无氰镀镉除氢脆剂的电镀液，所述电镀液按浓度包括如下组分：
优选地，所述电镀液按浓度包括如下成分：
其中，所述络合剂为HEDP(羟基乙叉二膦酸)，利用聚乙二醇和硫氰酸盐制成的除氢脆剂，可以与电镀液中的络合剂(HEDP)、添加剂(氢氧化钾、柠檬酸)起到协同作用，提升了电镀液的分散能力、深度能力和稳定性，可共同作用使钢铁基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层，从而完全替代传统的氰化镀镉。
本实施例中，电镀时，给予所述电镀液的电流密度为0.2～4A/dm2，优选给予所述电镀液的电流密度为0.3A/dm2，这里的电流密度指电镀液工作时的阴极电流密度；适宜采用所述电镀液进行电镀的电流密度，电流密度过大易造成接触位置发热，容易烧坏接触处或电镀槽内零件，而电流密度过小，金属不易析出，电镀效果差。
本实施例中，所述电镀液的工作PH值为10～12，所述电镀液的工作温度为25～40℃；优选工作pH值为11，工作温度为30℃；温度的过大或过小对电镀表面质量及电镀效率会产生重大影响，而工作pH值会影响氢的放电电位、添加剂的吸附程度等，所以要调整到适宜电镀液的工作pH值，而且在使用过程中还要频繁的进行调整以确保电镀液始终处于适宜的工作pH值；可使用缓冲液调节工作PH值，如氢氧化钾或稀硝酸等。
本实施例的一种用于制备所述电镀液的方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液；
先将各成分彻底溶解后，再按以上顺序进行混合，能够确保使各成分按预先设定的顺序发生反应，并且因为是将彻底溶解的溶液进行混合，能够保证反应的充分进行，进而确保制得的电镀液具有良好的稳定性，确保在电镀过程中使钢铁基体获得均匀、平滑细致的无氰镉镀层。
本实施例中，所述电镀液的成分均可通过市场进行采购。
以下为具体实施例：
实施例一
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：30g/L硫酸镉、40g/L氢氧化钾、20g/L柠檬酸、20g/L HEDP和0.2g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.1份聚乙二醇(分子量为6000)和0.1份硫氰酸钠。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为25℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为0.2A/dm2。
实施例二
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：45g/L硫酸镉、60g/L氢氧化钾、50g/L柠檬酸、180g/L HEDP和11g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：1份聚乙二醇(分子量为10000)和10份硫氰酸钾。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为12，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为40℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为4A/dm2。
实施例三
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：30g/L硫酸镉、40g/L氢氧化钾、40g/L柠檬酸、150g/L HEDP和7g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：1份聚乙二醇(分子量为8000)和6份硫氰酸铵。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为11，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为35℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
实施例四
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：45g/L硫酸镉、40g/L氢氧化钾、50g/L柠檬酸、180g/L HEDP和8.5g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.5份聚乙二醇(分子量为8000)和8份硫氰酸钠与硫氰酸钾组成的混合物。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为40℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
实施例五
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：40g/L硫酸镉、50g/L氢氧化钾、35g/L柠檬酸、100g/L HEDP和5.5g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.5份聚乙二醇(分子量为6000)和5份硫氰酸钠与硫氰酸铵组成的混合物。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为35℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
实施例六
本实施例的电镀液按浓度包括如下组分：40g/L硫酸镉、50g/L氢氧化钾、30g/L柠檬酸、120g/L HEDP和10g/L除氢脆剂；
其中：
除氢脆剂按重量份包括如下成分：1份聚乙二醇(分子量为10000)和9份硫氰酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸铵组成的混合物。
本实施例的电镀液的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
本实施例的电镀液的使用要求：
本实施例的电镀液的工作pH值为10，使用pH计测试，如果电镀液的pH值变动较大，使用缓冲液如氢氧化钾或稀硝酸，调节电镀液至工作pH值。
本实施例的电镀液的工作温度为35℃。
使用本电镀液进行电镀时，给予阴极电流密度为2A/dm2。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种碱性无氰镀镉除氢脆剂，其特征在于：所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.1～1份聚乙二醇和0.1～10份硫氰酸盐。
2.根据权利要求1所述的碱性无氰镀镉除氢脆剂，其特征在于：所述除氢脆剂按重量份包括如下成分：0.5份聚乙二醇和5份硫氰酸盐。
3.根据权利要求1所述的碱性无氰镀镉除氢脆剂，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为6000～10000。
4.根据权利要求1所述的碱性无氰镀镉除氢脆剂，其特征在于：所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸铵中的一种或几种组成的混合物。
5.一种添加权利要求1所述的碱性无氰镀镉除氢脆剂的电镀液，其特征在于：所述电镀液按浓度包括如下组分：
6.根据权利要求5所述的电镀液，其特征在于：所述电镀液按浓度包括如下组分：
7.根据权利要求5所述的电镀液，其特征在于：所述络合剂为HEDP。
8.根据权利要求5所述的电镀液，其特征在于：电镀时，给予所述电镀液的电流密度为0.2～4A/dm2。
9.根据权利要求5所述的电镀液，其特征在于：所述电镀液的工作pH值为10～12，所述电镀液的工作温度为25～40℃。
10.一种制备权利要求5所述的电镀液的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备各成分的水溶液：使用去离子水分别溶解硫酸镉、氢氧化钾、柠檬酸、络合剂、除氢脆剂制得各自的水溶液；
(2)将各成分的水溶液按顺序进行混合：先均匀混合柠檬酸溶液与络合剂溶液，然后向其中加入硫酸镉溶液，待均匀混合后，再向其中加入氢氧化钾溶液，最后加入除氢脆剂溶液；
(3)定容：待将步骤(2)所得溶液均匀混合并静置后，使用去离子水进行定容，即制得所述电镀液。
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