CN100526877C - 一种白芷药材水提液指纹图谱的建立方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白芷药材水提液指纹图谱的建立方法及其指纹图谱和应用。该方法包括白芷药材的提取，白芷药材水提液HPLC指纹图谱的建立。通过对13批不同产地白芷药材进行测定，确定了11个共有指纹峰。本发明建立的白芷药材水提液指纹图谱重复性高，可作为测定白芷中化学组分的方法，也可作为白芷药材的鉴别和质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种指纹图谱，特别涉及一种白芷药材水提液指纹图谱及其建立方法和应用。
背景技术
中药是多种成分针对多个靶点叠加起作用，而目前的质控标准是以某种特定成分为指标，随着中药研究的现代化，中药的质量研究逐渐从单一有效成分或指标成分的定性定量分析转向有效成分群分析。目前对白芷的质量控制仅限于对白芷中欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定。因此，白芷药材的质量控制，除要建立有效成分欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法，制定含量测定限度外，建立指纹图谱分析方法，更有利于全面掌握药材的质量。中药指纹图谱技术对增加中药质控含量，提高中药工业整体水平，实现中药走向世界，具有非常重要的现实意义。
指纹图谱的作用主要是反应复杂成分的中药及其制剂内在质量的均一性和稳定性。以指纹图谱技术应用为中心，促进中药质量标准的现代化。国家药监局已从中药注射剂开始，要求企业逐步建立指纹图谱质量标准，并将逐步扩大指纹图谱技术的应用范围。结合《中华人民共和国药典》(2005年版)，将进一步修改和完善中药国家标准，增加中药饮片质量标准，体现中药标准的现代化。
目前，白芷药材水提液指纹图谱还未见报道。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种白芷药材水提液指纹图谱，对白芷药材进行质量控制。
本发明的另一目的在于提供上述白芷药材水提液指纹图谱的建立方法。
本发明的再一目的在于提供上述白芷药材水提液指纹图谱的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种白芷药材水提液指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
(1)白芷药材的提取
精密称取10g白芷粉末，加去离子水150ml，煎煮10～15min后过滤，滤液浓缩至100ml，再经0.45um的滤膜过滤，得到滤液作为供试品溶液，供HPLC(高效液相色谱方法)分析。
(2)白芷药材指纹图谱的建立
精密吸取供试品溶液20ul，采用高效液相色谱方法进行测定，色谱条件：Lichrospher5-C18(250mm×4.6mm)色谱柱，以甲醇-水为流动相系统，波长254nm，柱温30℃，进样量20ul，得到白芷药材水提液指纹图谱。
为了更好地实现本发明，所述甲醇-水流动相系统：0～5min，5％～20％甲醇；5～15min，20％甲醇；15～20min，20％～70％甲醇；20～30min，70％甲醇；30～40min，70％～90％甲醇，上述甲醇按体积百分比计。
一种白芷药材水提液指纹图谱就是通过上述方法得到。
所述白芷药材水提液指纹图谱是由11个共有指纹峰构成的。
由于6号峰与相邻色谱峰分离较好，峰位较为居中，各样品中所共有且已鉴定出分子量(分子量为151)，故选取供试品色谱峰中的6号峰为参照峰。以6号峰为参照，其色谱峰相对保留时间和相对峰面积为1，制定了白芷药材水提液指纹图谱相应的技术参数，计算了其相对保留时间，相对峰面积值，并总结出了每个共有指纹峰相对保留时间范围，相对峰面积范围，作为白芷药材指纹图谱分析法的参考数据。
所述白芷药材水提液指纹图谱的11个共有指纹峰(特征峰)，各共有指纹峰相对保留时间分别为：
1号峰：0.213～0.218；2号峰：0.562～0.565；3号峰：0.713～0.716；
4号峰：0.764～0.828；5号峰：0.860～0.0.864；6号峰：1；
7号峰：1.904～1.966；8号峰：2.004～2.133；9号峰：2.206～2.222；
10号峰：2.288～2.300；11号峰：2.341～2.361。
各共有指纹峰相对峰面积范围分别为：
1号峰：0.742～1.881；2号峰：0.534～1.289；3号峰：0.482～1.609；
4号峰：0.485～2.574；5号峰：0.229～1.901；6号峰：1；
7号峰：0.354～3.659；8号峰：0.107～1.163；9号峰：0.165～1.824；
10号峰：0.064～0.403；11号峰：0.172～2.696。
上述白芷药材水提液指纹图谱在白芷药材质量控制中的应用。可用于对白芷进行整体的质量控制，也可作为测定白芷中化学组分的方法和白芷药材的鉴别。
本发明所用的白芷药材为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.et Hook.f或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)Shanet Yuan的干燥根，具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓等功效，是临床常用的解表中药之一。
本发明根据全国白芷主产区的13个不同产地白芷药材，采用HPLC技术，首次建立了白芷药材水提液的指纹图谱包括白芷药材的提取，指纹图谱的建立方法和白芷药材水提液指纹图谱的特征。本发明建立的指纹图谱重复性高、稳定性好，可用于对白芷进行整体的质量控制，也可作为测定白芷中化学组分的方法和白芷药材的鉴别。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：通过对13批不同产地白芷药材进行测定，确定了11个共有指纹峰。应用液-质联用技术对2号峰，6号峰，11号峰进行了鉴定。以6号峰为参照，制定了白芷水提液指纹图谱相应的技术参数，计算了其相对保留时间，相对峰面积值，并总结出了每个共有指纹峰相对保留时间范围，相对峰面积范围，作为白芷指纹图谱分析法的参考数据。并从白芷药材整体色谱图入手，选取特征峰，并大致判断其峰位和比例关系，构成白芷药材特有的色谱指纹图谱全貌，使白芷药材的质量控制指标从原有的某几个成份含量的测定，上升为对整个药品内在品质的检测，避免了单一的化学成分检测的缺陷。
附图说明
图1为13个不同产地白芷水提液指纹图谱(1-11号共有指纹峰)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
(1)白芷药材的提取：精密称取10g白芷粉末，加去离子水150ml，煎煮10min，采用普通滤纸过滤，滤液浓缩至100ml，过0.45um的滤膜，滤液作为供试品溶液供HPLC分析。分别制得13个不同产地(见表6)的白芷药材的供试品溶液。
(2)指纹图谱的建立：精密吸取供试品溶液20ul，采用高效液相色谱进行测定，以甲醇-水为流动相系统，柱温30℃，波长254nm，0～5min，5％～20％甲醇；5～15min，20％甲醇；15～20min，20％～70％甲醇；20～30min，70％甲醇；30～40min，70％～90％甲醇，上述甲醇按体积百分比计；流速1ml/min，Lichrospher5-C18(250mm×4.6mm)色谱柱，记录时间40min为最佳色谱条件(如表1所示)，建立了13个不同产地(如表6所示)的白芷药材水提液的指纹图谱，确立了11个共有指纹峰。如图1所示。
表1 流动相梯度
(3)13个不同产地白芷色谱图色谱峰自动匹配后生成对照样品谱图，然后依此为参考谱图，比较13个不同产地白芷谱图与之的相似度，各产地水提液谱图之间的相似度根据全谱图相关系数法在0.81以上，根据夹角余弦法(全图谱)相似度均在0.85以上。如表5所示。
以6号峰为参照，计算各共有指纹峰的相对保留时间，相对峰面积，见表2、表3、表4所示：
表2 各共有指纹峰相对峰面积
表3 各共有指纹峰相对保留时间值
表4 指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间、相对峰面积范围
表5 13个不同产地白芷相似度分析结果
| 批号 | 相关系数法(峰面积) | 夹角余弦法(峰面积) | 相关系数法(峰高) | 夹角余弦法(峰高) | 相关系数法(全图谱) | 夹角余弦法(全图谱) |
| 1 | 0.667227 | 0.909612 | 0.959471 | 0.950957 | 0.909361 | 0.927191 |
| 2 | 0.634547 | 0.841219 | 0.956185 | 0.942460 | 0.863963 | 0.885672 |
| 3 | 0.655247 | 0.774086 | 0.749414 | 0.851336 | 0.843644 | 0.867763 |
| 4 | 0.690799 | 0.844477 | 0.884403 | 0.929400 | 0.881644 | 0.900031 |
| 5 | 0.653784 | 0.771060 | 0.949026 | 0.965791 | 0.939868 | 0.956257 |
| 6 | 0.731303 | 0.596152 | 0.955767 | 0.808784 | 0.819520 | 0.861581 |
| 7 | 0.818936 | 0.498422 | 0.841947 | 0.743902 | 0.810058 | 0.860335 |
| 8 | 0.837264 | 0.698605 | 0.930297 | 0.923926 | 0.925039 | 0.947324 |
| 9 | 0.699243 | 0.831777 | 0.803541 | 0.842768 | 0.805964 | 0.846775 |
| 10 | 0.737441 | 0.672203 | 0.870483 | 0.864822 | 0.902666 | 0.932334 |
| 11 | 0.711051 | 0.676206 | 0.922587 | 0.832603 | 0.843767 | 0.891821 |
| 12 | 0.851175 | 0.737860 | 0.862695 | 0.871993 | 0.898511 | 0.922642 |
| 13 | 0.955276 | 0.727968 | 0.943991 | 0.924168 | 0.898332 | 0.923378 |
表6 实验用样品来源及品系
如上所述，可较好地实现本发明。
Claims (2)
1、一种白芷药材水提液指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：
(1)白芷药材的提取
精密称取10g白芷粉末，加去离子水150ml，煎煮10～15min后过滤，滤液浓缩至100ml，再经0.45um的滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)白芷药材指纹图谱的建立
精密吸取供试品溶液20ul，采用高效液相色谱方法进行测定，色谱条件：Lichrospher5-C18色谱柱；以甲醇-水为流动相系统，波长254nm，柱温30℃，进样量20ul，得到白芷药材水提液指纹图谱；
所述甲醇-水流动相系统：0～5min，5％～20％甲醇；5～15min，20％甲醇；15～20min，20％～70％甲醇；20～30min，70％甲醇；30～40min，70％～90％甲醇，上述甲醇按体积百分比计。
2、权利要求1所述的白芷药材水提液指纹图谱的建立方法在测定白芷中化学组分的应用。
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| 不同产地白芷药材HPLC指纹图谱的研究. 邓捷圆，高广慧，孙晓军，赵春杰.药学服务与研究，第4卷第4期. 2004 |
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| 川白芷HPLC指纹图谱研究. 钟世红，马逾英，贾敏如，蒋桂华，高颖，古锐.世界科学技术-中医药现代化，第7卷第6期. 2005 |
| 川白芷HPLC指纹图谱研究. 钟世红，马逾英，贾敏如，蒋桂华，高颖，古锐.世界科学技术-中医药现代化，第7卷第6期. 2005 * |
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