CN103816283A - 一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体地说是涉及一种从变质马铃薯中提取制备茄碱的方法。本发明一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：1）<b/>粉碎步骤；2）<b/>超声辅助溶剂提取步骤；3）<b/>过滤及处理步骤；4）<b/>亚临界水提取步骤；5）<b/>萃取步骤；6）<b/>真空微波冷冻干燥步骤，即得到茄碱。本发明与现有技术相比较有如下有益效果：本发明方法利用亚临界水萃取技术，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，从而使水从高到低萃取出来。通过控制亚临界水的温度和压力，实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并选择性提取。由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，是一项绿色环保、前景广阔提取方法。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体地说是涉及一种从变质马铃薯中提取制备茄碱的方法。
背景技术
茄碱，又名龙葵碱，英文名Solanine。茄碱不是单一成分，用色谱法可分出6种生物碱：α-茄碱、β-茄碱、γ-茄碱以及少量的α-查茄碱（α-Chaconine）、β-查茄碱和γ-查茄碱。其中α- 茄碱是主要成分。易溶于热乙醇，几乎不溶于乙醚、氯仿和水。熔点约285℃（分解）。比旋光度[α]D20 －60°（吡啶中）。
茄碱在医学上对于抢救感染中毒性休克、有机磷农药中毒、缓解内脏绞痛、麻醉前给药及减少支气管粘液分泌，具有重要作用。传统的茄碱提取，多利用单纯的溶剂萃取，比如甲醇-氯仿，醋酸=乙醇等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从变质马铃薯中提取制备茄碱的方法。
本发明一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法通过下述技术方案予以实现：一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为20-50kHZ,功能为100-500W，时间30-50分钟；
3）.过滤及处理步骤：
a. 之后将溶液过滤，
b. 将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c. 加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，
d. 收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
a. 粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以10-30%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为10-15MPa，萃取温度为150-180℃，萃取时间10-20sec；b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5）.萃取步骤：
将上述茄碱粗品2－3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6）.真空微波冷冻干燥步骤：
a. 将滤液真空浓缩，
b. 利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
本发明一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法与现有技术相比较有如下有益效果：本专利利用亚临界水萃取技术。亚临界状态下，随着温度的升高，亚临界水的氢键被打开或减弱，从而使水高到低萃取出来。这样就可以通过控制亚临界水的温度和压力，使水的极性在较大范围内变化，从而实现天然产物中有效成分从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，并可实现选择性提取。此外，由于亚临界水萃取是以价廉、无污染的水作为萃取剂，因此，亚临界水萃取技术被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。
得到的粗品，二次利用真空微波冷冻干燥技术，大大提高了茄碱的得率。真空微波冷冻干燥，即有真空冷冻干燥的优势，比如最大限度地保存食品的色、香、味；真空和低温下操作，微生物的生长和酶作用受到抑制脱水彻底，干制品重量轻；在真空下操作，氧气极少，因此，一些易氧化的物质（如油脂类）得到保护。但真空微波冷冻干燥技术又有别于传统的真空冷冻干燥技术，即利用微波作为干燥的热源，可以大大降低能耗，具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制和提高产品质量等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法技术方案作进一步描述。
一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为20-50kHZ,功能为100-500W，时间30-50分钟；
3）.过滤及处理步骤：
a.之后将溶液过滤，
b.将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c.加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
a.粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以10-30%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为10-15MPa，萃取温度为150-180℃，萃取时间10-20sec；
b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5.萃取步骤：
将上述茄碱粗品2－3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6.真空微波冷冻干燥步骤：
a.将滤液真空浓缩，
b.利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
所述的真空微波冷冻干燥的条件为：功率600-800W，压力小于或等于200pa,物料厚度10-15mm,时间6-8小时。
实施例1。
一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为20kHZ,功能为100W，时间30分钟；
3）.过滤及处理步骤：
a.之后将溶液过滤，
b.将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c.加氨水调溶液PH值为8，5000rpm转速下离心30分钟，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
a.粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以10%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为10MPa，萃取温度为150℃，萃取时间10sec；
b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为8，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5.萃取步骤：
将上述茄碱粗品2g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6.真空微波冷冻干燥步骤：
a.将滤液真空浓缩，
b.利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
所述的真空微波冷冻干燥的条件为：功率600W，压力小于或等于200pa,物料厚度10mm,时间6小时。
实施例2。
一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为35kHZ,功能为300W，时间40分钟；
3）.过滤及处理步骤：
a.之后将溶液过滤，
b.将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到40%甲醇溶液中，
c.加氨水调溶液PH值为9，5000rpm转速下离心30分钟，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
a.粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以10-30%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为12MPa，萃取温度为160℃，萃取时间15sec；
b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为9，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5.萃取步骤：
将上述茄碱粗品2g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6.真空微波冷冻干燥步骤：
a.将滤液真空浓缩，
b.利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
所述的真空微波冷冻干燥的条件为：功率700W，压力小于或等于200pa,物料厚度12mm,时间7小时。
实施例3。
一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为50kHZ,功能为500W，时间50分钟；
3）.过滤及处理步骤：
a.之后将溶液过滤，
b.将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到50%甲醇溶液中，
c.加氨水调溶液PH值为10，5000rpm转速下离心30分钟，
d.收集沉淀物并用水予以清洗3次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
a.粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以30%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为15MPa，萃取温度为180℃，萃取时间20sec；
b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为10，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗3次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5.萃取步骤：
将上述茄碱粗品3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6.真空微波冷冻干燥步骤：
a.将滤液真空浓缩，
b.利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
所述的真空微波冷冻干燥的条件为：功率800W，压力小于或等于200pa,物料厚度15mm,时间8小时。
Claims (2)
1.一种从马铃薯中提取制备茄碱的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1）.粉碎步骤：将100g变质马铃薯干燥后磨成粉状备用；
2）.超声辅助溶剂提取步骤：
溶剂为甲醇/水/乙酸，比例为400/100/50 v/v/v的溶液1000ml；
采用低频超声辅助提取，频率为20-50kHZ,功能为100-500W，时间30-50分钟；
3）.过滤及处理步骤：
之后将溶液过滤，
将滤液真空浓缩至浸膏，浓缩物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，
收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀用真空微波冷冻干燥以得到粗品1；
4）.亚临界水提取步骤：
粗品1再采用亚临界水提取：以超纯水为溶剂，以10-30%的乙醇为夹带剂，提取条件为萃取压力为10-15MPa，萃取温度为150-180℃，萃取时间10-20sec；b. 提取液进行离心，加氨水调溶液PH值为8-10，5000rpm转速下离心30分钟，收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm转速下离心，沉淀真空微波冷冻干燥以得到粗品2；
5）.萃取步骤：
将上述茄碱粗品2－3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振摇混合，静置分层，取下层溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例为400/100/50 v/v/v溶液，过滤；
6）.真空微波冷冻干燥步骤：
将滤液真空浓缩，
利用真空微波冷冻干燥技术对真空浓缩后的滤液进行冷冻干燥，即得到茄碱。
2.根据权利要求1所述的从马铃薯中提取制备茄碱的方法，其特征在于：所述的真空微波冷冻干燥的条件为：功率600-800W，压力小于或等于200pa,物料厚度10-15mm,时间6-8小时。
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