CN107375936A - 一种姜黄素多孔硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种姜黄素多孔硅及其制备方法，姜黄素多孔硅包括载体、主药和诱导剂；载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠；制备方法通过将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，水浴加热，洗涤后得到备用硅片；将处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜并将多孔硅薄膜剥离；剥离后超声处理并真空干燥，制得多孔硅颗粒；将制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液静置水浴加载3h‑21h，水浴温度为20℃‑65℃，制得姜黄素多孔硅；本发明中多孔硅具有一定的缓释作用，姜黄素多孔硅可有效提高姜黄素的水溶性和稳定性，同时提高其生物利用率。
Description
技术领域
本发明属于姜黄素领域，具体涉及一种姜黄素多孔硅及其制备方法。
背景技术
姜黄素(curcumin)是从姜科植物姜黄中提取的一种天然酚类色素。研究表明，姜黄素在抗炎、抑菌、抗氧化、抑制肿瘤细胞增殖等方面都有很好的生物活性，是一种具有广泛应用价值的食品功能因子。但是姜黄素水溶性差、易被氧化、化学结构不稳定、在生物系统内代谢率高、在系统内能够快速消除、半衰期短等性质使其生物利用度较低，并且姜黄素口感辛辣，难以入口。这些问题都成为了姜黄素从实验室到实际运用的主要障碍。目前在开发姜黄素用于功能性食品开发和临床治疗的最大挑战之一就是其水溶性低，致使姜黄素对各种疾病的预防和治疗潜力，到目前尚未得到充分利用。为了解决上述问题，人们用脂质体、壳聚糖、淀粉、纤维素等生物可降解材料作为药物载体，虽然这些材料对提高姜黄素溶解度和缓释方面具有许多优点和特点，但它们都存在一定的缺陷。如渗漏、机械强度不够高、稳定性不够高等。为解决这些问题学者们采用增溶技术来增加其水溶性，并利用缓释技术来控制其释放速率。
近年来，多孔硅因其具有巨大的比表面积和体积、化学稳定性好、可控的尺寸大小和纳米孔道、容易被改性修饰等特有优势被广泛用作难溶物质的载体，但目前还未发现以多孔硅作为载体来加载姜黄素的研究。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种姜黄素多孔硅及其制备方法，本发明提供的姜黄素多孔硅可有效提高姜黄素的水溶性和稳定性，同时提高其生物利用率，并通过对其加载率和缓释特性的研究，为姜黄素在食品和医药领域的应用提供相关信息。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种姜黄素多孔硅，包括载体、主药和诱导剂；载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠。
一种姜黄素多孔硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅片的预处理
将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，再先后置于 NH4OH、H2O2、H2O混合液和HCl、H2O2、H2O混合液中水浴加热，洗涤后浸泡在乙醇中备用；
(2)多孔硅的制备
将上述预处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜，刻蚀液为体积比为1：1的氢氟酸和无水乙醇混合液，刻蚀电流为180mA-540mA，刻蚀时间为 200秒-960秒；将多孔硅薄膜剥离，剥离液为体积比为3：87的氢氟酸和无水乙醇混合液，剥离电流为4mA-6mA，剥离时间为350秒-500秒；剥离后超声处理并真空干燥，制得多孔硅颗粒；
(3)姜黄素的加载
将上述制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液静置水浴加载3h-21h，水浴温度为20℃-65℃，制得姜黄素多孔硅。
优选地，所述步骤(1)中硅片为P型硼参杂单晶硅片，电阻为 0.0008-0.0012ohm，大小为3×3cm。
优选地，所述步骤(1)中NH4OH、H2O2、H2O混合液中NH4OH、H2O2、 H2O体积比为1：1：5；HCl、H2O2、H2O混合液中HCl、H2O2、H2O体积比为 1：1：5。
优选地，所述步骤(1)中水浴温度为75℃，加热为15min。
优选地，所述步骤(2)中氢氟酸质量分数为48％。
优选地，所述步骤(2)中超声处理时间为2小时；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h。
优选地，所述步骤(3)混悬液静置水浴加载前先进行超声处理，超声处理时间为30分钟。
有益效果：本发明利用多孔硅巨大的比表面积和体积、可控的尺寸大小和纳米孔道、容易被改性修饰等特有优势作为姜黄素的载体，通过亚硝酸钠和姜黄素同时加入多孔硅表面，亚硝酸钠诱导姜黄素进入多孔硅表面，并使多孔硅表面氧化，当姜黄素多孔硅输送在一定地点时，多孔硅降解，姜黄素释放出来，可有效提高姜黄素的水溶性和稳定性，同时提高其生物利用率；姜黄素的包封率最大值达到74％，每毫克多孔硅的姜黄素加载量为66μg-73μg，姜黄素最小损失率为12％。姜黄素多孔硅在40％乙醇生理盐水(pH＝7.4)中4h内平均累积释放93％，释放曲线符合Higuchi方程(Q＝45.53t1/2+5.28)，R＝0.9907。姜黄素多孔硅颗粒 10h内平均累积释放了33.75％，多孔硅具有一定的缓释作用。
附图说明
图1为本发明实施例1的姜黄素多孔硅的缓释特性图；
图2为本发明实施例1的姜黄素多孔硅表面红外光谱图；
图3为本发明实施例1的姜黄素多孔硅电镜图。
具体实施例
本发明所用姜黄素(色谱级>98％)购于国家标准物资源网，P型硼参杂单晶硅片购自于Siltronix公司。
实施例1
一种姜黄素多孔硅，包括载体、主药和诱导剂；载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠。
一种姜黄素多孔硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅片的预处理
选取P型硼参杂单晶硅片，电阻为0.0008-0.0012ohm,裁成3×3cm的备用硅片，将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，再先后置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2、H2O混合液和体积比为1：1：5的HCl、H2O2、 H2O混合液中水浴加热，水浴加热温度为75℃，水浴加热时间为15min；洗涤后浸泡在乙醇中备用；
(2)多孔硅的制备
将上述预处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜，刻蚀液为体积比为1：1的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，刻蚀电流为180mA，刻蚀时间为960 秒；将多孔硅薄膜剥离，剥离液为体积比为3：87的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，剥离电流为4mA，剥离时间为500秒；剥离后超声处理并真空干燥，超声处理时间为2小时；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h；制得多孔硅颗粒；
(3)姜黄素的加载
将上述制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液静置水浴加载3h，水浴温度为65℃，制得姜黄素多孔硅。
将所得的姜黄素多孔硅加入1mL40％乙醇生理盐水混合均匀后置于透析袋中，并将透析袋置于24mL的释放介质40％乙醇生理盐水中，铝箔纸包好后，在 37℃下100rpm恒温振荡，在第4h时，取出透析袋外部溶液5mL测定溶液吸光度值，并立即补足5mL释放介质，计算累积释放量，所得结果如图1所示；姜黄素多孔硅在40％乙醇生理盐水中4h内平均累积释放了93％，释放曲线符合 Higuchi方程(Q＝45.53t1/2+5.28)，R＝0.9907，姜黄素多孔硅颗粒10h内平均累积释放了33.75％，可见多孔硅具有一定的缓释作用，可有效提高姜黄素的水溶性和稳定性，同时提高其生物利用率。
取适量的KBr放入玛瑙研钵研磨，然后分别将姜黄素、多孔硅、姜黄素多孔硅于红外灯下充分研磨，装入压片磨具在抽真空状态下压制，接着用镊子小心取下压片装入样品架进行红外扫描测定，400-4000cm-1全波长扫描，所得结果如图2所示：姜黄素、多孔硅、姜黄素多孔硅在3508cm-1都出现O-H吸收峰，这可能是干燥后的样品仍然会吸收空气中的水分，多孔硅和姜黄素多孔硅在 2090cm-1处均出现Si-O吸收峰，在1110cm-1处都出现Si-O-Si吸收峰，而姜黄素在这两个位置没有出现这个峰；姜黄素和姜黄素多孔硅在1424-1628cm-1都出现C＝O，C＝C吸收峰，这说明姜黄素有加载到多孔硅上。
将所得的姜黄素多孔硅电镜扫描，所得电镜图如图3所示：姜黄素多孔硅大小约为10μm，部分颗粒达30-50μm，颜色呈棕黄色。
实施例2
一种姜黄素多孔硅，包括载体、主药和诱导剂；载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠。
一种姜黄素多孔硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅片的预处理
选取单晶硅片为P型硼参杂，电阻为0.0008-0.0012ohm,裁成3×3cm的备用硅片，将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，再先后置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2、H2O混合液和体积比为1：1：5的HCl、 H2O2、H2O混合液中水浴加热，水浴加热温度为75℃，水浴加热时间为15min；洗涤后浸泡在乙醇中备用；
(2)多孔硅的制备
将上述预处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜，刻蚀液为体积比为1：1的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，刻蚀电流为540mA，刻蚀时间为200 秒；将多孔硅薄膜剥离，剥离液为体积比为3：87的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，剥离电流为6mA，剥离时间为350秒；剥离后超声处理并真空干燥，超声处理时间为2小时；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h；制得多孔硅颗粒；
(3)姜黄素的加载
将上述制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液超声处理时间为30分钟后静置水浴加载21h，水浴温度为20℃，制得姜黄素多孔硅。
实施例3
一种姜黄素多孔硅，包括载体、主药和诱导剂；载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠。
一种姜黄素多孔硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅片的预处理
选取单晶硅片为P型硼参杂，电阻为0.0008-0.0012ohm,裁成3×3cm的备用硅片，将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，再先后置于体积比为1：1：5的NH4OH、H2O2、H2O混合液和体积比为1：1：5的HCl、 H2O2、H2O混合液中水浴加热，水浴加热温度为75℃，水浴加热时间为15min；洗涤后浸泡在乙醇中备用；
(2)多孔硅的制备
将上述预处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜，刻蚀液为体积比为1：1的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，刻蚀电流为300mA，刻蚀时间为500 秒；将多孔硅薄膜剥离，剥离液为体积比为3：87的48％氢氟酸和无水乙醇混合液，剥离电流为5mA，剥离时间为420秒；剥离后超声处理并真空干燥，超声处理时间为2小时；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h；制得多孔硅颗粒；
(3)姜黄素的加载
将上述制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液超声处理时间为30分钟后静置水浴加载15h，水浴温度为45℃，制得姜黄素多孔硅。
实施例4
将实施例1-3中加载后的多孔硅混悬液分别置于离心机中以3000g离心3min，将上清液吸出置于2mL离心管中，32000g，4℃离心10min，上清液转入10mL 的棕色容量瓶中，多孔硅分别用无水乙醇洗涤两遍，10％乙醇清洗两遍，上清液均再用32000g，4℃离心10min，最后用乙醇定容。将容量瓶中的姜黄素溶液用 0.45μm的有机滤膜过滤，过滤液用乙醇稀释用全波长紫外扫描，通过计算得到加载后游离姜黄素的浓度后计算包封率、载物量和损失率，所得数据如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 包封率(％) | 71 | 68 | 74 |
| 载物量(％) | 70 | 66 | 73 |
| 损失率(％) | 14 | 13 | 12 |
实验数据可见：姜黄素的包封率最大值达到74％，每毫克多孔硅的姜黄素加载量为66μg-73μg，姜黄素最小损失率为12％。
Claims (8)
1.一种姜黄素多孔硅，其特征在于，包括载体、主药和诱导剂；所述载体是多孔硅，主药是姜黄素，诱导剂是亚硝酸钠。
2.权利要求1所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硅片的预处理
将硅片分别用丙酮、甲醇、去离子水在超声波下超声处理，再先后置于NH4OH、H2O2、H2O混合液和HCl、H2O2、H2O混合液中水浴加热，洗涤后浸泡在乙醇中备用；
(2)多孔硅的制备
将上述预处理后的硅片采用电化学刻蚀法制备成多孔硅薄膜，刻蚀液为体积比为1：1的氢氟酸和无水乙醇混合液，刻蚀电流为180mA-540mA，刻蚀时间为200秒-960秒；将多孔硅薄膜剥离，剥离液为体积比为3：87的氢氟酸和无水乙醇混合液，剥离电流为4mA-6mA，剥离时间为350秒-500秒；剥离后超声处理并真空干燥，制得多孔硅颗粒；
(3)姜黄素的加载
将上述制得的多孔硅颗粒加入到姜黄素和亚硝酸钠溶液中得到混悬液，将混悬液静置水浴加载3h-21h，水浴温度为20℃-65℃，制得姜黄素多孔硅。
3.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅片为P型硼参杂单晶硅片，电阻为0.0008-0.0012ohm，大小为3×3cm。
4.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中NH4OH、H2O2、H2O混合液中NH4OH、H2O2、H2O体积比为1：1：5；HCl、H2O2、H2O混合液中HCl、H2O2、H2O体积比为1：1：5。
5.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水浴温度为75℃，加热为15min。
6.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氟酸质量分数为48％。
7.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声处理时间为2小时；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为2h。
8.根据权利要求2所述的一种姜黄素多孔硅的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)混悬液静置水浴加载前先进行超声处理，超声处理时间为30分钟。
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|---|---|---|---|---|
| CN110898006A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-03-24 | 莆田学院 | 一种载药微米介孔硅、其透皮制剂及制备方法和应用 |
| CN112142054A (zh) * | 2020-10-23 | 2020-12-29 | 浙江大学 | 一种可生物降解的多孔硅颗粒及其在促血管化方面的用途 |
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| CN102507671A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种多孔硅生物芯片及其制备方法 |
| CN106492220A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-15 | 东华大学 | 具有控释功能的纳米介孔硅复合水凝胶的制备方法 |
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