CN107382939A - 超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法，将深绿卷柏烘干粉粹后浸泡，用60‑95％的乙醇做夹带剂，在压力为20‑35Mpa，温度为40‑60℃的条件下萃取2‑7小时；在分离釜中进行一级减压分离压力为5‑10Mpa，温度为40‑60℃；二级减压分离压力为4‑7Mpa，温度为35‑50℃，从超临界二氧化碳萃取装置的分离釜中获得产品。本发明具有萃取温度低、速度快、萃取率高、所得产品能够有效保留深绿卷柏中类黄酮活性成分等特点。

Description

超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法
技术领域
本发明属于黄酮类化合物的制取技术领域，涉及一种深绿卷柏中黄酮类化合物的萃取方法，特别是涉及一种通过超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法。
背景技术
深绿卷柏Selaginella doederleinii Hieron为卷柏科(Selaginellaceae)卷柏属(Selaginella)植物。在我国南方部分地区广泛使用，别名：生根卷柏、石上柏、大叶菜、梭罗草、地梭罗、金龙草、龙鳞草、地侧柏、虾麻叶、锅巴草、岩青、岩扁柏、过路蜈蚣、大风尾草、地柏草。《广西中药材标准》中收载石上柏的来源为卷柏科植物深绿卷柏S.doederleinii；《贵州民间药物》中将深绿卷柏称为多德卷柏S.doederleinii，具有祛风、散寒、消肿、止咳之功效，用于风湿病，风寒咳嗽。深绿卷柏的性味甘、辛、平。归肺、肝、脾、胃经。常规介绍有清热解毒，抗癌止血的作用。常用于用于肺炎，肝炎，肺癌，咽喉癌，急性扁桃体炎，眼结膜炎，乳腺炎。深绿卷柏是很好的抗肿瘤中药，极具开发前景，故目前对其的药理研究大多围绕抗肿瘤作用。近年来通过大量药理试验表明，深绿卷柏提取物可以明显抑制肿瘤生长，延长荷瘤小鼠的存活时间，显示出较好的生理活性，目前广泛用于治疗乳腺癌、鼻咽癌、肝癌等。对深绿卷柏的成分研究表明，其含有大量的黄酮类化合物。黄酮类化合物广泛存在于自然界各类植物中。研究表明黄酮类化合物具有多种生物活性，尤其是在抗菌、抗氧化、抗癌、抗肿瘤、抑制脂肪氧化酶、防治心脑血管疾病等方面有显著效果。而在深绿卷柏中存在的穗花杉双黄酮是一种磷酸酯酶Cγ-1型(PLC gamma1)的抑制剂，半数抑制浓度IC50是29μg/mL。从深绿卷柏中提取的阿曼托双黄酮对磷脂酶C有抑制作用，而磷脂酶C是磷酸肌醇转换限速酶，在一些肿瘤中磷酸肌醇的转换活性都有所增强，因此磷酸肌醇抑制剂将是研究细胞内信息传递和治疗肿瘤的有效工具。这些都说明深绿卷柏中的黄酮类化合物是未来值得期待的抗癌药物。
目前，有关制取深绿卷柏黄酮类化合物的方法报道甚少，而且主要采用常规的化学溶剂提取。这些方法工艺繁杂，溶剂消耗量大，萃取收率低，产品质量也不稳定，并且造成资源浪费。因此，探索采用新的提取方法，以提高深绿卷柏黄酮类化合物的提取率及品质，在实际生产中是一个非常现实的问题。
超临界二氧化碳萃取技术是一项新兴的“绿色”化工分离技术，处于临界状态的二氧化碳流体对溶质具有独特的溶剂优点：它不仅对溶质具有极高的溶解能力，而且通过改变温度或压力就可容易地改变对溶质的溶解度。因此，从深绿卷柏中通过超临界二氧化碳萃取虫草黄酮类化合物作为医疗原料或功能性保健食品是一种经济可行的方法。目前有关采用超临界二氧化碳萃取技术从深绿卷柏中提取黄酮类化合物的工艺研究较少，专利未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从深绿卷柏中提取黄酮类化合物的方法，尽可能提高深绿卷柏中黄酮类化合物的提取率，较好地保持其生物活性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是先将深绿卷柏全枝烘干，粉碎至一定粒度，置于密闭容器中浸泡数小时后，在一定条件下，进行超临界二氧化碳萃取，通过逐级减压分离获得深绿卷柏黄酮提取液。
本发明方法的具体步骤如下：
1.将深绿卷柏全枝烘干，烘干温度为40-60℃，烘干时间为1-3小时。
2.将烘干后的深绿卷柏全枝，粉粹至粒度为40目-80目之间。
3.将粉粹后的深绿卷柏干粉置密闭容器中于暗处用60-95％乙醇浸泡4-12小时后，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60-95％的乙醇做夹带剂，在压力为20-35Mpa，温度为40-60℃的条件下萃取，其中液态二氧化碳流量为20-60L/h，在流程中循环使用，超临界二氧化碳萃取时间为2-7小时。
4.萃取混合物料通入减压分离釜中，在分离釜中进行一级减压分离压力为5-10Mpa，温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7Mpa，温度为35-50℃。最终获得所需要的深绿卷柏黄酮提取液。
提取液中深绿卷柏黄酮类化合物的鉴别采用薄层色谱法，含量测定按分光光度法(中国药典2015版一部附录VA)，在510nm处测定吸光度。
本发明与现有技术中化学溶剂提取法相比，具有以下优点：
1.本发明采用先进的超临界二氧化碳萃取技术，使得深绿卷柏黄酮类化合物的提取率提高，可提高15％，减少了深绿卷柏资源的浪费。
2.在提取过程中有机溶剂的使用量大大减少，可减少50％甚至更低，降低了成本，使得浓缩过程大大缩短，并且减少了污染。
3.采用传统的溶剂提取法提取时间为24小时，甚至更长，本法超临界萃取时间缩短为10小时，甚至更短，提取速率加快。
4.本发明萃取分离过程温度低，条件温和，能够有效保留深绿卷柏中类黄酮活性成分不受破坏。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
取深绿卷柏干粉230g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入95％乙醇700mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入到1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为25Mpa，温度为45℃；分离条件为：一级分离釜压力为5Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为35℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行2小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到深绿卷柏黄酮提取液800mL，深绿卷柏中黄酮类化合物的提取率为2.89％。
实施例二：
取深绿卷柏干粉250g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入85％乙醇750mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为30Mpa，温度为50℃；分离条件为：一级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为40℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行2.5小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到深绿卷柏黄酮提取液874mL。深绿卷柏中黄酮类化合物的提取率为2.93％。
实施例三：
取深绿卷柏干粉280g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入80％乙醇900mL搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡6小时后，投入1L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为35Mpa，温度为55℃；分离条件为：一级分离釜压力为7Mpa，温度为50℃，二级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，液态二氧化碳流量为30L/h，在流程中循环使用。动态运行3小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到深绿卷柏黄酮提取液1170mL。深绿卷柏中黄酮类化合物的提取率为3.01％。
实施例四：
取深绿卷柏干粉1000g，粉碎至粒度为40目-80目之间，加入95％乙醇2L搅拌均匀，在密闭容器中置于避光暗处浸泡10小时后，投入10L的超临界流体萃取釜内，萃取条件为：萃取压力为35Mpa，温度为55℃；分离条件为：一级分离釜压力为6Mpa，温度为45℃，二级分离釜压力为5Mpa，温度为45℃，液态二氧化碳流量为60L/h，在流程中循环使用。动态运行6小时后，从一级分离釜和二级分离釜里得到深绿卷柏黄酮提取液6.89L。深绿卷柏中黄酮类化合物的提取率为2.85％。

Claims (4)

1.一种超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法，具体步骤如下：
1)将深绿卷柏全枝烘干；
2)将烘干后的深绿卷柏全枝粉粹；
3)将粉粹后的深绿卷柏干粉置密闭容器中于暗处浸泡4-12小时后，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60-95％的乙醇做夹带剂，在压力为20-35Mpa，温度为40-60℃的条件下萃取，超临界二氧化碳萃取时间为2-7小时；
4)萃取混合物料通入减压分离釜中，在分离釜中进行一级减压分离压力为5-10Mpa，温度为40-60℃；二级减压分离压力为4-7Mpa，温度为35-50℃，最终获得所需要的深绿卷柏黄酮提取液。
2.按照权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法，其特征在于：步骤1)深绿卷柏全枝烘干温度为40-60℃，烘干时间为1-3小时。
3.按照权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法，其特征在于：步骤2)深绿卷柏烘干粉碎粒度为40-80目。
4.按照权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取深绿卷柏中黄酮类化合物的方法，其特征在于：步骤3)液态二氧化碳流量为20-60L/h，在流程中循环使用。
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