CN107367567A - 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法 - Google Patents

芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107367567A
CN107367567A CN201710582798.9A CN201710582798A CN107367567A CN 107367567 A CN107367567 A CN 107367567A CN 201710582798 A CN201710582798 A CN 201710582798A CN 107367567 A CN107367567 A CN 107367567A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oral liquid
print
finger
stilbene jujube
jujube oral
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710582798.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107367567B (zh
Inventor
刘星云
彭丽华
成金乐
徐吉银
唐琳
劳悦富
陈炜璇
陈金梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHONGSHAN HENGSHENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.
Original Assignee
ZHONGSHAN ZHONGZHI PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHONGSHAN ZHONGZHI PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd filed Critical ZHONGSHAN ZHONGZHI PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority to CN201710582798.9A priority Critical patent/CN107367567B/zh
Publication of CN107367567A publication Critical patent/CN107367567A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107367567B publication Critical patent/CN107367567B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法。所述指纹图谱构建方法是以原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素为对照品，50％乙腈水溶液‑0.2％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱；分段波长检测，记录指纹图谱得到。再按上述方法对10批以上芪枣口服液构建标准指纹图谱，与待测样品指纹图谱进行一致性比对，用于检测待测样品的质量。相对于现有技术，本方法专属性、稳定性强，能全面准确快速检测芪枣口服液成品或半成品的质量，适合规模化生产应用。

Description

芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法。
背景技术
芪枣口服液处方中含有黄芪、大枣、茯苓、常春油麻藤浸膏四味中药，经水提醇沉提取分离纯化后，芪枣口服液的主要成分包括多糖类、苷类、皂苷类及黄酮类等成分。具有益气补血，健脾和胃的功效，主要用于白细胞减少症及病后体虚，肝脏亏损所致的免疫力下降等症。芪枣口服液是复方中药制剂，成分复杂，按常规仅将单一成分定量作为芪枣口服液的质量控制指标显然是不够的，而在常规色谱条件下也难以同时分离定性定量多类成分。因此研究一种针对芪枣口服液的专属性、稳定性强能全面考察控制芪枣口服液质量检测方法是非常必要的。
发明内容
本发明公开了芪枣口服液的指纹图谱构建方法及其标准指纹图谱，并进一步公开了芪枣口服液指纹图谱质量检测方法。
本发明芪枣口服液的指纹图谱构建方法由以下步骤实现：
1、供试品溶液制备：精密量取芪枣口服液，按料液比1:2，用乙酸乙酯萃取，萃取液水浴挥干，甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得；
2、对照品溶液制备：以原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素为对照品，加甲醇配制成混合对照品溶液；
3、色谱条件：选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱温30℃，以50％乙腈水溶液-0.2％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱；洗脱时间0min-15min-115min，对应流动相B的变化98％-76％-10％；流速：0.6mL/min；进样量：对照品溶液5μL，供试品溶液15μL；分段波长检测，洗脱时间0min时，波长为210nm，30min时，切换波长为245nm，60min时，再切换波长为300nm，100min时，又切换波长为210nm；
4、记录指纹图谱即得。
所述对照品溶液制备优选方法为：精密称取原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素适量，加甲醇配制成浓度分别为0.04489g/mL、0.01723mg/mL、0.04002mg/mL、0.03858mg/mL、0.01150mg/mL、0.02513mg/mL的混合对照品溶液。
所述供试品溶液制备优选方法为：精密量取芪枣口服液15mL，加乙酸乙酯30mL萃取3次，弃去水液，合并乙酸乙酯液，80℃水浴挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
芪枣口服液的标准指纹图谱构建方法，包括以下步骤：
按上述指纹图谱构建方法，得到10批次以上的芪枣口服液样品指纹图谱，导入指纹图谱分析软件，生成指纹图谱共有模式即得芪枣口服液的标准指纹图谱；所述标准指纹图谱共有12个共有峰，以刺芒柄花苷吸收峰为参照峰。
芪枣口服液的质量检测方法则通过步骤实现：
首先，建立待检样品指纹图，按上述指纹图谱构建方法，构建芪枣口服液待检样品指纹图谱；最后，将所得与权利要求2所述的标准指纹图谱比对，待检样品指纹图谱中，呈现12个对应特征峰；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，待检样品指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不得低于0.90，以刺芒柄花苷为参照峰，其余各峰相对保留时间RSD≤±5％，即可判断质量符合要求。
相对于现有技术，本发明是针对芪枣口服液组成成分复杂的特点，利用高效液相色谱仪Waters2695及PDA检测器2998在相应时间自动转换波长，将多波长目标峰进行分段并显示在同一色谱图上，成功突破原有形式，为芪枣口服液提供了更合理可靠的质控方法，也为中药多类组分同时测定提供了新的模式。该方法专属性、稳定性强，能全面准确快速检测芪枣口服液成品或半成品的质量，适合规模化生产应用。
附图说明
图1是本发明实施例考察不同流动相的组成图谱；
图2是本发明实施例洗脱梯度对比图谱；
图3是本发明实施例10批样品指纹图谱；
图4是本发明实施例标准指纹图谱；
图5是本发明实施专属性考察指纹图谱；
图6是本发明实施例精密度考察指纹图谱；
图7是本发明实施例重复性试验图谱；
图8是本发明实施例稳定性考察图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1芪枣口服液的指纹图谱构建方法筛选
一、实验材料
实验所用的10批芪枣口服液由中山市恒生药业提供(批号：20130901，20130902，20130903，20131001，20131002，20131003，20131101，20131102，20131103，20131104)。
二、仪器
高效液相色谱仪：Waters 2695高效液相色谱仪(美国waters科技公司)；四元泵，二极管阵列检测器(PAD2998)，自动进样器，Empower色谱工作站。色谱柱：SHISEIDO-Capcell PAK-C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；天平：千分之一天平(瑞士梅特勒ME203E)，万分之一天平(瑞士梅特勒ME204)，十万分之一天平(瑞士梅特勒MS105)；超声波发生器(昆山超声KQ-700DE40KHz280W)；超纯水系统：美国Millipore公司。甲醇、正丁醇、乙酸乙酯等均为国产分析纯，水为超纯水(电阻率18.2mQ.cm)
三、试剂与试药
对照品：染料木素(批号：111704-201302，含量94.4％)；原儿茶酸(批号：110809-201205，含量>98％)，黄芪甲苷(批号：110781-200613)；毛蕊异黄酮葡萄糖苷(批号：111920-201304)；毛蕊异黄酮(批号：MUST-15052010)；以上对照品均购自中国药品生物制品检定所，刺芒柄花素(批号:F111388；CAS:485-72-3，含量>98％)，购自阿拉丁试剂有限公司；刺芒柄花苷(批号：MUST-15052010；购自成都曼思特生物科技有限公司)，试剂均为分析纯，乙腈为色谱纯(德国Merk公司)，超纯水：实验室自制。
四、方法与结果
(一)色谱条件及系统适应性
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)柱温：30℃；
流动相：50％乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)；
梯度洗脱：见表1；流速：0.6mL/min；
波长分段程序：见表2。
进样量：对照品溶液5μL；供试品溶液15μL；
按表1梯度程序洗脱；表2波长分段检测。
表1
表3
(二)供试品溶液制备方法
精密量取本品15mL，加乙酸乙酯30mL萃取3次，弃去水液，合并乙酸乙酯液，80℃水浴挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
(三)对照品溶液制备方法
精密称取原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素适量，加甲醇配制成浓度分别为0.04489g/mL、0.01723mg/mL、0.04002mg/mL、0.03858mg/mL、0.01150mg/mL、0.02513mg/mL的混合对照品溶液。
五、样品制备方法的考察
(一)不同提取方法的选择
考察正丁醇萃取、乙酸乙酯萃取、盐酸水解和不处理(原液)等6中不同供试品溶液制备方法，具体提取方法1-6如下。通过比较6种供试品溶液所得的色谱图，可见，提取方法3中和提取方法6中的检测成分较多，各峰高比例适中，且基线比较平稳，但提取方法6为酸解反应，改变原口服液中的化学成分，且反应后出现黑色沉淀物质，不易进行过滤处理，而提取方法3操作简单，不改变原有成分，故采用提取方法3作为供试品溶液的制备方法。
提取方法1：本品15mL，水饱和正丁醇30mL萃取3次，合并正丁醇液，氨水40mL洗涤2次，过大孔树脂柱，50mL水洗脱，30mL的40％乙醇洗脱，70％乙醇20mL洗脱，收集洗脱液，挥干溶剂，残渣甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
提取方法2：本品15mL，水饱和正丁醇30mL萃取3次，合并正丁醇液，氨水40mL洗涤2次，合并正丁醇液，挥干溶剂，残渣甲醇溶解，定容至5mL，过滤即得。
提取方法3：本品15mL，乙酸乙酯30mL萃取3次，合并乙酸乙酯液，挥干溶剂，残渣甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
提取方法4：本品原液，022um微孔滤膜过滤，即得。
提取方法5：本品原液1mL，甲醇稀释至25mL，022um微孔滤膜过滤，即得。
提取方法6：本品溶液10mL，加40％盐酸(40(溶液滤)15mL，加热回流2h，蒸干，残渣甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
(二)不同萃取次数考察
按上述确定的条件，分别考察乙酸乙酯萃取1次、萃取2次、萃取3次的萃取效果，结果显示，萃取次数对特征图谱的整体峰信息和峰个数影响很小，但是考虑到萃取完全及整体峰概貌和峰谱分布均匀，故选择乙酸乙酯萃取3次。
六、色谱条件的考察
(一)检测波长的确定
研究表明，水提醇沉部分主要含有有机酸类、黄酮苷类、皂苷类、黄酮类。现代药理实验表明，仅将单一成分定量作为芪枣口服液的质量控制指标是不够的，而芪枣口服液属于复杂体系，其中在常规色谱条件下难以同时分离定性定量多类成分。故根据芪枣口服液中主要有效成分不同的光谱特性，采用HPLC-DAD技术，建立了3个不同紫外-可见(UV-Vis)检测波长下，并利用高效液相色谱仪Waters2695及PDA检测器2998在相应时间自动转换波长，将多波长目标峰进行分段并显示在同一色谱图上。根据PDA检测器在190-400nm的全波长扫描，所得图谱结果表明，有机酸类在210nm、300nm处有两个吸收峰，300nm以后无吸收，210nm处最强；黄酮苷类在230-246nm，300-330nm两个吸收峰，在350nm后吸收很弱，黄酮类成分在220-260nm处有吸收峰。为了使各组分达到吸收强、干扰小的目的，在210nm下测定原儿茶酸，在270nm测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷，(毛蕊异黄酮葡萄糖苷在210-260nm吸收很强，为避免吸收太强干扰整体峰概貌，故选择270nm下测定)，245nm下测定刺芒柄花苷和毛蕊异黄酮。试验证明，用以上分段波长测定获得较好效果。
(二)色谱柱的确定
本品为水溶液，所含的成分极性较大，选择十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。考察Phenomenex OOG4252-EO，(250mm×4.6mm，5μm)；Agilent TC-C18，(250mm×4.6mm，5μm)；SHISEIDO-Capcell PAK-C18，(250mm×4.6mm，5μm)；SWaters Symmetry C18，(250mm×4.6mm，5μm)这四种色谱柱的分离效果，结果发现这四种色谱柱均适用于该色谱方法。
(三)流动相的选择
芪枣口服液所含成分复杂，且极性较大，等度洗脱很难有效分离，故采用梯度洗脱方式。从优化的洗脱程序中选择分离效果较好的洗脱程序，分别用乙腈-0.2％甲酸，乙腈-0.2％磷酸水，甲醇-0.2％磷酸水作为流动相，对同一份样品进行测定，比较它们的图谱，采用甲醇-磷酸系统时图谱中有馒头峰，说明成分不能完全分开，采用乙腈-0.2％磷酸水所测定的图谱基线较平稳，主要色谱峰信息较多，分离度较好，因此最终选择乙腈-0.2％磷酸水作为流动相，结果见图1。图1中，S1为乙腈-0.2％甲酸；S2为甲醇-0.2％磷酸水；S3为乙腈-0.2％磷酸水。
(四)洗脱梯度的选择
分别按表3到表8所列的多个洗脱梯度，对同一份芪枣口服液(批号：20150603)提取样品进行测定，通过比较不同洗脱程序所测定的样品色谱图，结果见图2表明，表1所列梯度的主要色谱峰分离度高，基线较平稳，可较好地实现检测效果。图2中，S1为梯度1；S2为梯度2；S3为梯度3；S4为梯度4；S5为梯度5；S6为梯度6。
表3梯度1
表4梯度2
表4梯度3
表5梯度4
表6梯度5
表7梯度6
(五)不同柱温的考察
考察不同柱温(25℃、30℃、35℃)对色谱峰的影响，结果显示柱温对各主要成分的色谱峰分离度、峰面积和理论塔板数影响不大，综合考虑采用30℃作为该方法的柱温。
(六)不同流速的考察
采用上述色谱条件考察不同流速条件下(0.6mL/min、0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min)同一份样品的色谱图，结果流速在1.0mL/min以上时，色谱峰的分离度低，流速为0.6mL/min时，基线平稳，色谱峰分离度高，因此选用流速0.6mL/min。
实施例2
七、标准指纹图谱的建立与分析
(一)采集指纹图谱
取10批芪枣口服液分别制备成供试品溶液，按实施例1确定的色谱条件进行分析以刺芒柄花苷为参照峰，记录指纹图谱，见图3。
(二)共有模式的建立及相似度的测定
将10批芪枣口服液样品的指纹图谱导入《中智药业集团中药指纹图谱数据库软件》以中位数法生成芪枣口服液指纹图谱共有模式，共标定12个共有峰，并将共有模式的保留时间与对照品进行比对，指认出2号峰为原儿茶酸；4号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷；6号峰为刺芒柄花苷；9号峰为毛蕊异黄酮；10号峰为刺芒柄花素。6号峰高度适中，分离度好，保留时间适中，可作为参照峰。标准指纹图谱见图4。以共有模式为对照图谱，测得样品与对照指纹图谱之间的相似度，结果见表9、表10及表11。由表可知相似度均在0.9294以上，说明各批次芪枣口服液质量均一、稳定。
表8 10批芪枣口服液相似度
表9 10批芪枣口服液主要色谱峰相对峰面积计算结果
表10 10批芪枣口服液主要色谱峰相对保留时间计算结果
(三)参照峰的归属和指认
按照芪枣口服液样品HPLC指纹图谱分析方法分别分析原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、大豆苷元、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素七个对照品，并与芪枣口服液样品、空白试剂进行比对，结合光谱吸收图及色谱保留时间确定各对照峰在指纹图谱的对应位置，对相应对照品峰进行指认。结果图5所示：图中可以看出除了大豆苷元没有找到相对应的色谱峰外，其他6个对照品均能找到相对应的色谱峰，且各峰的紫外吸收光谱均能一一对应。其中6号峰的分离度好，保留时间适中，峰形较佳，选择6号峰作为参照峰。
八、方法学考察
(一)专属性考察
考察此方法建立的芪枣口服液指纹图谱是否能够表达该品种的特征，不受其他的影响，即唯一性。考察空白溶剂图谱在相应保留时间处有无色谱峰，有无干扰，是否符合要求。结果如图5所示：图谱中出在相应保留时间无色谱峰，无干扰，符合指纹图谱质量控制技术的要求。
(二)精密度考察
取同一批号的芪枣口服液(20150601)样品，按供试品溶液制备方法进行制备供试品溶液，连续进样6次，记录图谱，计算6次进样所得图谱的各主要色谱峰的相对峰面积和所得图谱的相似度，结果见图6、表12，结果6个图谱的相似度在0.998以上，主要色谱峰RSD值均小于4.2％，见表13，表明仪器精密度良好，符合指纹图谱技术要求。
表12芪枣口服液精密度主要色谱峰相对峰面积
表13芪枣口服液精密度考察图谱相似度
(三)重复性试验
取同一批号的芪枣口服液(20151002)样品6份，按供试品溶液制备方法进行制备供试品溶液，平行制备供试品溶液6份，按照色谱条件下进测定，记录图谱。计算6份样品所得图谱的各主要色谱峰的相对峰面积和所得图谱的相似度，结果见图7、表14、表。结果6个图谱的相似度在0.992以上，主要色谱峰RSD值均小于4.93％，表明本方法的重复性符合指纹图谱控制要求。
表14芪枣口服液重复性试验主要色谱峰相对峰面积
表15芪枣口服液重复性试验相似度
(四)稳定性考察
取同一批的芪枣口服液(20150601)样品，按供试品溶液制备方法进行制备供试品溶液，室温下放置。分别于0h，2h，4h，6h，10h，12h，14h，18h，24h内测定，记录图谱。计算各图谱中各主要色谱峰的相对峰面积和所得图谱的相似度，结果见表16，表17、图8。结果8个图谱的相似度在0.998以上，主要色谱峰RSD值均小于4.8％，表明供试品溶液在24h内性质稳定。
表16稳定性试验主要色谱峰的相对峰面积
表17芪枣口服液稳定性考察相似度
芪枣口服液中主要活性成分是多糖类、苷类、皂苷类及黄酮类等成分，其吸收波长因成分而异，不同的紫外吸收的指标成分很难在同一张指纹图谱上都有足够的响应强度，这给多成分定性和定量都造成了困难。本节采用高效液相色谱和PAD检测器，建立了芪枣口服液的多波长指纹图谱图谱，利用waters 2998 PDA检测器在相应时间转换波长，实现多波长同一谱图的分段多波长指纹图谱。该指纹图谱标示出12个共有峰，并指认出原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、刺芒柄花素五个特征峰，相似度均在0.9294以上，说明各批次芪枣口服液质量均一、稳定。方法学考察结果，表明该方法的精密度、重复性良好，图谱稳定。

Claims (5)

1.芪枣口服液指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：精密量取芪枣口服液，按料液比1:2，用乙酸乙酯萃取，萃取液水浴挥干，甲醇溶解，即得；
(2)对照品溶液制备：以原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素为对照品，加甲醇配制成混合对照品溶液；
(3)高效液相色谱进样：选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱温25-35℃，以50％乙腈水溶液(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱；洗脱时间0min-15min-115min，对应流动相B的变化98％-76％-10％；流速：0.6mL/min；进样量：对照品溶液5μL，供试品溶液15μL；分段波长检测，洗脱时间0min时，波长为210nm，30min时，切换波长为245nm，60min时，再切换波长为300nm，100min时，又切换波长为210nm；
(4)记录指纹图谱即得。
2.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述的对照品溶液制备的具体方法为：精密称取原儿茶酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、染料木素、刺芒柄花素适量，加甲醇配制成浓度分别为0.04489g/mL、0.01723mg/mL、0.04002mg/mL、0.03858mg/mL、0.01150mg/mL、0.02513mg/mL的混合对照品溶液。
3.如权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述的供试品溶液制备的具体方法为：精密量取芪枣口服液15mL，加乙酸乙酯30mL萃取3次，弃去水液，合并乙酸乙酯液，80℃水浴挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，定容至5mL，过滤，即得。
4.芪枣口服液标准指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：
按权利要求1或2或3所述方法，得到10批次以上的芪枣口服液样品指纹图谱，所述图谱导入指纹图谱分析软件，生成指纹图谱共有模式即得芪枣口服液的标准指纹图谱；所述标准指纹图谱共有12个共有峰，以刺芒柄花苷吸收峰为参照峰。
5.芪枣口服液的质量检测方法，包括以下步骤：
(1)建立待检样品指纹图：按权利要求1或2或3所述方法，得芪枣口服液待检样品指纹图谱；
(2)比对检测:与权利要求2所述的标准指纹图谱比对，待检样品指纹图谱中，呈现12个对应特征峰；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，待检样品指纹图谱与标准指纹图谱的相似度不得低于0.90，以刺芒柄花苷为参照峰，其余各峰相对保留时间RSD≤±5％。
CN201710582798.9A 2017-07-17 2017-07-17 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法 Active CN107367567B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710582798.9A CN107367567B (zh) 2017-07-17 2017-07-17 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710582798.9A CN107367567B (zh) 2017-07-17 2017-07-17 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107367567A true CN107367567A (zh) 2017-11-21
CN107367567B CN107367567B (zh) 2019-02-26

Family

ID=60307577

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710582798.9A Active CN107367567B (zh) 2017-07-17 2017-07-17 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107367567B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111413450A (zh) * 2020-05-20 2020-07-14 陕西国际商贸学院 一种中药制剂含有黄芪药材的检测方法
CN112834650A (zh) * 2021-01-12 2021-05-25 湖南天劲制药有限责任公司 一种强骨生血口服液的质量检测方法
CN114609291A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 国药集团精方（安徽）药业股份有限公司 一种中药复方一贯煎的指纹图谱检测方法
CN114636779A (zh) * 2022-03-29 2022-06-17 陕西科技大学 三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102406720A (zh) * 2011-11-30 2012-04-11 中山市中智药业集团有限公司 一种芪枣口服液
CN102621244A (zh) * 2012-03-27 2012-08-01 中山大学 一种参芪扶正注射液hplc指纹图谱的构建方法及其应用
CN102879486A (zh) * 2012-09-05 2013-01-16 山东大学 一种筛选中药药效相关成分的方法及模型建立方法
CN106501434A (zh) * 2016-12-30 2017-03-15 天津同仁堂集团股份有限公司 一种双和汤标准汤的hplc指纹图谱测定方法
CN106770876A (zh) * 2017-03-22 2017-05-31 广州市香雪制药股份有限公司 黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102406720A (zh) * 2011-11-30 2012-04-11 中山市中智药业集团有限公司 一种芪枣口服液
CN102621244A (zh) * 2012-03-27 2012-08-01 中山大学 一种参芪扶正注射液hplc指纹图谱的构建方法及其应用
CN102879486A (zh) * 2012-09-05 2013-01-16 山东大学 一种筛选中药药效相关成分的方法及模型建立方法
CN106501434A (zh) * 2016-12-30 2017-03-15 天津同仁堂集团股份有限公司 一种双和汤标准汤的hplc指纹图谱测定方法
CN106770876A (zh) * 2017-03-22 2017-05-31 广州市香雪制药股份有限公司 黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林华庆等: "HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量", 《中药新药与临床药理》 *
胡芳弟等: "黄芪的高效液相色谱指纹图谱及主成分含量测定", 《中药材》 *
陈华国等: "黄芪颗粒的HPLC特征图谱研究及4个成分含量测定", 《药物分析杂志》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111413450A (zh) * 2020-05-20 2020-07-14 陕西国际商贸学院 一种中药制剂含有黄芪药材的检测方法
CN112834650A (zh) * 2021-01-12 2021-05-25 湖南天劲制药有限责任公司 一种强骨生血口服液的质量检测方法
CN114609291A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 国药集团精方（安徽）药业股份有限公司 一种中药复方一贯煎的指纹图谱检测方法
CN114609291B (zh) * 2022-03-22 2023-12-26 国药集团精方（安徽）药业股份有限公司 一种中药复方一贯煎的指纹图谱检测方法
CN114636779A (zh) * 2022-03-29 2022-06-17 陕西科技大学 三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱
CN114636779B (zh) * 2022-03-29 2024-05-24 陕西盘龙药业集团股份有限公司 三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱

Also Published As

Publication number Publication date
CN107367567B (zh) 2019-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107367567B (zh) 芪枣口服液的指纹图谱构建及其质量检测方法
CN110596271B (zh) 一种太子参药材与太子参标准汤剂的uplc特征图谱构建方法和鉴别方法
CN108226313A (zh) 地黄中苷类成分的同时测定及指纹图谱构建方法
CN106442789A (zh) 复方血脂宁提取物指纹图谱的建立及其活性成分定量分析方法
CN103245733B (zh) 一种藿香正气滴丸鉴定方法
CN107340348A (zh) 一种白及药材hplc指纹图谱的建立方法
CN108254470A (zh) 地黄中糖类成分的同时测定及其指纹图谱构建方法
CN109239220B (zh) 一种玉屏风颗粒的质量检测方法
CN106226435B (zh) 一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法
CN112798724B (zh) 一种适用于人参属中药材及药材提取物的皂苷类成分色谱指纹图谱的建立方法
CN100392398C (zh) 用中药指纹图谱技术鉴别朝鲜淫羊藿药材的方法
CN105486762A (zh) 一种坤灵丸的高效液相指纹图谱检测方法
CN107643343B (zh) 一种玉女煎标准汤的hplc指纹图谱测定方法
CN107345946B (zh) 用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物质的纯化制备方法
CN106290645B (zh) 一种拉萨大黄指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱
CN109557192A (zh) 一种生白口服液的检测方法
CN108872417A (zh) 一种指纹图谱的构建方法及hplc指纹图谱
CN109633035A (zh) 一种山楂破壁饮片的hplc指纹图谱及其构建方法和应用
CN103969355A (zh) 一种黄芪药材的指纹图谱的鉴别方法
CN106290677B (zh) 冯了性风湿跌打药酒指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN109212121A (zh) 红参药材指纹图谱及其与制剂成分关联性的构建方法
CN111189952B (zh) 一种马鞭草专属性含量测定与质量控制方法
CN114636779A (zh) 三化汤基准样品冻干粉指纹图谱的构建方法及其指纹图谱
CN106526000A (zh) 升麻葛根汤组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱
CN100526877C (zh) 一种白芷药材水提液指纹图谱的建立方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210428

Address after: 528411 No. 3, Guangfeng Industrial Road, west end, Zhongshan, Guangdong

Patentee after: ZHONGSHAN HENGSHENG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Address before: 528436 No. 3, South Road, Kangtai, Torch Development Zone, Guangdong, Zhongshan

Patentee before: ZHONGSHAN ZEUS MEDICINE GROUP Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right