CN107326384A - 八硫化九钴与二氧化钛的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种八硫化九钴与二氧化钛的复合材料及其制备方法和应用，该制备方法，通过水热法，反应生成了Co(OH)2CO3纳米线，以此为载体，通过原子层沉积TiO2，得原子层沉积的TiO2@Co(OH)2CO3纳米线，通过硫化钠硫化，得八硫化九钴与二氧化钛的复合材料。该复合材料包括：TiO2中空管以及复合在TiO2中空管上的Co9S8纳米片。该复合材料具有卓越的析氢性能和析氧性能，同时具有低的过电位和高循环寿命等特点，是一种高效的多功能的电解水催化剂，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。

Description

八硫化九钴与二氧化钛的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电催化剂复合电极材料领域，具体涉及一种八硫化九钴与二氧化钛的复合材料及其制备方法和和作为电解水催化剂应用。
背景技术
当今社会，随着世界人口的快速増长和工业的蓬勃发展，对能源的消费需求越来越大，能源危机问题日益凸显。并且，传统化石能源的使用给自然环境也带来了严重的污染。为了实现人类社会的可持续发展，新型可再生清洁能源的开发己经是各国政府和科学家们迫切关注的焦点。
氢能作为一种最具潜力的新型清洁能源，受到人们的广泛关注。而在众多制备氢气的途径中，电化学分解水制氢是最具实际应用潜力的产氢方式，受到广泛的关注和研究。同样的，氧气也是一种重要的能源，在燃料电池设备和金属空气电池等受到广泛的应用。在电化学析氢和析氧反应当中，最核心的是高性价比电催化剂。髙效的电催化剂可以减小反应的过电位，提高催化效率，同时需兼具良好的化学和结构稳定性。
因此，发展和设计成本低廉，且性能优越的多功能析氢和析氧反应电催化剂是实现电能和化学能髙效转换的关键，成为目前科学家们研究的热点。
申请公布号CN 103545116A(申请号为201310438808.3)的中国发明专利申请公开了一种泡沫镍-纳米八硫化九钴复合材料，由泡沫镍表面附着管状纳米八硫化九钴构成，所述的管状纳米八硫化九钴的管长10～25μm，管子外径100～280nm。所述的泡沫镍-纳米八硫化九钴复合材料的制备方法，步骤包括：A、将钴盐和尿素溶于水中制备混合溶液，混合溶液中钴盐浓度为0.02mol/L～0.1mol/L，尿素的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，将干净的泡沫镍浸入混合溶液中，在95℃～140℃反应2～10小时，冷却，去除洗涤干净、干燥制得前驱物；B、将步骤A制得的前驱物放入反应釜中，加入含S2-0.02mol/L～0.1mol/L的盐的溶液至浸没前驱物，加热至100～140℃，反应2h以上，取出洗涤，干燥，即制得泡沫镍-纳米八硫化九钴复合材料，用该材料制备的超级电容器性能优异。但该材料不适合作为电解水催化剂。
发明内容
本发明的目的在于针对贵金属催化剂自然丰度低和只具备单一催化功能的劣势，提供了一种八硫化九钴与二氧化钛的复合材料及其制备方法和应用，该复合催化电极材料兼具有卓越的析氢性能和析氧性能，是一种高效的多功能的电解水催化剂。
一种八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸钴、尿素和氟化氨溶于去离子水中，搅拌混合均匀形成混合溶液，加入到反应器中，以泡沫镍为基底，密封并加热，进行水热反应，制得作为模板的Co(OH)2CO3纳米线；
(2)将步骤(1)中所制得的Co(OH)2CO3纳米线放置于原子层沉积仪中，利用原子层沉积，在Co(OH)2CO3纳米线上沉积TiO2层，得到作为模板的TiO2包覆Co(OH)2CO3纳米线；
(3)将步骤(2)制备的TiO2包覆Co(OH)2CO3纳米线放置在硫化钠水溶液中，密封并加热，进行水热反应，将产物洗涤烘干，得到八硫化九钴与二氧化钛的复合材料。
本发明方法以Co(OH)2CO3纳米线为模板，通过原子层沉积法在Co(OH)2CO3纳米线上沉积TiO2层，在硫化钠水溶液水热反应，形成TiO2中空管，并在TiO2中空管复合Co9S8纳米片，得到八硫化九钴与二氧化钛的复合材料。
以下作为本发明的优选技术方案：
步骤(1)中，所述的硝酸钴、尿素和氟化氨的质量比为(0.6-1.5)：(0.6-1.5)：(0.15-0.375g)，进一步优选，为4：4：1～1.25；
所述的反应器为聚四氟乙烯高压釜；
所述的水热反应的条件为：水热温度为80～150℃，水热时间为5～12小时；
步骤(2)中，放置于原子层沉积仪之前，Co(OH)2CO3纳米线模板要先洗涤干净；
原子层沉积的条件为：以0.01～0.15mol/L四氯化钛和去离子水为反应源，反应温度为100～200℃，原子层沉积周期为80-160周；
步骤(3)中，所述的硫化钠水溶液的浓度为0.05-0.15mol/L；
所述的水热反应的条件：水热温度为80～110℃，水热时间为5～11小时。
所述的制备方法制备的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料，包括：TiO2中空管以及复合在TiO2中空管上的Co9S8纳米片，TiO2中空管的厚度为10～20nm，Co9S8纳米片的厚度为50～200nm。作为模板的Co(OH)2CO3纳米线的直径为10～200nm。根据实际需要，可以调整反应时间、反应浓度和电流密度来控制其大小与厚度。
所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料，其复合的八硫化九钴纳米片具有较大的比表面积，能增大电解液与活性物质的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积。同时为电化学反应提供良好的气泡和电子扩散通道，缩短了电子的传输距离，增大活性位点，提高电催化性能。该复合材料具有卓越的析氢性能和析氧性能，是一种高效的多功能的电解水催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明方法以Co(OH)2CO3纳米线为模板，通过原子层沉积法来制备碳TiO2管，再通过水热法制备多功能电催化剂八硫化九钴@二氧化钛复合电极材料。该制备方法简单方便，易于控制。
本发明制备的多功能电催化剂八硫化九钴@二氧化钛复合催化电极材料(即八硫化九钴与二氧化钛的复合材料)，其复合的八硫化九钴纳米片具有较大的比表面积，能增大电解液与活性物质的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积。同时为电化学反应提供良好的气泡和电子扩散通道，缩短了电子的传输距离，增大活性位点，提高电催化性能。本发明中，通过简易硫化钠溶液硫化的方式，制备了具有高电化学活性面积和多催化活性位点的八硫化九钴纳米片阵列电极，具有高的析氢和析氧性能，从而实现用低的电能转化到更多的氢气和氧气，以形成具有低的过电位、低的Tafel斜率的新型多功能电催化剂。
本发明八硫化九钴与二氧化钛的复合材料具有低的过电位和高循环寿命等特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制得的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1中制得的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例1中制得的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
称取0.6g硝酸钴、0.6g尿素和0.15g氟化氨置于一只烧杯中，分别加入80ml去离子水，混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入泡沫镍作为基底，将高压釜密封，在80℃的条件下水热反应5小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤，得Co(OH)2CO3纳米线模板。
将Co(OH)2CO3纳米线模板洗涤干净并放置于原子层沉积仪中，以0.01mol/L四氯化钛和去离子水为反应源，反应温度为100℃，原子层沉积周期为80周；得原子层沉积的TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板；
称取50ml 0.05mol/L硫化钠水溶液放置于蓝盖瓶。然后放入TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板，并密封，在80℃的条件下水热反应5小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤烘干，得Co9S8@TiO2的中空结构的核壳纳米片阵列(即八硫化九钴与二氧化钛的复合材料)。
实施例2
称取0.9g硝酸钴、0.9g尿素和0.225g氟化氨置于一只烧杯中，分别加入80ml去离子水，混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入泡沫镍作为基底，将高压釜密封，在120℃的条件下水热反应9小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤，得Co(OH)2CO3纳米线模板。
将Co(OH)2CO3纳米线模板洗涤干净并放置于原子层沉积仪中，以0.05mol/L四氯化钛和去离子水为反应源，反应温度为150℃，原子层沉积周期为120周；得原子层沉积的TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板；
称取50ml 0.1mol/L硫化钠水溶液放置于蓝盖瓶。然后放入TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板，并密封，在90℃的条件下水热反应8小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤烘干，得Co9S8@TiO2的中空结构的核壳纳米片阵列。
实施例3
称取1.2g硝酸钴、1.2g尿素和0.375g氟化氨置于一只烧杯中，分别加入80ml去离子水，混合均匀后将溶液移入聚四氟乙烯高压反应釜中，并放入泡沫镍作为基底，将高压釜密封，在150℃的条件下水热反应12小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤，得Co(OH)2CO3纳米线模板。
将Co(OH)2CO3纳米线模板洗涤干净并放置于原子层沉积仪中，以0.15mol/L四氯化钛和去离子水为反应源，反应温度为200℃，原子层沉积周期为160周；得原子层沉积的TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板；
称取50ml 0.05mol/L硫化钠水溶液放置于蓝盖瓶。然后放入TiO2@Co(OH)2CO3纳米线模板，并密封，在110℃的条件下水热反应11小时。反应后冷却至室温25℃，用去离子水洗涤烘干，得Co9S8@TiO2的中空结构的核壳纳米片阵列。
性能测试
将上述实施例1～3制成的八硫化九钴@二氧化钛复合电极材料(1cm2)分别作为阴极和阳极，在两电极体系中循环测试电催化析氢和析氧性能。电解液为0.1mol/L KOH溶液，电压范围为1.0～2.0V，在25±1℃环境中循环测量八硫化九钴@二氧化钛复合电极材料的电解水性能。
性能测试结果如下：
实施例1、实施例2和实施例3的八硫化九钴@二氧化钛复合电极材料分解水的电压分别为1.55V、1.53V、和1.54V，且1000次CV循环后电解水的电压几乎不变。可见，上述制得的八硫化九钴@二氧化钛复合催化电极材料电解水电压低，循环稳定性好。
这是因为八硫化九钴的纳米片具有良好的催化析氢性能，又有好的析氧性能。八硫化九钴的纳米片有利于增大电极与电解液的接触面积，并且提供更大有效的活性反应面积，同时为电化学反应提供良好的气泡和电子扩散通道，提高电解水性能。
因此，本发明八硫化九钴@二氧化钛复合电极材料(即八硫化九钴与二氧化钛的复合材料)具有低的过电位和高循环寿命等特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸钴、尿素和氟化氨溶于去离子水中，搅拌混合均匀形成混合溶液，加入到反应器中，以泡沫镍为基底，密封并加热，进行水热反应，制得作为模板的Co(OH)2CO3纳米线；
(2)将步骤(1)中所制得的Co(OH)2CO3纳米线放置于原子层沉积仪中，利用原子层沉积，在Co(OH)2CO3纳米线上沉积TiO2层，得到作为TiO2包覆Co(OH)2CO3纳米线；
(3)将步骤(2)制备的TiO2包覆Co(OH)2CO3纳米线放置在硫化钠水溶液中，密封并加热，进行水热反应，将产物洗涤烘干，得到八硫化九钴与二氧化钛的复合材料。
2.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硝酸钴、尿素和氟化氨的质量比为0.6-1.5：0.6-1.5：0.15-0.375。
3.根据权利要求2所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硝酸钴、尿素和氟化氨的质量比为4：4：1～1.25。
4.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水热反应的条件为：水热温度为80～150℃，水热时间为5～12小时。
5.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，放置于原子层沉积仪之前，Co(OH)2CO3纳米线模板要先洗涤干净。
6.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，原子层沉积的条件为：以0.01～0.15mol/L四氯化钛和去离子水为反应源，反应温度为100～200℃，原子层沉积周期为80-160周。
7.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的硫化钠水溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
8.根据权利要求1所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的水热反应的条件：水热温度为80～110℃，水热时间为5～11小时。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料，其特征在于，包括：TiO2中空管以及复合在TiO2中空管上的Co9S8纳米片。
10.根据权利要求9所述的八硫化九钴与二氧化钛的复合材料作为电解水催化剂的应用。
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