CN107383001A - 一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法 - Google Patents

一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法 Download PDF

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张文成
许坤
付传香
吴泽宇
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D451/00—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/02—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/04—Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof with hetero atoms directly attached in position 3 of the 8-azabicyclo [3.2.1] octane or in position 7 of the 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring system
    • C07D451/06—Oxygen atoms
    • C07D451/10—Oxygen atoms acylated by aliphatic or araliphatic carboxylic acids, e.g. atropine, scopolamine

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Abstract

本发明公开了一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法，通过预处理、超声浸提、亚临界CO2萃取分离、浓缩和干燥等步骤制得东莨菪碱萃取分离产品。本发明不仅改变了传统东莨菪碱提取采用的氯仿等有毒有机溶剂萃取、柱层析分离等方法，可减少溶剂污染，而且其在低温条件下及CO2气体保护下进行萃取，有效的防止了目标物质东莨菪碱的降解或变性，同时，此方法可大幅度降低提取时间，提高生产效率，非常适合工业化生产。

Description

一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的 方法
技术领域
本发明涉及一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法，属于化学分离工程领域。
背景技术
洋金花，别名南洋金花、风茄花、醉仙桃花，主产于江苏、广东、浙江、安徽等地。性温、味辛，有毒；可用于平喘、止咳、镇痛、解痉，用于哮喘咳嗽、脘腹冷痛、风湿痹痛、小儿慢惊、外科麻醉等症的治疗。其化学成分含多种莨菪烷类生物碱，以东莨菪碱(Scopolamine)含量较高，另有莨菪碱(Hyoscyamine)少量。目前，东莨菪碱的提取一般采用氯仿等有机溶剂萃取，整个过程繁琐费时且污染工作环境，且反复萃取容易造成原料损失、有效物质破坏等诸多问题。
亚/超临界流体萃取是70年代末发展起来的一种新型物质分离、精制技术，其可有效防止热敏性物质的氧化和逸散，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来，且生产效率高、能耗少，因此，近年来在天然药物提取方面发挥着越来越重要的作用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，旨在提供一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法。本发明方法可大幅度降低提取时间，提高提取效率，并能提高东莨菪碱的提取率。
本发明通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法，包括如下步骤：
步骤1：预处理
将新鲜洋金花置于反相啮合双螺杆挤出机中进行细胞破壁，挤出结束后收集、合并所有挤出固液物料获得固液混合料；
步骤2：超声浸提
将所述固液混合料与纯净水混合，超声处理6-8min；
步骤3：亚临界CO2萃取
将超声浸提后获得的洋金花悬浊液放入亚临界CO2萃取釜中进行萃取，再进入分离釜，经过降压升温实现气液分离，收集萃取液；
步骤4：浓缩和干燥
将步骤3得到萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/5-1/6，然后置于真空干燥箱内干燥至恒重，即得东莨菪碱萃取分离产品。
步骤1中，通过反相啮合双螺杆挤出机进行细胞破壁时，加热区温度设置为75℃，螺杆转速70-80r/min。
步骤2中，所述固液混合料与纯净水的混合比例为1g：2mL。
步骤2中，超声处理时的超声频率为40kHz。
步骤3中，萃取压力为11-15MPa，萃取温度为25-30℃，萃取时间为30-45min。
步骤4中，真空干燥的温度为40-45℃，真空度0.07-0.09MPa。
本发明的有益效果体现在：
本发明方法不仅改变了以往东莨菪碱提取采用的氯仿等有机溶剂萃取方法，减少溶剂污染，而且其在低温条件下及CO2气体“笼罩”下进行萃取，有效的防止了目标物质东莨菪碱的降解或变性。
本发明方法可大幅度降低提取时间，提高生产效率，非常适合工业化生产。
本发明方法萃取时采用循环萃取30-45min，在保证萃取完全的基础上可最大限度的节约能源，不仅非常的安全无污染，而且可以提高东莨菪碱的提取率，萃取后通过真空干燥箱干燥，可在低温下进行干燥，避免高温引起东莨菪碱的分解。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法如下：
1、预处理
将新鲜洋金花置于反相啮合双螺杆挤出机中进行细胞破壁，加热区温度设置为75℃，螺杆转速70-80r/min，挤出结束后收集、合并所有挤出固液物料获得固液混合料；
2、超声浸提
将所述固液混合料与纯净水按照1g：2mL的比例混合，40kHz下超声处理6-8min；
3、亚临界CO2萃取
将超声浸提后获得的洋金花悬浊液放入亚临界CO2萃取釜中进行萃取，萃取压力11-15MPa，萃取温度25-30℃，萃取时间30-45min；收集萃取液再进入分离釜，经过降压升温实现气液分离，收集萃取液；
4、浓缩和干燥
将步骤3得到萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/5-1/6，然后置于真空干燥箱内干燥至恒重(温度为40-45℃，真空度0.07-0.09MPa)，即得东莨菪碱萃取分离产品。
将得到的东莨菪碱萃取分离产品称取适量用甲醇溶解后注入高效液相色谱内进行检测含量，计算东莨菪碱萃取率≥92.5％。
备注：
萃取率(％)＝[东莨菪碱萃取分离产品质量(g)×其东莨菪碱含量(％)]/[所用杨金花原料质量(g)×其东莨菪碱含量(％)]×100％
实施例2：
本实施例的制备过程同实施例1，不同的是新鲜杨金花未经过挤压破壁处理(即未经步骤1的处理)，原料直接进行超声浸提。
将此实施例得到的东莨菪碱萃取分离产品称取适量用甲醇溶解后注入高效液相色谱内进行检测，计算东莨菪碱萃取率为80.0％左右。
实施例3：
本实施例的制备过程同实施例1，不同的是新鲜杨金花经过双螺杆挤压破壁后，未经超声浸提处理(即未经步骤2的处理)，直接进行亚临界CO2萃取分离。
将此实施例得到的东莨菪碱萃取分离产品称取适量用甲醇溶解后注入高效液相色谱内进行检测，计算东莨菪碱萃取率为85.0％左右。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种通过亚临界二氧化碳萃取技术提取洋金花中东莨菪碱的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：预处理
将新鲜洋金花置于反相啮合双螺杆挤出机中进行细胞破壁，挤出结束后收集、合并所有挤出固液物料获得固液混合料；
步骤2：超声浸提
将所述固液混合料与纯净水混合，超声处理6-8min；
步骤3：亚临界CO2萃取
将超声浸提后获得的洋金花悬浊液放入亚临界CO2萃取釜中进行萃取，再进入分离釜，经过降压升温实现气液分离，收集萃取液；
步骤4：浓缩和干燥
将步骤3得到萃取液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/5-1/6，然后置于真空干燥箱内干燥至恒重，即得东莨菪碱萃取分离产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1中，通过反相啮合双螺杆挤出机进行细胞破壁时，加热区温度设置为75℃，螺杆转速70-80r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，所述固液混合料与纯净水的混合比例为1g：2mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，超声处理时的超声频率为40kHz。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤3中，萃取压力为11-15MPa，萃取温度为25-30℃，萃取时间为30-45min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤4中，真空干燥的温度为40-45℃，真空度0.07-0.09MPa。
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