CN102383153A - 一种金属件电镀镉层的制备方法 - Google Patents

一种金属件电镀镉层的制备方法 Download PDF

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李倩
李金许
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Abstract

本发明涉及一种金属件电镀镉层的制备方法。属于化工领域。其步骤如下：先将待电镀的金属件用超声波清洗机进行除油污清洗，然后用砂纸精磨，之后用清水、酒精依次清洗金属件表面，吹干金属表面，以除去金属件表面的酒精；镀液成分组成硫酸镉，硫酸镍，氢氧化钾，配位剂，辅助配位剂。本发明金属件处理容易，镀液配方简单，操作维护容易，不含氰等有害物质，有利于环境保护。另外，本发明镀层与基体结合质量好，不易开裂破损。

Description

一种金属件电镀镉层的制备方法
技术领域
 本发明属于化工领域，涉及一种对金属件进行电镀镉层的制备方法。
背景技术
镉层对钢铁基材属于阴极保护镀层，但在高温或海洋气候下，则属于牺牲性阳极保护镀层。镉镀层在海洋性的环境与高温(70℃ 以上)的热水中耐腐性强，比较稳定。镉层焊接性与润滑性良好，接触电阻抗力强，对碱性溶液很好抵抗性，氢脆性小，光泽性佳，附着力强。所以航空、航海及电子工业的零件很多用镀镉。镉镀层易抛光，磷酸盐化后可做油漆的底层。
镀镉溶液可分为下列四种: (1) 碱性氰化物镀液(2) 碱性硫酸盐镀液(3) 酸性硼氟盐镀液(4) 中性硫酸盐镀液。应根据镀件的形状、镀层的要求，及镀液均一性来做选择镀液的种类。一般简单形状的镀件采用酸性镀液，而复杂形状的镀件则采用碱性氰化物镀液。碱性镀液镀层结晶细致，均一性好，但有毒性、废液处理麻烦；电镀浴不稳定，阴阳极电流效率不一，空气二氧化碳会使镀液形成碳酸钠和氰氢酸。酸性镀浴氢脆性较小。氰化物镀镉得到的镀层结晶均匀细致，镀液稳定易维护。但氰化物的毒性大，致死量仅为50 mg。
发明内容
本发明的目的是提供一种不含氰的电镀镉镉层的制备方法，得到的镀层与集体结合质量较好。
1．本发明金属件电镀镉层的制备方法，步骤如下：
1)      金属件表面处理：将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，然后用砂纸精磨至2000#，使金属件表面粗糙度达到Ra0.1，然后用清水清洗金属件，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件；
2)      镀层配制：硫酸镉的浓度为20g/L～30g/L，硫酸镍的浓度为0.4g/L～0.6g/L，氢氧化钾的浓度为50g/L～60g/L，配位剂的浓度为75g/L～85g/L，辅助配位剂的浓度为3ml/L～5ml/L；
3)      电镀条件是电流密度为8mA/cm2～12mA/cm2，温度为20℃～40℃，PH为8～9，施镀时间为40min～50min，待镀金属件作阴极，金属铂作阳极，将金属材料放入步骤2）得到的镀液中施镀40min～50min，得到镉镀层；
4)      将步骤3）中镀镉后的金属件用酒精清洗，吹干，即完成对金属件的电镀处理。
如步骤2）所述的配位剂为乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸钠盐或钾盐中的一种，辅助配位剂为乙二胺。
本发明材料处理简便，镀液配方简单，操作维护容易，不含有毒物质氰等，有利于保护环境。镀液成分均匀，放置两个月后无沉淀无析出，可重复使用5～7次。施镀过程方便快捷，制备的镀层厚度约为15μm～25μm，表面呈银灰色，镀层均匀，裸眼观察无孔隙，镀层与基体结合紧密。
附图说明
图1为镀镉试样拉伸的断口形貌。
图2为镀镉试样的表面的光镜照片。
图3(a)为麻点处形貌的扫描照片，（b）为镀层表面能谱成分分析，（c）为麻点中心能谱成分分析。
具体实施方式
1．本发明中镀液成分组成如下：硫酸镉的浓度为20g/L～30g/L，硫酸镍的浓度为0.4g/L～0.6g/L，氢氧化钾的浓度为50g/L～60g/L，配位剂乙二胺四乙酸的浓度为75g/L～85g/L，辅助配位剂乙二胺的浓度为3ml/L～5ml/L。
2．本发明中配位剂为乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸钠盐或钾盐中的一种，辅助配位剂为乙二胺。
3．本发明中电镀条件是电流密度为8mA/cm2～12mA/cm2，温度为20℃～40℃，PH为8～9，施镀时间为40min～50min，待镀金属件作阴极，金属铂作阳极。
4．镀液配制方式：
用去离子水将配位剂与辅助配位剂溶解后，搅拌均匀。依次加入硫酸镉、硫酸镍，加入氢氧化钾调节PH值为8～9，补加去离子水至所需体积。溶液配制的最佳温度为20℃～40℃。硫酸镉、硫酸镍、氢氧化钾均为市售品。
5．电镀方法：
将待镀的金属件与电源阴极相连接，并将镀件完全浸入电镀槽的镀液中；将金属铂电极与电源阳极相连接，也浸入电镀槽的镀液中，接通电源进行电镀。采用的电镀条件为：电流密度8mA/cm2～12mA/cm2，温度20℃～40℃，施镀时间40min～50min。
6．电镀前的镀件处理：
将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，清洗液为丙酮，超声清洗30min，之后用酒精冲洗掉镀件表面的丙酮，吹干。吹干后镀件用砂纸精磨至2000#，使表面粗糙度达到Ra0.1，然后用清水清洗金属件，洗去表面的金属屑，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件。
7．电镀后的处理：
电镀结束后，将镀件从电镀槽中取出，用去离子水冲洗，洗去表面残留的镀液，之后用酒精清洗，吹干镀件。
8．检测方法：
1)      外观：在灯光下裸眼观察镀层色泽与均匀程度；
2)      镀液稳定性：室温环境下放置两个月；
3)      结合程度：将已镀金属件拉伸至断裂，在扫描电镜（SEM）下观察镀层剥离情况；
4)      镀层致密性：将已镀金属件在光学显微镜以及扫描电镜（SEM）下观察粗糙度及缺陷，用能谱分析镀层成分。
实施例1、
a)      镀液组成如下：
硫酸镉的浓度为25g/L，硫酸镍的浓度为0.6g/L，氢氧化钾的浓度为60g/L，配位剂乙二胺四乙酸的浓度为80g/L，辅助配位剂乙二胺的浓度为3ml/L。
b)      镀液配制方式：
用去离子水将乙二胺四乙酸与乙二胺溶解后，搅拌均匀。依次加入硫酸镉、硫酸镍，加入氢氧化钾调节PH值为8～9，补加去离子水至所需体积。溶液配制的温度为25℃。硫酸镉、硫酸镍、氢氧化钾均为市售品。
c)      电镀前的镀件处理：
将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，清洗液为丙酮，超声清洗30min，之后用酒精冲洗掉镀件表面的丙酮，吹干。吹干后镀件用砂纸精磨至2000#，使表面粗糙度达到Ra0.1，然后用清水清洗金属件，洗去表面的金属屑，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件。
d)      电镀方法：
将待镀的金属件与电源阴极相连接，并将镀件完全浸入电镀槽的镀液中；将金属铂电极与电源阳极相连接，也浸入电镀槽的镀液中，接通电源进行电镀。采用的电镀条件为：电流密度10mA/cm2，温度25℃，施镀时间45min。
e)      电镀后的处理：
电镀结束后，将镀件从电镀槽中取出，用去离子水冲洗，洗去表面残留的镀液，之后用酒精清洗约20s，吹干镀件。
实施例2、
a)      镀液组成如下：
硫酸镉的浓度为25g/L，硫酸镍的浓度为0.4g/L，氢氧化钾的浓度为55g/L，配位剂乙二胺四乙酸的浓度为75g/L，辅助配位剂乙二胺的浓度为4ml/L。
b)      镀液配制方式：
用去离子水将乙二胺四乙酸与乙二胺溶解后，搅拌均匀。依次加入硫酸镉、硫酸镍，加入氢氧化钾调节PH值为8～9，补加去离子水至所需体积。溶液配制的温度为28℃。硫酸镉、硫酸镍、氢氧化钾均为市售品。
c)      电镀前的镀件处理：
将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，清洗液为丙酮，超声清洗30min，之后用酒精冲洗掉镀件表面的丙酮，吹干。吹干后镀件用砂纸精磨至2000#，使表面粗糙度达到Ra0.1，然后用清水清洗金属件，洗去表面的金属屑，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件。
d)      电镀方法：
将待镀的金属件与电源阴极相连接，并将镀件完全浸入电镀槽的镀液中；将金属铂电极与电源阳极相连接，也浸入电镀槽的镀液中，接通电源进行电镀。采用的电镀条件为：电流密度12mA/cm2，温度28℃，施镀时间45min。
e)      电镀后的处理：
电镀结束后，将镀件从电镀槽中取出，用去离子水冲洗，洗去表面残留的镀液，之后用酒精清洗约20s，吹干镀件。
实施例3、
a)      镀液组成如下：
硫酸镉的浓度为28g/L，硫酸镍的浓度为0.5g/L，氢氧化钾的浓度为60g/L，配位剂乙二胺四乙酸的浓度为80g/L，辅助配位剂乙二胺的浓度为4ml/L。
b)      镀液配制方式：
用去离子水将乙二胺四乙酸与乙二胺溶解后，搅拌均匀。依次加入硫酸镉、硫酸镍，加入氢氧化钾调节PH值为8～9，补加去离子水至所需体积。溶液配制的温度为35℃。硫酸镉、硫酸镍、氢氧化钾均为市售品。
c)      电镀前的镀件处理：
将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，清洗液为丙酮，超声清洗30min，之后用酒精冲洗掉镀件表面的丙酮，吹干。吹干后镀件用砂纸精磨至2000#，使表面粗糙度达到Ra0.1，然后用清水清洗金属件，洗去表面的金属屑，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件。
d)      电镀方法：
将待镀的金属件与电源阴极相连接，并将镀件完全浸入电镀槽的镀液中；将金属铂电极与电源阳极相连接，也浸入电镀槽的镀液中，接通电源进行电镀。采用的电镀条件为：电流密度10mA/cm2，温度35℃，施镀时间45min。
e)      电镀后的处理：
电镀结束后，将镀件从电镀槽中取出，用去离子水冲洗，洗去表面残留的镀液，之后用酒精清洗约20s，吹干镀件。
检测结果如下：
1)      外观：灯光下裸眼观察镀层呈银灰色，均匀，无孔隙；镀层厚20μm。
2)      镀液稳定性：镀液成分均匀，放置两个月后无沉淀无析出，可重复使用5～7次。
3)      结合程度：将已镀金属件拉伸至断裂，在扫描电镜（SEM）下观察镀层剥离情况，图1为镀件的断口照片，镀件断裂后镀层仍与基体结合紧密，无分层、开裂、脱落的现象，说明镀层与基体结合质量很好。
镀层致密性：图2为光学显微镜下的镀层照片，可以看出镀层均匀。用能谱分析仪测试镀层成分，结果如图3所示，镀层表面为全镉镀层，麻点处有杂质，但仍含镉，说明镀层已完全覆盖基体。

Claims (2)

1.一种金属件电镀镉层的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
金属件表面处理：将金属件表面用超声波清洗机进行除油清洗，然后用砂纸精磨至2000#，使金属件表面粗糙度达到Ra0.1；然后用清水清洗金属件，再将洗后的金属件用酒精清洗，吹干金属件；
镀层配制：硫酸镉的浓度为20g/L～30g/L，硫酸镍的浓度为0.4g/L～0.6g/L，氢氧化钾的浓度为50g/L～60g/L，配位剂的浓度为75g/L～85g/L，辅助配位剂的浓度为3ml/L～5ml/L；
电镀条件是电流密度为8mA/cm2～12mA/cm2，温度为20℃～40℃，PH为8～9，施镀时间为40min～50min，待镀金属件作阴极，金属铂作阳极，将金属材料放入步骤2）得到的镀液中施镀40min～50min，得到镉镀层；
将步骤3）中镀镉后的金属件用酒精清洗，吹干，即完成对金属件的电镀处理。
2.如权利要求1所述一种金属件电镀镉层的制备方法，其特征在于步骤2）所述的配位剂为乙二胺四乙酸或者乙二胺四乙酸钠盐或钾盐中的一种，辅助配位剂为乙二胺。
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