CN102247830A - 一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法 - Google Patents

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何瑾馨
刘保江
李南南
瞿建钢
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Abstract

本发明涉及一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，包括：(1)将铋盐、稳定剂加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌15～60min，形成悬浊液；将偏钒酸盐溶于磷酸盐缓冲液，然后加入到悬浊液中，形成透明溶液；(2)用碱性溶液调节上述透明溶液的pH值至4.5～9，于20～100℃加入与步骤(1)中铋盐质量比为5∶1～20∶1的蛭石，搅拌回流反应6-24h，过滤、焙烘产物，即得。本发明成本低廉，工艺简单；制备的水处理剂适用于各种废水的深度处理，环保无二次污染，可以克服现有铋基水处理剂的不足，水处理效果好，可循环使用，具有良好的应用前景。

Description

一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂的制备领域，特别涉及一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法。
背景技术
印染废水具有水量大、有机污染物含量高、色度深、碱性大、水质变化大等特点，属于难处理的工业废水之一。目前使用的处理废水的方法主要有：物理分离法、生物降解法、化学分解法，但这些方法都存在一定的局限性，不利于可持续发展。因而，人们开始致力于开发高效、低能耗、适用范围广和有深度氧化能力的污染物清除技术。近年来，新型光催化剂BiVO4由于其在可见光下具有较高的光催化活性且绿色无毒，已成为当前印染废水研究领域的重点。
东华大学何瑾馨教授课题组在研究BiVO4在印染废水处理中的应用过程中发现适宜废除处理使用的具有可见光响应性能的BiVO4，由于其粒径太小，难以从悬浮态中将它分离，以致在使用后无法将他回收，从而造成浪费，环保治理成本大大提高。因此需要得到既能起到高效催化降解有机污染物的作用，又能在催化反应后被快速、方便地分离回收的深度水处理剂。
蛭石是一种重要的非金属矿物，在机构上与膨润土类似，都属于2∶1型的层状镁(或铝)硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体和一个镁(或铝)氧(或氢氧)八面体组成蛙石的结构单元层。我国蛭石资源丰富，特别是新疆尉犁蛭石，占全国储量的90％以上，居世界第二位。但目前其利用局限于建筑及园艺行业，因而开发新型蛭石产品，扩大其在环境保护上的应用，具有较大的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，该方法成本低廉，工艺简单；制备的水处理剂适用于各种废水的深度处理，环保无二次污染。
本发明的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，包括：
(1)将铋盐、稳定剂加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌15～60min，形成悬浊液；将偏钒酸盐溶于磷酸盐缓冲液，然后加入到悬浊液中，形成透明溶液；其中铋盐、稳定剂和偏矾酸盐的摩尔比为0.01～0.15∶0.01～0.05∶0.01～0.15；
(2)用碱性溶液调节上述透明溶液的pH值至4.5～9，于20～100℃加入与步骤(1)中铋盐质量比为5∶1～20∶1的蛭石，搅拌回流反应6-24h，过滤、焙烘产物，即得。
所述步骤(1)中的铋盐为硝酸铋、碳酸铋、氯化铋或醋酸铋。
所述步骤(1)中的稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或丁烷四羧酸。
所述步骤(1)中的偏钒酸盐为偏钒酸钠、偏钒酸钾或偏钒酸铵。
所述步骤(1)中的磷酸盐缓冲液由0.025～0.05mol/L磷酸二氢钠溶液和0.05-0.1mol/L磷酸氢钠溶液组成。
所述步骤(2)中的碱性溶液为0.5～1.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
所述步骤(2)中的焙烘温度为150～280℃，焙烘时间为2～4h。
蛭石作为一种矿物粘土，具有特殊的层间特性，与活性炭单纯的物理吸附不同，蛭石通过其层间离子交换和表面物理吸附共同作用，可在其自组装BiVO4微粒，制备成负载型催化剂。这种负载型光催化剂可以提高光催化剂的分散性，利于回收重复利用。而且由于蛭石的资源丰富、价格低廉。
本发明利用蛭石的多孔、吸附能力强、与水易分离等特点和BiVO4的光催化活性结合起来，将纳米BiVO4成功的负载到蛭石上，制备成可以悬浮于废水中而又可以顺利与水分离的高催化活性的可见光光催化材料，并且将其应用于废水的深度处理，可以实现对水中高浓度有机污染物氧化去除，而不是转移到其他地方，是一个环保型的工艺技术。
有益效果
(1)本发明成本低廉，工艺简单，对设备的要求低，可操作性好；
(2)本发明制备的水处理剂可以去除水中高浓度有机污染物，适用于各种废水的深度处理，环保无二次污染，且具有抗菌、除臭、可以吸附其他重金属离子等优点；可以克服现有铋基水处理剂的不足，水处理效果好，可循环使用，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将硝酸铋、乙二胺四乙酸二钠加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌15min，形成悬浊液；将偏钒酸盐钠溶于磷酸盐缓冲液中，逐滴加入到所述悬浊液中，形成透明溶液；其中铋盐、稳定剂和偏矾酸盐的摩尔比为0.01∶0.01∶0.01，磷酸盐缓冲液中是由0.025mol/L磷酸二氢钠溶液和0.05mol/L磷酸氢钠溶液组成；
(2)用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节上述透明溶液的pH值为4.5，然后在20℃下加入蛭石，搅拌，回流6h，过滤，得黄色产物，最后将所得产物于150℃焙烘2h，即可；其中铋盐与蛭石的重量比为1∶5。
实施例2
(1)将碳酸铋、葡萄糖酸钠加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌35min，形成悬浊液；将偏钒酸盐铵溶于磷酸盐缓冲液中，逐滴加入到所述悬浊液中，形成透明溶液；其中铋盐、稳定剂和偏矾酸盐的摩尔比为0.06∶0.02∶0.01，磷酸盐缓冲液中是由0.03mol/L磷酸二氢钠溶液和0.08mol/L磷酸氢钠溶液组成；
(2)用浓度为1mol/L的氢氧化钾水溶液调节上述透明溶液的pH值为7，然后在80℃下加入蛭石，搅拌，回流15h，过滤，得黄色产物，最后将所得产物于210℃焙烘3h，即可；其中铋盐与蛭石的重量比为1∶15。
实施例3
(1)将醋酸铋、丁烷四羧酸加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌60min，形成悬浊液；将偏钒酸盐钠溶于磷酸盐缓冲液中，逐滴加入到所述悬浊液中，形成透明溶液；其中铋盐、稳定剂和偏矾酸盐的摩尔比为0.15∶0.05∶0.15，磷酸盐缓冲液中是由0.05mol/L磷酸二氢钠溶液和0.1mol/L磷酸氢钠组成溶液；
(2)用浓度为1.5mol/L的氢氧化钠水溶液调节上述透明溶液的pH值为9，然后在100℃下加入蛭石，搅拌，回流24h，过滤，得黄色产物，最后将所得产物于280℃焙烘4h，即可；其中铋盐与蛭石的重量比为1∶20。
以印染废水为处理对象，在废水中分别加入不同的浓度量的实施例1～3所得的水处理剂，经过6小时日光照射后，水处理剂对印染废水的脱色率如下表所示：
  脱色率   COD去除率
  实施例1   97.9％   88.5％
  实施例2   98.3％   93.4％
  实施例3   98.7％   92.1％

Claims (7)

1.一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，包括：
(1)将铋盐、稳定剂加入到磷酸盐缓冲液中，搅拌15～60min，形成悬浊液；将偏钒酸盐溶于磷酸盐缓冲液，然后加入到悬浊液中，形成透明溶液；其中铋盐、稳定剂和偏矾酸盐的摩尔比为0.01～0.15∶0.01～0.05∶0.01～0.15；
(2)用碱性溶液调节上述透明溶液的pH值至4.5～9，于20～100℃加入与步骤(1)中铋盐质量比为5∶1～20∶1的蛭石，搅拌回流反应6-24h，过滤、焙烘产物，即得。
2.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铋盐为硝酸铋、碳酸铋、氯化铋或醋酸铋。
3.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或丁烷四羧酸。
4.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的偏钒酸盐为偏钒酸钠、偏钒酸钾或偏钒酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的磷酸盐缓冲液由0.025～0.05mol/L磷酸二氢钠溶液和0.05-0.1mol/L磷酸氢钠溶液组成。
6.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的碱性溶液为0.5～1.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种蛭石自组装钒酸铋水处理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的焙烘温度为150～280℃，焙烘时间为2～4h。
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