CN107337234A - 一种氧化锌‑二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌‑二氧化钛复合材料的制备方法，包括：(1)在酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力搅拌30～45min，加入去离子水，于30～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，获得二氧化钛溶胶；(2)向上述二氧化钛溶胶中加入氧化锌粉体，磁力搅拌10～30min，真空浓缩，获得氧化锌‑二氧化钛凝胶；(3)将上述氧化锌‑二氧化钛凝胶放入马弗炉中，在500～800℃条件下煅烧2～5h，冷却，获得氧化锌‑二氧化钛复合材料。本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂二氧化钛有助于提高复合材料的光降解活性，从而增大对紫外光的吸收率。

Description

一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法。
背景技术
ZnO和TiO2作为光催化剂再进来有了广泛的应用和研究，尤其是通过制备大比表面的介孔结构的来提高其催化活性得到了许多关注。
制备金属氧化物的介孔结构会带给这些氧化物材料特殊的性质。这种孔状结构大幅度的增加了金属氧化物的表面积。而这些金属氧化物的表面往往是催化反应发生的场所，从而在孔与孔之间显著的改变材料的电学，磁学和光学性质。介孔结构的硅，硅酸铝，磷酸铝和相关材料已经得到很好的制备。然而，合成金属氧化物的介孔结构要困难的多。因为对于氧化物材料，因受限于金属离子复杂的水解化学及相应氧化物的众多物相，进展相对缓慢。一些初创的工作取得了一些成功，像Nb2O5，TiO2，ZrO2，WO3，和MnOx，使用了表面活化剂，包括配位辅助的表面活化剂。1992年，利用模板法合成M41S系列有序介孔SiO2材料的研究工作被报道出来，此后多种材料(TiO2、Nb2O5、Tb2O5、ZrO2、V2O5等)的介孔结构都相继被合成出来。介孔材料具有较大的比表面积，均匀的孔径及规则的孔道分布，使其在催化应用上具有普通材料无法比拟的优势，从而使得催化材料在应用上更趋于现实。然而传统的介孔合成方法较为繁琐，合成周期也较长，传统使用表面活性剂等也较为昂贵。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，包括：
(1)在酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力搅拌30～45min，加入去离子水，于30～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，获得二氧化钛溶胶；
(2)向上述二氧化钛溶胶中加入氧化锌粉体，磁力搅拌10～30min，真空浓缩，获得氧化锌-二氧化钛凝胶；
(3)将上述氧化锌-二氧化钛凝胶放入马弗炉中，在500～800℃条件下煅烧2～5h，冷却，获得氧化锌-二氧化钛复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种，所述酸用以调节pH为2～10。
优选的，步骤(1)中，所述二乙醇胺和钛酸四丁酯的体积比为1～5:10。
优选的，步骤(2)中，所述氧化锌粉体的制备方法包括：1)配制水溶性锌盐溶液；2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％～0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内；3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160～240℃，时间为3～24h；4)产物用去离子水清洗后烘干，获得氧化锌粉体。
优选的，步骤1)中，所述水溶性锌盐溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种。
优选的，步骤2)中，所述铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂二氧化钛有助于提高复合材料的光降解活性，从而增大对紫外光的吸收率。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，包括：
(1)在酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力搅拌30～45min，加入去离子水，于30～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，获得二氧化钛溶胶；
(2)向上述二氧化钛溶胶中加入氧化锌粉体，磁力搅拌10～30min，真空浓缩，获得氧化锌-二氧化钛凝胶；
(3)将上述氧化锌-二氧化钛凝胶放入马弗炉中，在500～800℃条件下煅烧2～5h，冷却，获得氧化锌-二氧化钛复合材料。
上述步骤(1)中，所述酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种，所述酸用以调节pH为2～10；所述二乙醇胺和钛酸四丁酯的体积比为1～5:10，优选的，所述二乙醇胺和钛酸四丁酯的体积比为3:10。
在一实施例中，所述氧化锌粉体的制备方法包括：1)配制水溶性锌盐溶液；2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％～0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内；3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160～240℃，时间为3～24h；4)产物用去离子水清洗后烘干，获得氧化锌粉体。
上述步骤1)中，所述水溶性锌盐溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种；步骤2)中，所述铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵。
实施例
1、制备氧化锌粉体
1)配制氯化锌溶液；
2)在室温和搅拌下，滴加氨水或碳酸氢铵至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.5％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内；
3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为180℃，时间为16h；
4)产物用去离子水清洗后烘干，获得氧化锌粉体。
2、制备二氧化钛溶胶
将50mL钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，滴加5滴稀盐酸将溶液的pH调节至6，磁力搅拌15min，逐滴加入15mL二乙醇胺，磁力搅拌30min，加入1mL去离子水，于60℃水浴条件下磁力搅拌2h，获得二氧化钛溶胶。
3、制备氧化锌-二氧化钛复合材料
向上述二氧化钛溶胶中加入上述氧化锌粉体，磁力搅拌30min，真空浓缩，获得氧化锌-二氧化钛凝胶；
将上述氧化锌-二氧化钛凝胶放入马弗炉中，在600℃条件下煅烧3h，冷却，获得氧化锌-二氧化钛复合材料。
本发明的制备工艺简单，成本较低，通过在二氧化钛中掺杂二氧化钛有助于提高复合材料的光降解活性，从而增大对紫外光的吸收率，紫外光照射60min后降解率高达98.6％。因此，本发明中的复合材料在光催化方面具有广阔的应用前景。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)在酸存在下，将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，磁力搅拌10～15min，逐滴加入二乙醇胺，磁力搅拌30～45min，加入去离子水，于30～60℃水浴条件下磁力搅拌1～2h，获得二氧化钛溶胶；
(2)向上述二氧化钛溶胶中加入氧化锌粉体，磁力搅拌10～30min，真空浓缩，获得氧化锌-二氧化钛凝胶；
(3)将上述氧化锌-二氧化钛凝胶放入马弗炉中，在500～800℃条件下煅烧2～5h，冷却，获得氧化锌-二氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸选自稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种，所述酸用以调节pH为2～10。
3.根据权利要求1所述的氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二乙醇胺和钛酸四丁酯的体积比为1～5:10。
4.根据权利要求1所述的氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化锌粉体的制备方法包括：1)配制水溶性锌盐溶液；2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％～0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内；3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160～240℃，时间为3～24h；4)产物用去离子水清洗后烘干，获得氧化锌粉体。
5.根据权利要求4所述的氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水溶性锌盐溶液为氯化锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种。
6.根据权利要求4所述的氧化锌-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵。
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