CN101767813A - 一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法，采用以下制备步骤：1)配制水溶性锌盐溶液；2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％-0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内。3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160-240摄氏度，时间为3-24小时。4)产物用去离子水清洗后烘干，即可得到白色片状纳米二氧化锌粉体。合成粉体无需焙烧处理，无需研磨，直接可获得单个分散的纳米氧化锌粉体，对于工业生产简化了生产工艺，减少了设备投入，降低了生产成本，非常适合大规模生产。
Description
技术领域：
本发明属于金属氧化物制备技术领域，还涉及纳米半导体材料技术，特别是一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌可以作为一种新型高功能高附加值的具有宽能带(Eg＝3.2 eV)n型的半导体材料。纳米氧化锌由于晶粒的细微化和形貌的控制而导致其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观隧道效应等特点。研究发现，纳米氧化锌具备常规块体材料所不具备的光、电、磁、热、敏感等性能，产品活性高，具有抗红外、紫外和杀菌的功能，已被广泛应用于压敏电阻、压电材料、化妆品、气体传感器、变阻器、吸湿离子传导温度计、磁性材料、紫外线屏蔽材料、图像记录材料、高效催化剂和光催化剂等。在众多应用中，氧化锌气敏半导体元件是一种新型且具有广泛市场的气敏半导体元件，其电阻值随着所在环境可燃气体浓度的变化而变化，具有对多种气体敏感且灵敏度高、性能稳定、环境适应性强等诸多优点。而基于这一特性的电子设备的物化性能与其粉体的晶体结构、形貌和粒径密切相关。因此，有效控制所合成氧化锌粉体的形貌和粒径具有十分重要的科学研究和应用价值。由于纳米氧化锌一系列的优异的特性和广泛的应用前景，研发可控制粒径和形貌的纳米氧化锌的制备技术已成为当今众多研究人员的焦点。
目前，制备氧化锌纳米粉体的方法和专利很多，常用方法有液相沉淀法、微乳液法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法和水热合成法等。其中水热合成法与其它合成技术相比较，该方法所合成的粉体结晶度高，晶态完整，粉体粒径分布范围窄且形貌易于控制。对于工业生产而言，与其它合成方法相较，水热合成法工艺相对简单，合成条件易于控制，具有较高的生产效率和较低的生产成本，合成的粉体具有单个分散的特点，且粒度分布均匀，通过控制合成条件并无需进行焙烧即可获得高纯度的纳米氧化锌粉体。
中国专利CN1562762，CN1686819A分别公开了一种利用水热法制备纳米氧化锌粉体的方法。该方发采用醋酸锌和硝酸锌为锌源，以氢氧化锂为沉淀剂，成功制备了单分散的纳米氧化锌粉体，但都使用了无水乙醇或甲醇，聚六烯吡咯烷酮等有毒有害且成本较高的有机溶剂，增加了工业化生产成本以及对环境的污染。此外合成的粉体形貌也不能有效控制。中国专利CN1396117，CN1415545公开了利用沉淀法制备纳米氧化锌。该类方法是在可溶性锌盐溶液中加入碳酸盐，碳酸氢铵，氨水等沉淀剂，生成碳酸锌粉体，在经过高温煅烧而得到粒径在10-40纳米的粉体。该类方法制备的氧化锌粉体的工艺过程较多，反应条件不易控制，使用的有机化学试剂很多，而且合成粉体易团聚，分散性差，形貌难以控制，不能满足各种应用的要求，限制了其应用领域。
一种尺寸可控的纳米氧化锌颗粒的制备方法被中国专利CN1626446所公布。该方法将聚合物螯合剂与乙醇混合后，然后将氯化锌溶液加入该混合溶液中并搅拌混合均匀，再滴加碱溶液，在50到110度搅拌反应0.5-5小时。最后通过干燥得到氧化锌粉体。该方法不仅工艺复杂，而且成本较高，所得分体易团聚。此外，中国专利CN155040A公布了一种均匀尺寸的纳米氧化锌分体的制备方法。该方法为了解决行核时间不同与生长速度的影响而导致的颗粒尺寸不均问题，大量加入了溴甲苯，溴苯酚等有机溶剂。这些溶剂毒性大，成本较高，对生产和环境都不利。
聚乙二醇，PEG，英文名：polyethylene glycol
化学结构：HO(CH2CH2O)nH，由环氧乙烷聚合而成，是一种非离子表面活性剂。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术之不足，提供一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法。本发明的目的按照下述方案实现：
一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法，采用以下制备步骤：
1)配制水溶性锌盐溶液；
2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％-0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内。
3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160-240摄氏度，时间为3-24小时。
4)产物用去离子水清洗后烘干，即可得到白色片状纳米二氧化锌粉体；
上述配制水溶性锌盐溶液的可溶性锌盐为氯化锌、硝酸锌或硫酸锌，铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵，配制溶液的摩尔浓度为0.1-1.0molL-1。
本发明的特点：
1)纳米氧化锌粉体的形貌为片状，粒度变化在10-200纳米。
2)不使用有毒有害的机溶剂，避免了污染环境和有机化学试剂对人体的危害，属于绿色环保制备技术。
3)制备工艺周期短。
4)原材料成本低廉且容易获得。
5)合成粉体无需焙烧处理，无需研磨，直接可获得单个分散的纳米氧化锌粉体，对于工业生产简化了生产工艺，减少了设备投入，降低了生产成本，非常适合大规模生产。
附图说明：
图1为实施例13中所制备氧化锌粉体的XRD图；
图2为实施例13中所制备氧化锌粉体的SEM图。
具体实施方式：
实施例1
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在80纳米左右。
实施例2
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.5mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在60-70纳米。
实施例3
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在1 00摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在40纳米左右。
实施例4
将一定量的硝酸锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在60纳米左右。
实施例5
将一定量的硫酸锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在30-50纳米。
实施例6
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 3400。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在120-140纳米。
实施例7
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 10000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在20纳米左右。
实施例8
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.1 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在100纳米左右。
实施例9
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.4 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在50纳米左右。
实施例10
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.6 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在40-50纳米左右。
实施例11
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在160摄氏度条件下水热处理3小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在10-20纳米。
实施例12
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理6小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在30-50纳米。
实施例13
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为0.1mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的氨水溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在240摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在180-200纳米。
实施例14
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的碳酸铵溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在70-80纳米。
实施例15
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的碳酸氢铵溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在200摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在70纳米左右。
实施例16
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的碳酸氢铵溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在180摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在60-70纳米。
实施例17
将一定量的氯化锌并溶于一定体积的去离子水中，配制成摩尔浓度为1.0mol/L的溶液，并加入0.2 wt％溶质重量的PEG 8000。用自动滴定仪滴加25％的碳酸铵溶液至pH＝11，将溶液转入100 mL的太弗龙内衬的不锈钢反应釜中，使反应釜的填充度为70％，在220摄氏度条件下水热处理24小时。产物经去离子水洗涤约5次左右，以便除去酸根离子和杂质离子，在100摄氏度下烘干约12小时，即可得到单个分散的白色片状二氧化锌粉体。粒径在80纳米左右。
Claims (2)
1.一种片状纳米氧化锌粉体的制备方法，采用以下制备步骤：
1)配制水溶性锌盐溶液；
2)在室温和搅拌下，滴加氨水或铵盐至溶液的pH＝11，再加入溶质重量0.1％-0.6％的PEG，最后将配制的溶液转入反应釜内。
3)反应釜内物料在密闭条件下进行水热处理，处理温度为160-240摄氏度，时间为3-24小时。
4)产物用去离子水清洗后烘干，即可得到白色片状纳米二氧化锌粉体。
2.如权利要求1所述的片状纳米氧化锌粉体的制备方法，其特征在于上述配制水溶性锌盐溶液的可溶性锌盐为氯化锌、硝酸锌或硫酸锌，铵盐为碳酸铵或碳酸氢铵，配制溶液的摩尔浓度为0.1-1.0 molL-1。
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